本發(fā)明涉及一種激光燒結3D打印快速成型粉體材料的制備方法，屬于快速成型的材料領域，特別涉及一種激光燒結3D打印成型YAG透明陶瓷粉體的制備方法及激光燒結3D打印成型。
背景技術：
YAG，是釔鋁石榴石的簡稱，化學式為Y3Al5O12，是由Y2O3和Al2O3反應生成的一種復合氧化物，屬立方晶系，具有石榴石結構。石榴石的晶胞可看作是十二面體、八面體和四面體的鏈接網。自1995 年Ikesue 采用固相反應燒結法制備Nd:YAG 透明陶瓷, 并實現(xiàn)連續(xù)激光輸出以來激光陶瓷以其制備周期短、易實現(xiàn)均勻和高濃度摻雜和設計靈活性等優(yōu)點而獲得快速發(fā)展, 將逐步取代單晶成為下一代激光增益材料。各種離子(如Nd3+、Yb3+、Er3+、Ho3+、Tm3+和Cr4+等)激活的YAG以其優(yōu)異的物理化學性能而成為研究最廣、激光輸出效率最高的材料體系。高光學質量YAG 基透明陶瓷的制備已成為先進陶瓷領域的研究熱點。
透明陶瓷中殘余氣孔、晶界雜質及摻雜偏析是影響其光學質量的主要因素。在固相反應燒結法制備YAG 透明陶瓷過程中，直接干燥球磨漿料將導致納微米粉體的嚴重團聚和不規(guī)則形狀，干燥粉體流動性差，顆粒間摩擦力大，不利于后續(xù)成型過程，這種現(xiàn)象在制備大尺寸、復雜形狀和復合結構時顯得更為嚴重，并成為陶瓷燒結體中第二相和剩余氣孔的主要來源，還可能導致陶瓷坯體的不一致收縮，甚至開裂。采用3D打印成型可以克服上述缺點，并使產品的精度提高等優(yōu)點。
3D打?。?D printing），是一種以數字模型文件為基礎，運用流體狀、粉末狀、絲（棒）狀等可固化、粘合、熔合材料，通過逐層固化、粘合、熔合的方式來構造物體的技術。常在模具制造、工業(yè)設計等領域被用于制造模型，后逐漸用于一些產品的直接制造，已經有使用這種技術打印而成的零部件。該技術在珠寶、鞋類、工業(yè)設計、建筑、工程和施工（AEC）、汽車，航空航天、牙科和醫(yī)療產業(yè)、教育、地理信息系統(tǒng)、土木工程、槍支以及其他領域都有所應用。3D打印技術出現(xiàn)在20世紀90年代中期，實際上是利用光固化和紙層疊等技術的最新快速成型裝置。它與普通打印工作原理基本相同，打印機內裝有液體或粉末等“打印材料”，與電腦連接后，通過電腦控制把“打印材料”一層層疊加起來，最終把計算機上的藍圖變成實物。這打印技術稱為 3D立體打印技術。傳統(tǒng)制造業(yè)一般需要對原材料進行切割或鉆孔，即減材制造，可大規(guī)模生產；3D打印是將材料一層層堆疊粘合、熔合，即增材制造；可實現(xiàn)快速個性化制造，可制造出傳統(tǒng)制造業(yè)無法完成的形狀。
激光燒結3D打印屬于增材制造的一種方法。這種工藝也是以激光器為能量源，通過激光束使塑料、蠟、陶瓷、金屬或其復合物的粉末均勻地燒結在加工平面上。在工作臺上均勻鋪上一層很薄的粉末作為原料，激光束在計算機的控制下，通過掃描器以一定的速度和能量密度按分層面的二維數據掃描。經過激光束掃描后，相應位置的粉末就燒結成一定厚度的實體片層，未掃描的地方仍然保持松散的粉末狀。這一層掃描完畢后，隨后需要對下一層進行掃描。先根據物體截層厚度即分層層厚而降低工作臺，鋪粉滾筒再一次將粉末鋪平，可以開始新一層的掃描。如此反復，直至掃描完所有層面。去掉多余粉末，并經過后處理，即可獲得產品。
