本發明屬于化工合成技術領域,具體涉及一種亞硫酰氯的制備工藝。
背景技術:
目前國內大多數亞硫酰氯生產企業采用的是二氧化硫氣相法,而采用此法生產亞硫酰氯的過程復雜,在亞硫酰氯合成制備過程中不可避免的增加了較多的冷凝器、機泵等設備。
技術實現要素:
本發明的目的是提供一種亞硫酰氯的制備工藝,生產工藝簡單、大大提高了產品收率。
本發明所述的亞硫酰氯的制備工藝是由二氧化硫、氯氣與二氯化硫組成的原料混合氣由反應器上部進入,粗品氯化亞砜氣相由反應器下部直接進入精餾塔,精餾塔頂部氣相循環套用回反應器,精餾塔中部采出合格產品;反應器和精餾塔的壓力均為0.2-0.4MPa。
所述的反應器的溫度為100-400℃。
所述的精餾塔頂的氣相由壓縮機控制循環套用。
所述的精餾塔中部設置有積液器。
所述的積液器溫度控制在82±4℃。
所述的精餾塔釜溫度為110-140℃。
本發明與現有技術相比,具有如下有益效果:
本發明簡化了二氧化硫法制備亞硫酰氯的工藝,工藝簡單,系統安全性強,同時提高了產品收率,收率達99.95%以上。
附圖說明
圖1是本發明設備的結構示意圖;
圖中:1、反應器;2、精餾塔;3、壓縮機;4、機泵。
具體實施方式
以下結合實施例對本發明做進一步描述。
實施例1
由二氧化硫、氯氣與二氯化硫組成的原料混合氣由反應器上部進入,粗品氯化亞砜氣相由反應器下部直接進入精餾塔,精餾塔頂部氣相循環套用回反應器,精餾塔中部采出合格產品;反應器和精餾塔的壓力均為0.3MPa,反應器的溫度為400℃,精餾塔頂的氣相由壓縮機控制循環套用,精餾塔中部設置有積液器,積液器溫度控制在82℃,精餾塔釜溫度為140℃。產品收率為99.95%。
實施例2
由二氧化硫、氯氣與二氯化硫組成的原料混合氣由反應器上部進入,粗品氯化亞砜氣相由反應器下部直接進入精餾塔,精餾塔頂部氣相循環套用回反應器,精餾塔中部采出合格產品;反應器和精餾塔的壓力均為0.2MPa,反應器的溫度為100℃,精餾塔頂的氣相由壓縮機控制循環套用,精餾塔中部設置有積液器,積液器溫度控制在86℃,精餾塔釜溫度為120℃。產品收率為99.96%。
實施例3
由二氧化硫、氯氣與二氯化硫組成的原料混合氣由反應器上部進入,粗品氯化亞砜氣相由反應器下部直接進入精餾塔,精餾塔頂部氣相循環套用回反應器,精餾塔中部采出合格產品;反應器和精餾塔的壓力均為0.4MPa,反應器的溫度為300℃,精餾塔頂的氣相由壓縮機控制循環套用,精餾塔中部設置有積液器,積液器溫度控制在78℃,精餾塔釜溫度為110℃。產品收率為99.98%。