本發明涉及一種硫酸法鈦白粉生產過程中水解晶種的制備方法，以及該方法制造的消光劑用鈦白粉，屬于鈦白粉制造領域。
背景技術：
：鈦白粉在化纖工業中主要用作消光劑，目前估計全世界的年消耗量在8萬噸～10萬噸左右，國內是用來約1萬噸左右。由于鈦白粉在所有的白色顏料中具有特殊的光學和物理性能，被認為是化學纖維最理想的消光材料，作為消光劑已廣泛應用于化學纖維的生產中。化纖用鈦白粉要求在水中的分散性好，對于有些品種還需求在乙二醇、硫氰酸鈉等溶液中有較好的分散性能，并不與這些化學物質起反應。此外，還要要求雜質含量要低，這樣才能保證纖維的外觀白度好、鈦白粉的分散性好。外加晶種水解法的操作過程比較簡單，其工藝關鍵是制備晶種的方法和晶種的質量。所謂晶種就是硫酸氧鈦溶液經過不完全中和而制得的一種膠體氫氧化鈦溶液，它在水解時起著水合二氧化鈦結晶中心的作用，它不僅能加速水解反應、縮短水解周期，而且對水解沉淀產物的粒徑、粒徑分布和最終產品質量都有較大的影響。水解過程中硫酸氧鈦在加熱和晶種的誘導的作用下發生水解，只要鈦液中有足夠數量的晶種的表面，且升溫速度、攪拌速度、稀釋得當，那么所生成水合二氧化鈦都沉析在這些結晶中心上，不會發生新的結晶中心，這樣不僅水解進行得完全，水合二氧化鈦的粒徑比較均勻，而且可以獲得顏料性能優越的TiO2，過濾水洗也比較容易，穿濾損失少。現有的工業常用外加晶種水解法一般是將以二氧化鈦計濃度為190-200g/L硫酸氧鈦溶液和濃度為7.8％的氫氧化鈉溶液分別加熱至90℃，然后將氫氧化鈉與硫酸氧鈦(以TiO2計)以質量比7∶1的比例混合，進行中和，中和后升溫至96℃，測晶種穩定性達100-130。但經實踐得知，由此制備的水解晶種其粒徑不如預期均勻、質量不高不利于完全水解，水解生成的水合二氧化鈦粒子較粗，雖然較易水洗，但所得產品的粒度分布較寬(1.0-2.0μm)、雜質含量較高(100ppm)造成消色力低，終產品質量差，且不利于在乙二醇(高溫300℃)中分散性以達到消光劑鈦白粉的要求，亦使得相關消光劑產品質量低、市場競爭力低。技術實現要素：本發明目的在于提供一種新的外加晶種法中水解晶種的制備方法，并利用該方法制備消光劑用鈦白粉，以克服現有消光劑鈦白粉粒度分布寬、雜質含量較高且在(高溫300℃)乙二醇中分散性差等問題，從而提高相關產品質量，增強市場競爭力。本發明實現上述目的的技術方案要點是，采用Na3PO4代替傳統的NaOH的方法來制備晶種，以達到控制雛晶晶粒大小且保證晶種粒徑均勻等目的。技術方案如下，將以TiO2計190-200g/L的硫酸氧鈦溶液及濃度為5％-7％的Na3PO4溶液，按照質量比5∶1-7∶1的比例，分別加熱至90℃，然后將硫酸氧鈦溶液加入到Na3PO4溶液中進行中和，控制流速以保證反應時間控制在6-8分鐘內。中和反應后升溫至96℃，測定晶種穩定性達100-130，快速投入到預熱好的水解鈦液中，即可得高品質的鈦白粉。之所以用濃度為5％-7％的Na3PO4替代NaOH，是因為在實際操作中發現，溶液中存在一定濃度的PO43-離子更利于TiO2溶膠的分散、從而得到粒徑更均勻的水解晶種，以期在后續的水解過程中能夠得到粒徑均勻的結晶中心，從而控制終產品的粒徑、粒度分布等方面，形成品性優良的鈦白粉。其中晶種穩定性的測試方法為量取10ml晶種，加水直到溶液變白水解時所消耗的水的體積。優選的，Na3PO4溶液濃度為6％；優選的，以TiO2計190-200g/L的硫酸氧鈦溶液與Na3PO4溶液，按照質量比6∶1的比例進行后續反應，即得所述用于消光劑的鈦白粉。有益效果：1.本發明采用5-7％的Na3PO4溶液替代7.8％NaOH溶液，按照5∶1-7∶1的比例與洗凈的硫酸氧鈦反應制得的晶種，粒徑分布集中，在后期煅燒工藝中不易燒結團聚，利于得到粒徑小且粒徑分布窄的產品，且其質量大大優于采用NaOH制備晶種水解得到的產品質量。2.