在現(xiàn)有的成型材料領域中，由于SLS快速成型技術具有原料來源多樣和零件的構建時間較短等優(yōu)點，故在快速成型領域有著較廣泛的應用。但大部分是有機材料和復合材料，中國發(fā)明專利CN1379061A中公開了一種用于激光燒結成型制品的尼龍粉末材料，通過化學合成和工藝的改進，對尼龍粉末材料的表面進行處理，得到了燒結性能優(yōu)良，成型制品強度高，韌性好的產品，簡化了激光燒結尼龍材料的制備工藝，降低了成本；中國發(fā)明專利CN103881371 中公開了一種激光燒結3D制造技術用石塑復合粉末及其制備方法。
本發(fā)明通過對YAG透明陶瓷粉體材料進行造粒，將高分子的膠粘劑涂層到造粒YAG透明陶瓷粉體材料表面，得到的涂層后YAG透明陶瓷粉體材料可以直接采用激光燒結快速成型。該粉體粒徑均勻、球形度高、流動性好,可以方便快捷地成形精密、異型、復雜的部件，不需要噴灑粘接劑，大大簡化才做程序。所得到產品不僅強度高，也使薄壁微小零件的成型在3D快速成型機上的實現(xiàn)成為可能；此外，本專利提供的方法簡單，成本低。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目是提供一種激光燒結3D打印成型YAG透明陶瓷粉體的制備方法，快速成型粉末不需要噴灑粘結劑可直接激光掃描成型；
本發(fā)明的目的通過以下技術方案實現(xiàn)。
一種激光燒結3D打印成型YAG透明陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，該方法具有以下工藝步驟：
（1）YAG透明陶瓷粉體預處理：將YAG透明陶瓷粉體干燥，研磨，過篩，粒徑控制在0.1~5μm范圍內，得到預處理YAG透明陶瓷粉體；
（2）造粒YAG透明陶瓷粉體制備：在反應器中，按質量百分比加入，水：48%~52%，聚乙烯醇：0.2%~1.0%，可溶性淀粉： 0.2%~1.0%，加熱溶解，檸檬酸銨：0.1%~1.0%，攪拌溶解，再加入預處理YAG透明陶瓷粉體：46%~50%，各組分之和為百分之百，強力攪拌、反應4~6h，然后噴霧干燥，得到造粒YAG透明陶瓷粉體，其粒徑在50~120μm范圍內；
（3）激光燒結3D打印成型YAG透明陶瓷粉體的制備：在研磨機中，按質量百分比加入，造粒YAG透明陶瓷粉體：82%~90%，硬脂酸鋅：0.5%~1.5%，丙二胺：0.2%~1.0%，ABS樹脂：4%~10%，開啟研磨機轉速在250轉/分鐘，研磨60min，加入N,N-二甲基酰胺：4%~12%，各組分之和為百分之百，在250轉/分鐘的轉速下研磨100~120 min，干燥，得到激光燒結3D打印成型YAG透明陶瓷粉體，所得到激光燒結3D打印成型YAG透明陶瓷粉體的粒徑為50~150μm的范圍內。
在步驟（2）中所述的噴霧干燥，進風口溫度控制在100℃，出風口溫度控制在95℃，進風流量220m3/h。
在步驟（2）中所述的聚乙烯醇與可溶性淀粉的質量比在1：1之間最優(yōu)。
在步驟（3）中所述的造粒YAG透明陶瓷粉體與ABS樹脂的質量比在1：0.05~0.10之間最優(yōu)。
在步驟（3）中所述的ABS樹脂與丙二胺的質量比在1：0.08~0.10之間最優(yōu)。
本發(fā)明所述的顆粒度測試方法是采用激光粒度儀測得的粒度當量直徑尺寸。
