本發明屬于稀土領域，具體涉及一種電子級硫酸鈰銨的生產方法。
背景技術：
目前硫酸鈰銨的制備方法主要采用碳酸鈰用硝酸溶解，調整pH值除雜、過濾，濾液加入雙氧水氧化后再加入氨水沉淀，生成的四價氫氧化鈰，經板框過濾的四價氫氧化鈰用硫酸溶解生成四價的硫酸鈰，經過濾，濾液加入硫酸銨溶液蒸發濃縮結晶、離心脫水、洗滌、包裝。其具有以下不足之處：非稀土金屬雜質離子含量高(Fe、Ca、Na、K、Pb、Zn、Mn、Al、Cu、Ni、Co、Cr＜0.0005％)；成品的顏色不均勻。
技術實現要素：
本發明目的是提供一種電子級硫酸鈰銨的生產方法，解決現有的方法生產的硫酸鈰銨非稀土金屬離子雜質含量高的問題。
本發明的技術方案為：一種電子級硫酸鈰銨的生產方法，步驟如下：
(1)、將碳酸鈰加入水中形成混合液；
(2)、將步驟(1)得到的混合液中加入濃硝酸溶解，并用氨水調整pH值到1.5-2，加熱后，再用碳酸鈰調整pH到4-4.5，得到酸溶液；
(3)、將步驟(2)中得到的酸溶液過濾得到濾液；
(4)、向步驟(3)得到的濾液中依次加入雙氧水和氨水形成混合液，將混合液的pH值調節至7，靜置形成含有沉淀的混合液；
(5)、快速加熱步驟(4)得到的含有沉淀的混合液至微沸；
(6)、加純水洗滌步驟(5)處理后的沉淀，板框過濾；
(7)、用硫酸溶解步驟(6)過濾的沉淀，溶液過濾；
(8)、向步驟(7)得到的濾液加入硫酸銨，負壓濃縮結晶，離心脫水獲得電子級硫酸鈰銨。
進一步地，步驟(1)中，碳酸鈰與水的重量比為1︰1.5。
進一步地，步驟(2)中，加熱的方法為：加熱到沸騰，保持30min以上。
進一步地，步驟(3)中，過濾的方法為：先用200目濾布過濾，再用孔徑1-5um的微孔過濾器過濾。
進一步地，步驟(5)中，快速加熱是指在10min以內加熱到微沸。
進一步地，步驟(8)中，負壓濃縮結晶的條件為：溫度為120-130℃、[H]+濃度為8mol/L、壓力為-0.02MPa。
本發明與現有技術相比具有如下優點：
1、本發明中，在一定的溫度、pH和壓力下進行濃縮結晶，在這樣的條件下蒸發結晶，使硫酸鈰銨晶體粒徑增大，比表面積就會減小，對其它離子的吸附減低，更能甩掉其他金屬離子雜質，離心脫水獲得電子級的硫酸鈰銨。
2、本發明的方法制備的碳酸鈰產品中，非稀土的金屬雜質離子含量非常低，Fe、Ca、Na、K、Pb、Zn、Mn、Al、Cu、Ni、Co、Cr＜0.00005％。
具體實施方式
實施例1
(1)、將1份碳酸鈰加入到1.5份純水中形成混合液
(2)、將步驟(1)得到的混合液中加入濃硝酸溶解，并用氨水回調pH到1.8，加熱30分鐘后，再用碳酸鈰回調pH到4.4的到酸溶液。
(3)、將步驟(2)中得到的酸溶液通過孔徑為200目濾布進行過濾得到濾液；
(4)、將步驟(3)得到的濾液進行微孔過濾器(孔徑3um)過濾得到濾液；
(5)、向步驟(4)中的濾液依次加入雙氧水和氨水形成混合液，將混合液的pH調節至7，靜置0.2小時形成含有沉淀的混合液；
(6)、快速加熱步驟(5)中的含有沉淀的混合液至微沸，提高鈰氧化率，并讓殘留的雙氧水進行分解；
(7)、加純水洗滌、板框過濾；
(8)、四價的氫氧化鈰用高質量的硫酸溶解，溶液過濾；
(9)、濾液加入精制的硫酸銨，在溫度為125℃、[H]+濃度為8mol/L、壓力為-0.02MPa的條件下，微負壓濃縮結晶，離心脫水獲得電子級硫酸鈰銨。
實施例2
(1)、將1份碳酸鈰加入到2份純水中形成混合液
(2)、將步驟(1)得到的混合液中加入濃硝酸溶解，并用氨水回調pH到2，加熱30分鐘后，再用碳酸鈰回調pH到4的到酸溶液。
(3)、將步驟(2)中得到的酸溶液通過孔徑為200目濾布進行過濾得到濾液；
(4)、將步驟(3)得到的濾液進行微孔過濾器(孔徑5um)過濾得到濾液；
(5)、向步驟(4)中的濾液依次加入雙氧水和氨水形成混合液，將混合液的pH調節至7，靜置0.4小時形成含有沉淀的混合液；
(6)、快速加熱步驟(5)中的含有沉淀的混合液至微沸，提高鈰氧化率，并讓殘留的雙氧水進行分解；
(7)、加純水洗滌、板框過濾；
(8)、四價的氫氧化鈰用高質量的硫酸溶解，溶液過濾；
(9)、濾液加入精制的硫酸銨，在溫度為120℃、[H]+濃度為8mol/L、壓力為-0.02MPa的條件下，微負壓濃縮結晶，離心脫水獲得電子級硫酸鈰銨。
實施例3
(1)、將1份碳酸鈰加入到1.5份純水中形成混合液
(2)、將步驟(1)得到的混合液中加入濃硝酸溶解，并用氨水回調pH到1.5，加熱30分鐘后，再用碳酸鈰回調pH到4.5的到酸溶液。
(3)、將步驟(2)中得到的酸溶液通過孔徑為200目濾布進行過濾得到濾液；
(4)、將步驟(3)得到的濾液進行微孔過濾器(孔徑1um)過濾得到濾液；
(5)、向步驟(4)中的濾液依次加入雙氧水和氨水形成混合液，將混合液的pH調節至7，靜置0.3小時形成含有沉淀的混合液；
(6)、快速加熱步驟(5)中的含有沉淀的混合液至微沸，提高鈰氧化率，并讓殘留的雙氧水進行分解；
(7)、加純水洗滌、板框過濾；
(8)、四價的氫氧化鈰用高質量的硫酸溶解，溶液過濾；
(9)、濾液加入精制的硫酸銨，在溫度為130℃、[H]+濃度為8mol/L、壓力為-0.02MPa的條件下，微負壓濃縮結晶，離心脫水獲得電子級硫酸鈰銨。
以上所述實施例僅表達了本申請的具體實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對本申請保護范圍的限制。應當指出的是，對于本領域的普通技術人員來說，在不脫離本申請技術方案構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本申請的保護范圍。