采用本發明所述晶種制備方法水解得到的偏鈦酸，洗滌速度比現有技術加快50％，縮短了生產時間。3.避免使用強堿性NaOH，對設備耐腐蝕性要求降低，相應延長了生產設備的使用壽命從而降低塵產設備成本。4.采用本發明的晶種制備方法生產的鈦白粉具有優良的白度、水性分散能力強、消光能力好、雜質含量少、粒徑適中及粒度分布狹窄等優點。5.用于削光劑使用時，單位面積用量大幅降低，削光效果不變。并有利于延長相應生產設備使用壽命等，從而可以降低生產成本。噴涂使用時，不易堵塞噴嘴，延長噴頭使用壽命。6.采用本發明的晶種制備方法生產的鈦白粉在高溫乙二醇(300℃)中分散性能穩定，達到消光劑鈦白粉的要求，產品質量提高，增強了市場競爭力。具體實施方式本發明將通過以下示例性的具體實施例進行詳細說明，但本發明的精神和權利要求書的保護范圍不受這些具體實施例的限定。實施例1將以TiO2計190-200g/L的硫酸氧鈦溶液及濃度為6％的Na3PO4溶液按照質量比7∶1的比例，分別加熱至90℃，然后將硫酸氧鈦溶液加入到Na3PO4溶液中進行中和，控制流速以保證反應時間控制在6-8分鐘內。中和反應后共升溫至96℃，測定晶種穩定性達100-130，快速投入到預熱好的水解鈦液中。其中晶種穩定性的測試方法為：量取10ml晶種，加水直到溶液變白水解時所消耗的水的體積。實踐證明，溶液中存在一定濃度的PO43-離子更利于TiO2溶膠的分散、從而得到粒徑更均勻的水解晶種，不僅利于后期的洗滌過程、穿濾損失少，還利于得到顏料性能優越的TiO2終產品，充分發揮消光劑的作用。實施例2將以TiO2計190-200g/L的硫酸氧鈦溶液及濃度為6％的Na3PO4溶液按照質量比6∶1的比例，分別加熱至90℃，然后將硫酸氧鈦溶液加入到Na3PO4溶液中進行中和，控制流速以保證反應時間控制在6-8分鐘內。中和反應后共升溫至96℃，測定晶種穩定性達100-130，快速投入到預熱好的水解鈦液中。實踐證明，溶液中存在一定濃度的PO43-離子更利于TiO2溶膠的分散、從而得到粒徑更均勻的水解晶種，不僅利于后期的洗滌過程、穿濾損失少，還利于得到顏料性能優越的TiO2終產品，充分發揮消光劑的作用。實施例3將以TiO2計190-200g/L的硫酸氧鈦溶液及濃度為5％的Na3PO4溶液按照質量比6∶1的比例，分別加熱至90℃，然后將硫酸氧鈦溶液加入到Na3PO4溶液中進行中和，控制流速以保證反應時間控制在6-8分鐘內。中和反應后共升溫至96℃，測定晶種穩定性達100-130，快速投入到預熱好的水解鈦液中。實踐證明，溶液中存在一定濃度的PO43-離子更利于TiO2溶膠的分散、從而得到粒徑更均勻的水解晶種，不僅利于后期的洗滌過程、穿濾損失少，還利于得到顏料性能優越的TiO2終產品，充分發揮消光劑的作用。實施例4將以TiO2計190-200g/L的硫酸氧鈦溶液及濃度為7％的Na3PO4溶液按照質量比6∶1的比例，分別加熱至90℃，然后將硫酸氧鈦溶液加入到Na3PO4溶液中進行中和，控制流速以保證反應時間控制在6-8分鐘內。中和反應后共升溫至96℃，測定晶種穩定性達100-130，快速投入到預熱好的水解鈦液中。實踐證明，溶液中存在一定濃度的PO43-離子更利于TiO2溶膠的分散、從而得到粒徑更均勻的水解晶種，不僅利于后期的洗滌過程、穿濾損失少，還利于得到顏料性能優越的TiO2終產品，充分發揮消光劑的作用。上述實施例所得產品的指標如下表所示：二洗后的硫酸氧鈦鐵含量＜10ppmP2O50.6-0.65％TiO2≥98％顏色、消色力(與標樣比)≥100％105℃揮發物≤0.5％水可溶物≤0.35％水懸浮液pH值7.2吸油量22g/100g篩余物(45μm篩孔)≤0.01(％)水分散性≥94％水萃取液電阻率≥30Ω.cmFe2O3≤10ppm乙二醇分散性≥92％粉體表觀白度≥97.0L≥98.0a≤0.15b≤0.30D500.27-0.29μmD90≤0.4μm當前第1頁1 2 3