本發(fā)明的另一目的是提供激光燒結3D打印成型YAG透明陶瓷粉體材料在3D打印機上成型的應用，特點為：將激光燒結3D打印成型YAG透明陶瓷粉體材料加入到選擇性激光燒結成型機的供粉缸中，鋪粉滾輪將粉末材料均勻地鋪在加工平面上并被加熱至加工溫度，激光器發(fā)出激光，計算機控制激光器的開關及掃描器的角度，使得激光束在加工平面上根據對應的二維片層形狀進行掃描，激光束掃過之后，工作臺下移一個層厚，再鋪粉，激光束掃描，如此反復，得到激光燒結件；其中激光束在加工平面上掃描的方式為分區(qū)域掃描，激光功率為60~80W，掃描速度為1500mm/s，掃描間距為0.1~0.15mm，分層厚度為0.10~0.2mm，預熱溫度：80℃，加工溫度為170~180℃。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術比較，具有如下優(yōu)點及有益效果：
（1）本發(fā)明獲得的激光燒結3D打印成型YAG透明陶瓷粉體材料，不需要噴灑粘結劑在激光燒結條件下可直接成型。
（2）本發(fā)明獲得的激光燒結3D打印成型YAG透明陶瓷粉體材料，顆粒的粒徑均勻，球形度高，流動性好的特點，性質穩(wěn)定；由這種快速成型粉末材料可以制造薄壁模型或微小零部件，制造出產品具有表面光澤度高，強度好，精度高等特點。
（3）本發(fā)明獲得的激光燒結3D打印成型YAG透明陶瓷粉體材料，具有制備工藝簡單，條件易于控制，生產成本低，易于工業(yè)化生產，易于儲存等優(yōu)點。
具體實施方式
實施例1
（1）YAG透明陶瓷粉體預處理：將YAG透明陶瓷粉體干燥，研磨，過篩，粒徑控制在0.1~5μm范圍內，得到預處理YAG透明陶瓷粉體；
（2）造粒YAG透明陶瓷粉體制備：在反應器中，分別加入，水：5000mL，聚乙烯醇：50g，可溶性淀粉： 50g，加熱溶解，檸檬酸銨：20g，攪拌溶解，再加入預處理YAG透明陶瓷粉體：4900g，強力攪拌、反應5h，然后噴霧干燥，得到造粒YAG透明陶瓷粉體，其粒徑在50~120μm范圍內；
（3）激光燒結3D打印成型YAG透明陶瓷粉體的制備：在研磨機中，分別加入，造粒YAG透明陶瓷粉體：86g，硬脂酸鋅：1.0g，丙二胺：0.5g，ABS樹脂：7g，開啟研磨機轉速在250轉/分鐘，研磨60min，加入N,N-二甲基酰胺：6mL，在250轉/分鐘的轉速下研磨110 min，干燥，得到激光燒結3D打印成型YAG透明陶瓷粉體，所得到激光燒結3D打印成型YAG透明陶瓷粉體的粒徑為50~150μm的范圍內。
實施例2
（1）YAG透明陶瓷粉體預處理：將YAG透明陶瓷粉體干燥，研磨，過篩，粒徑控制在0.1~5μm范圍內，得到預處理YAG透明陶瓷粉體；
（2）造粒YAG透明陶瓷粉體制備：在反應器中，分別加入，水：5200mL，聚乙烯醇：60g，可溶性淀粉： 40g，加熱溶解，檸檬酸銨：30g，攪拌溶解，再加入預處理YAG透明陶瓷粉體：4800g，強力攪拌、反應4h，然后噴霧干燥，得到造粒YAG透明陶瓷粉體，其粒徑在50~120μm范圍內；
（3）激光燒結3D打印成型YAG透明陶瓷粉體的制備：在研磨機中，分別加入，造粒YAG透明陶瓷粉體：90g，硬脂酸鋅：0.5g，丙二胺：0.2g，ABS樹脂：4g，開啟研磨機轉速在250轉/分鐘，研磨60min，加入N,N-二甲基酰胺：5mL，在250轉/分鐘的轉速下研磨100 min，干燥，得到激光燒結3D打印成型YAG透明陶瓷粉體，所得到激光燒結3D打印成型YAG透明陶瓷粉體的粒徑為50~150μm的范圍內。
實施例3
（1）YAG透明陶瓷粉體預處理：將YAG透明陶瓷粉體干燥，研磨，過篩，粒徑控制在0.1~5μm范圍內，得到預處理YAG透明陶瓷粉體；
