本發明屬于化工領域，尤其涉及一種單質硼提純裝置及方法。
背景技術：
硼是一種用途廣泛的化工原料，主要用于生產硼砂、硼酸和硼的各種化合物以及元素硼，是冶金、建材、機械、電器、化工、輕工、核工業、醫藥、農業等部門的重要原料。單質硼是良好的還原劑、氧化劑、溴化劑，可以用于有機合成的摻合材料，高壓高頻電及等離子弧的絕緣體，以及雷達的傳遞窗等。現有的硼粉提純方法概括如下：
1、首先用濃堿液分解硼鎂礦得偏硼酸鈉(NaBO2)，當NaBO2在強堿溶液中結晶出來之后，將其溶于水成為較濃的NaBO2溶液，然后通入CO2調節堿度，再濃縮結晶即得到四硼酸鈉(硼砂)。將硼砂溶于水，添加硫酸調節酸度，即可析出溶解度小的硼酸晶體。加熱使硼酸脫水生成三氧化二硼(B2O3)，經干燥處理后，用鎂或鋁還原B2O3得到粗硼。粗硼分別用鹽酸、氫氧化鈉和氟化氫處理，可得純度為95～98％的棕色無定形硼。
2、最純的單質硼用氫還原法制得：使氫和三溴化硼的混合氣體經過鉭絲，電熱到1500K，三溴化硼在高溫下被氫還原，生成的硼在鉭絲上成片狀或針狀結構。
3、由鎂粉或鋁粉加熱還原氧化硼可得到純度為97～98％的棕色無定形硼。
上述方法中，第一、三種方法獲得的硼純度略低，第二種方法獲得的硼純度最高，但是該方法產率低，且環保成本高。
技術實現要素：
為解決上述技術問題，本發明提供一種成本低、產品純度高的單質硼提純裝置及方法。
為解決上述技術問題，本發明實施例提供以下技術方案：
一種單質硼提純裝置，其包括反應容器，保溫層，加熱線圈，密封艙，以及加熱控制系統。保溫層包圍反應容器，加熱線圈包圍保溫層，密封艙收容反應容器、保溫層以及加熱線圈于其內腔，加熱控制系統與加熱線圈電性連接，用于控制加熱線圈的加熱。
可選地，單質硼提純裝置包括高純氣瓶和真空泵組；密封艙包括進氣口和出氣口；高純氣瓶通過進氣口與反應容器相連通，而真空泵組通過出氣口與反應容器相連通。
為解決上述技術問題，本發明實施例還提供以下技術方案：
一種單質硼提純方法，包括：將純度為92～98％的棕色無定形硼在真空環境中加熱至1600℃～1700℃，保溫60分鐘～120分鐘，充入惰性保護氣體使得上述真空環境恢復至常壓，待溫度降到100℃以內，取出所獲得的硼粉。
優選地，單質硼提純方法包括：
提供一種單質硼提純裝置，其包括反應容器，保溫層，加熱線圈，密封艙，以及加熱控制系統，保溫層包圍反應容器，加熱線圈包圍保溫層，密封艙收容反應容器、保溫層以及加熱線圈于其內腔，加熱控制系統與加熱線圈電性連接，用于控制加熱線圈的加熱；
上述純度為92～98％的棕色無定形硼被置于反應容器內，將密封艙抽真空，啟動加熱控制系統，利用加熱線圈將反應容器內的棕色無定形硼加熱至1600℃～1700℃并保溫60分鐘～120分鐘，充入惰性保護氣體至密封艙到常壓；待反應容器降溫到100℃以內取出硼粉。
優選地，單質硼提純裝置包括高純氣瓶和真空泵組；密封艙包括進氣口和出氣口；高純氣瓶通過進氣口與反應容器相連通，而真空泵組通過出氣口與反應容器相連通；高純氣瓶裝有惰性保護氣體，真空泵組被用于將密封艙抽真空至10-1Pa。
優選地，棕色無定形硼在真空環境中被加熱至1700℃，保溫60分鐘。
優選地，棕色無定形硼在真空環境中被加熱至1600℃，保溫120分鐘。
優選地，棕色無定形硼在真空環境中被加熱至1650℃，保溫100分鐘。
優選地，棕色無定形硼在真空環境中被加熱至1630℃，保溫90分鐘。
優選地，棕色無定形硼在真空環境中被加熱至1680℃，保溫70分鐘。
與現有技術相比較，本發明實施例將真空技術及超高溫技術引入到單質硼的純化過程中，利用純度為92～98％的棕色無定形硼中的雜質鎂奪取以化合物形式存在的氧(B2O5)并生成氧化鎂，再根據鎂、氧化鎂、單質硼的不同蒸發溫度在真空高溫下凈化硼，具有提純速度快、成本低、產品純度高的優勢。
【附圖說明】
圖1是本發明實施例提供的單質硼凈化裝置的原理示意圖。
【具體實施方式】
為了使本發明的目的、方法方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。
請參閱圖1，本發明實施例提供一種單質硼提純裝置100。該單質硼提純裝置100包括高純氣瓶10，反應容器20，保溫層30，加熱線圈40，密封艙50，真空泵組60，以及加熱控制系統70。
保溫層30包圍反應容器20，加熱線圈40包圍保溫層30。密封艙50收容反應容器20、保溫層30以及加熱線圈40于其內腔。密封艙50包括進氣口52和出氣口54。
