本發明屬于一種以成分為特征的陶瓷組合物，尤其涉及一種以ZnTiNb2O8+xLiF為化學式的具有低燒結溫度，低損耗，中介電常數的高頻介質陶瓷材料及其制備方法。
背景技術：
隨著無線通信與電子技術的不斷發展，電子信息產品的小型化、高集成化已成為趨勢，新一代電子元器件正在向小型化、片式化以及集成化方向發展。低溫共燒陶瓷(簡稱LTCC)技術是自1982年開始發展起來的令人矚目的整合組件技術，如今已經成為無源集成的主流技術，是無源電子元器件領域的發展方向和新的元件產業的經濟增長點。
介質陶瓷材料是LTCC技術應用的基礎。LTCC技術要求介質陶瓷材料在具備優良的介電性能的同時，還應具有能在較低燒結溫度下燒結致密(一般在950℃以下)的特性，以便能與高電導率的Ag(熔點為961℃)或Cu(熔點為1083℃)金屬內電極進行共燒。因此，開發出該類介質陶瓷材料對LTCC技術的發展至關重要。
為滿足不同的應用需求，介質陶瓷材料不斷發展，各種性能優異的新型陶瓷材料不斷涌現。針對介質陶瓷材料的應用需求，國內外學者進行了大量的研究工作，其中來自韓國的Kim等人對(1-x)ZnNb2O6-xTiO2系介質陶瓷材料的相組成及其微波介電性能進行了研究，指出在1120℃下燒結，ZnTiNb2O8的微波介電性能為：Q×f＝42500GHz，εr＝34，τf＝-52×10-6/℃。在Kim等人對其性能的報道后，國內外對其低溫燒結研究的報道還很少。
技術實現要素：
本發明的目的，是使ZnTiNb2O8介質陶瓷材料與LiF進行復合，降低ZnTiNb2O8介質陶瓷材料的燒結溫度，同時保持較好的介電性能，以適應LTCC技術的發展需要。以ZnO、TiO2、Nb2O5、LiF為原料，采用簡單固相合成法，制備一種具有低燒結溫度低損耗的ZnTiNb2O8+xLiF(1％≤x≤1.5％)高頻介質陶瓷材料。
低溫燒結低損耗高頻介質陶瓷材料的制備方法，具有如下步驟：
(1)將ZnO、TiO2、Nb2O5按化學計量式ZnTiNb2O8進行配料，將粉料放入聚酯罐中，加入去離子水和鋯球后，球磨4～8小時；
(2)將步驟(1)球磨后的原料放入干燥箱中，于100℃烘干，然后過40目篩；
(3)將步驟(2)過篩后的粉料放入中溫爐中，于950℃預燒4～8小時；
(4)在步驟(3)預燒后的粉料中按化學計量式ZnTiNb2O8+xLiF外加LiF，其中1wt％≤x≤1.5wt％，并外加質量分數為1.05％的聚乙烯醇作為粘合劑進行混合，將混合后的粉料放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，進行二次球磨9～12小時，再烘干、過篩，完成造粒過程；再用粉末壓片機以3～6MPa的壓力壓成生坯；
(5)將步驟(4)的生坯于925℃～950℃燒結，保溫2～8小時，制成具有中介電常數的微波介質陶瓷。
所述步驟(1)、步驟(4)采用行星式球磨機進行球磨，球磨機轉速為600轉/分。
所述步驟(1)、步驟(4)球磨工序的粉料與去離子水和鋯球的質量比為1︰1︰1。
所述步驟(4)的生坯為直徑10mm，厚度1mm的圓片狀結構。
所述步驟(5)的燒結溫度為950℃。
本發明通過簡單固相合成法制備了一種新型的低損耗高頻介質陶瓷材料ZnTiNb2O8+xLiF(1％≤x≤1.5％),測試了其在1MHz下的介電性能：介電常數εr為28.61～35.50，介電損耗為1.2～103.2×10-4，電容量溫度系數為115～93×10-6/℃。這樣的參數指標可以適應LTCC技術的發展需要。該制備工藝簡單，燒結溫度低，節約成本，應用前景廣泛。
具體實施方式
本發明以ZnO(分析純)、Nb2O5(分析純)、TiO2(分析純)、LiF(分析純)為初始原料，通過簡單固相法制備高頻介質陶瓷材料。
實施方案如下：
(1)將ZnO、Nb2O5、TiO2按化學計量式ZnTiNb2O8進行配料，原料摩爾比為：1︰1︰1；將原料、去離子水和鋯球按質量比為1︰1︰1的比例放入聚酯罐中，在行星式球磨機上球磨6小時，轉速為600轉/分；
(2)將步驟(1)球磨后的原料放入干燥箱中，于100℃烘干，然后過40目篩；
(3)將步驟(2)過篩后的粉料放入中溫爐中，于950℃預燒6小時；
(4)將步驟3預燒后的原料按化學計量式ZnTiNb2O8+xLiF(1wt％≤x≤1.5wt％)外加LiF，并外加質量分數為1.05％的聚乙烯醇作為粘合劑進行混合，將混合后的原料放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨12小時，烘干后過80目篩完成造粒過程，再將造粒后的粉體用粉末壓片機以4MPa的壓力壓成坯體；
(5)將步驟(4)的生坯于925℃～950℃燒結，保溫6小時，制成具有低燒結溫度、低損耗、中介電常數的高頻介質陶瓷材料。
(6)將步驟(5)制得樣品的上、下表面均勻地涂覆銀漿，在840℃下燒滲制備電極，焊接引線。
通過GZ-ESPEC MC-710P型高低溫箱、Agilent 4285A LCR測試儀及HM27002型C-T參數測試儀測試所得樣品的介電性能。
各個具體實施例中的主要工藝參數及其1MHz下介電性能詳見表1。
表1
本發明并不局限于上述實施例，很多細節的變化是可能的，但這并不因此違背本發明的范圍和精神。