（2）造粒YAG透明陶瓷粉體制備：在反應器中，分別加入，水：10000mL，聚乙烯醇：100g，可溶性淀粉： 100g，加熱溶解，檸檬酸銨：50g，攪拌溶解，再加入預處理YAG透明陶瓷粉體：10000g，強力攪拌、反應6h，然后噴霧干燥，得到造粒YAG透明陶瓷粉體，其粒徑在50~120μm范圍內；
（3）激光燒結3D打印成型YAG透明陶瓷粉體的制備：在研磨機中，分別加入，造粒YAG透明陶瓷粉體：170g，硬脂酸鋅：3.0g，丙二胺：2.0g，ABS樹脂：12g，開啟研磨機轉速在250轉/分鐘，研磨60min，加入N,N-二甲基酰胺：20mL，在250轉/分鐘的轉速下研磨120 min，干燥，得到激光燒結3D打印成型YAG透明陶瓷粉體，所得到激光燒結3D打印成型YAG透明陶瓷粉體的粒徑為50~150μm的范圍內。
實施例4
（1）YAG透明陶瓷粉體預處理：將YAG透明陶瓷粉體干燥，研磨，過篩，粒徑控制在0.1~5μm范圍內，得到預處理YAG透明陶瓷粉體；
（2）造粒YAG透明陶瓷粉體制備：在反應器中，分別加入，水：4800mL，聚乙烯醇：40g，可溶性淀粉：60g，加熱溶解，檸檬酸銨：10g，攪拌溶解，再加入預處理YAG透明陶瓷粉體：5200g，強力攪拌、反應5.5h，然后噴霧干燥，得到造粒YAG透明陶瓷粉體，其粒徑在50~120μm范圍內；
（3）激光燒結3D打印成型YAG透明陶瓷粉體的制備：在研磨機中，分別加入，造粒YAG透明陶瓷粉體：820g，硬脂酸鋅：15g，丙二胺：10g，ABS樹脂：60g，開啟研磨機轉速在250轉/分鐘，研磨60min，加入N,N-二甲基酰胺：110mL，在250轉/分鐘的轉速下研磨110 min，干燥，得到激光燒結3D打印成型YAG透明陶瓷粉體，所得到激光燒結3D打印成型YAG透明陶瓷粉體的粒徑為50~150μm的范圍內。
實施例5
（1）YAG透明陶瓷粉體預處理：將YAG透明陶瓷粉體干燥，研磨，過篩，粒徑控制在0.1~5μm范圍內，得到預處理YAG透明陶瓷粉體；
（2）造粒YAG透明陶瓷粉體制備：在反應器中，分別加入，水：24000mL，聚乙烯醇：200g，可溶性淀粉： 300g，加熱溶解，檸檬酸銨：50g，攪拌溶解，再加入預處理YAG透明陶瓷粉體：26000g，強力攪拌、反應4.5h，然后噴霧干燥，得到造粒YAG透明陶瓷粉體，其粒徑在50~120μm范圍內；
（3）激光燒結3D打印成型YAG透明陶瓷粉體的制備：在研磨機中，分別加入，造粒YAG透明陶瓷粉體：420g，硬脂酸鋅：6g，丙二胺：3g，ABS樹脂：50g，開啟研磨機轉速在250轉/分鐘，研磨60min，加入N,N-二甲基酰胺：30mL，在250轉/分鐘的轉速下研磨110 min，干燥，得到激光燒結3D打印成型YAG透明陶瓷粉體，所得到激光燒結3D打印成型YAG透明陶瓷粉體的粒徑為50~150μm的范圍內。
使用方法：將激光燒結3D打印成型YAG透明陶瓷粉體材料加入到選擇性激光燒結成型機的供粉缸中，鋪粉滾輪將粉末材料均勻地鋪在加工平面上并被加熱至加工溫度，激光器發(fā)出激光，計算機控制激光器的開關及掃描器的角度，使得激光束在加工平面上根據對應的二維片層形狀進行掃描，激光束掃過之后，工作臺下移一個層厚，再鋪粉，激光束掃描，如此反復，得到激光燒結件；其中激光束在加工平面上掃描的方式為分區(qū)域掃描，激光功率為60~80W，掃描速度為1500mm/s，掃描間距為0.1~0.15mm，分層厚度為0.10~0.2mm，預熱溫度：80℃，加工溫度為170~180℃。