高純氣瓶10通過進氣口52與反應容器20相連通，而真空泵組60通過出氣口54與反應容器20相連通。
加熱控制系統70與加熱線圈40電性連接，用于控制加熱線圈40的加熱。
本發明實施例還提供一種利用本發明實施例的單質硼提純裝置100提純單質硼的方法。該方法包括：將純度為92～98％的棕色無定形硼置于圖1中的反應容器20內；關閉進氣口52、打開出氣口54；啟動真空泵組60，將密封艙50抽真空；啟動加熱控制系統70，利用加熱線圈40將反應容器20內的棕色無定形硼加熱至1600℃～1700℃并保溫60分鐘～120分鐘；關閉出氣口54、關閉真空泵組60，打開高純氣瓶10、打開進氣口52，充入惰性保護氣體高純氬氣(純度為99.999％)至密封艙50到常壓；待反應容器20降溫到100℃以內取出硼粉。分析所得硼粉的純度為大于99.9％。
上述純度為92～98％的棕色無定形硼中的雜質主要是鎂及氧元素，鎂以單質形式存在、氧以化合物形式存在。由于單質鎂在高溫下可奪取以化合物形式存在的氧(B2O5)并生成氧化鎂、且氧化鎂在高溫下可隨著單質鎂一起蒸發。本發明實施例的單質硼提純方法利用鎂、氧化鎂、單質硼的不同蒸發溫度在真空高溫下凈化硼。
本發明實施例將真空技術及超高溫技術引入到單質硼的純化過程中，具有提純速度快、成本低、產品純度高的優勢。
實施例1
將10公斤純度為92％的棕色無定形硼置于圖1中的反應容器20內，關閉進氣口54、打開出氣口52、啟動真空泵組60，將密封艙50抽真空至10-1Pa；啟動加熱控制系統70，利用加熱線圈40將反應容器20內純度為92％的棕色無定形硼加熱至1700℃并保溫60分鐘。關閉出氣口54、關閉真空泵組60，打開高純氣瓶10、打開進氣口52，充高純氬氣(純度為99.999％)至密封艙50到常壓。待反應容器20降溫到100℃以內取出硼粉。分析所得硼粉的純度為大于99.9％。
實施例2
將40公斤純度為98％的棕色無定形硼置于圖1中的反應容器20內，關閉進氣口52、打開出氣口54、啟動真空泵組60，將密封艙50抽真空至10-1Pa；啟動加熱控制系統70，利用加熱線圈40將反應容器內純度為98％的棕色無定形硼加熱至1600℃并保溫120分鐘。關閉出氣口54、關閉真空泵組60，打開高純氣瓶10、打開進氣口52，充高純氬氣(99.999％)至密封艙50到常壓。待反應容器20降溫到100度以內取出硼粉，分析所得硼粉的純度為大于99.9％。
實施例3
將40公斤純度為92％的棕色無定形硼置于圖1中的反應容器20內，關閉進氣口52、打開出氣口54、啟動真空泵組60，將密封艙50抽真空至10-1Pa；啟動加熱控制系統70，利用加熱線圈40將反應容器內純度為92％的棕色無定形硼加熱至1650℃并保溫100分鐘。關閉出氣口54、關閉真空泵組60，打開高純氣瓶10、打開進氣口52，充高純氬氣(99.999％)至密封艙50到常壓。待反應容器20降溫到100度以內取出硼粉，分析所得硼粉的純度為大于99.9％。
實施例4
將40公斤純度為92％的棕色無定形硼置于圖1中的反應容器20內，關閉進氣口52、打開出氣口54、啟動真空泵組60，將密封艙50抽真空至10-1Pa；啟動加熱控制系統70，利用加熱線圈40將反應容器內純度為92％的棕色無定形硼加熱至1630℃并保溫90分鐘。關閉出氣口54、關閉真空泵組60，打開高純氣瓶10、打開進氣口52，充高純氬氣(99.999％)至密封艙50到常壓。待反應容器20降溫到100度以內取出硼粉，分析所得硼粉的純度為大于99.9％。
實施例5
將20公斤純度為98％的棕色無定形硼置于圖1中的反應容器20內，關閉進氣口52、打開出氣口54、啟動真空泵組60，將密封艙50抽真空至10-1Pa；啟動加熱控制系統70，利用加熱線圈40將反應容器內純度為98％的棕色無定形硼加熱至1680℃并保溫70分鐘。關閉出氣口54、關閉真空泵組60，打開高純氣瓶10、打開進氣口52，充高純氬氣(99.999％)至密封艙50到常壓。待反應容器20降溫到100度以內取出硼粉，分析所得硼粉的純度為大于99.9％。
本發明實施例將真空技術及超高溫技術引入到單質硼的純化過程中，利用純度為92～98％的棕色無定形硼中的雜質鎂奪取以化合物形式存在的氧(B2O5)并生成氧化鎂，再根據鎂、氧化鎂、單質硼的不同蒸發溫度在真空高溫下凈化硼，具有提純速度快、成本低、產品純度高的優勢。
以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。