一種TiO2基線形導電粉體的制備方法與流程
本發明屬于半導體粉體材料領域，尤其涉及一種制備線形導電粉體的制備方法。
背景技術：
一維納米材料在光學、力學、熱學、磁學等方面的獨特性能，受到了研究者的廣泛關注。而納米材料的晶型、尺寸、形貌及微結構等特征強烈的影響了材料的各項性能。
二氧化鈦是一種無毒無害的白色無機氧化物半導體材料，被廣泛的應用于涂料、塑料、橡膠、造紙等領域。由于在材料應用中受到摩擦、撞擊等容易產生靜電，靜電的聚集給生產、運輸、應用帶來困擾，甚至造成火災、爆炸等惡性事件。所以，要求二氧化鈦在應用的時候具備一定的導電能力。目前市場上有關導電粉體的報告較多，集中在以重晶石、石英粉、鈦白粉、氧化鋅、云母粉等為核體，通過表面包覆導電層ATO、ITO、FTO的工藝。而所用的核體通常為球形物，少見和未見線形導電鈦白的報道。由于市場上對高端淺色導電粉體性能的需求，球形TiO2雖能包覆完整或分散均勻，但需形成完整的導電網絡結構才能達到其應用性能。線形TiO2取向單一，能夠在一維方向上形成通路，形成的導電通路完整，具有較好的應用價值。
技術實現要素：
本發明所要解決的技術問題在于提供一種TiO2基線形導電粉體的制備方法，該方法采用中間體直接包覆合成TiO2基線形導電粉體，減免了重復制備TiO2的步驟，目標產物導電性能優異、穩定，相比較球形導電粉體，不僅導電性能更優越，而且解決了傳統導電粉體顏色深，導電性能不穩定的不足之處。
為解決上述技術問題，本發明是這樣實現的。
一種TiO2基線形導電粉體的制備方法，可按如下步驟實施。
（1）將二氧化鈦粉體加入到氫氧化鈉溶液中攪拌，進行水熱反應。
（2）將步驟（1）所得產物經水洗、酸洗、浸泡、干燥后配制成水溶性中間體懸濁液，接續攪拌，超聲振蕩。
（3）將錫鹽和銻鹽溶解在硝酸溶液中，形成澄清溶液。
（4）用硝酸調節所述步驟（2）產物的pH值，將步驟（3）所述澄清溶液滴加到上述產物中，同時用堿溶液維持恒定pH值，滴加過程中持續攪拌，熟化，得到懸濁液。
（5）將步驟（4）所述懸濁液過濾、洗滌、干燥后研磨成粉體、煅燒，即得目的產物TiO2基線形導電粉體。
作為一種優選方案，本發明所述步驟（1）中，二氧化鈦粉體晶型為金紅石型，粒徑為50～300nm；所述氫氧化鈉摩爾濃度為10～15mol/L；所述水熱反應溫度為150～190℃，水熱反應時間為大于或等于24h。
進一步地，本發明所述步驟（2）中，采用硝酸或磷酸進行酸洗；所述浸泡時間大于或等于24h，所述干燥溫度為100～120℃，干燥時間為4～8h。
進一步地，本發明所述步驟（2）所得產物的質量百分比為10～30％；所述的超聲處理時間為30～60min。
進一步地，本發明所述步驟（3）中，錫鹽為硫酸錫、氯化錫、硝酸錫或氯化亞錫中的一種或兩種以上的混合物；銻鹽為硫酸銻、氯化銻或硝酸銻中的一種或或兩種以上的混合物。
進一步地，本發明所述步驟（3）中，銻鹽與錫鹽的質量百分比為5～20％。
進一步地，本發明所述步驟（3）中，硝酸摩爾濃度為0.5～10mol/L。
進一步地，本發明所述步驟（4）中，用堿溶液維持恒定pH值至1.5～2.0。
進一步地，本發明所述步驟（4）中，堿溶液為氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀或尿素；所述熟化時間為1～3h。
進一步地，本發明所述步驟（5）中，所述的干燥溫度為100～120℃；干燥時間為6～12h；煅燒溫度為350～800℃；煅燒時間為2～6h。
本發明利用化學共沉淀法，采用中間體直接包覆合成TiO2基線形導電粉體，減免了重復制備TiO2的步驟，賦予二氧化鈦一定的導電性能。該法具有成本低、制備周期短、粒徑小易控、形貌規則、分布均勻、工藝簡單、條件溫和易于控制等優點。產品導電性能優異。
本發明以SnCl4·5H2O、SbCl3為原料對中間體進行包覆改性。利用粉體電阻率測試儀在100kg/cm的壓力下測定制備導電鈦白粉的體積電阻率，按本發明的制備方法所得的線形導電鈦白粉的體積電阻率為15~40Ω·cm，白度為75~90L，吸油量20~45g/100g，耐熱性800℃以下穩定。
附圖說明
下面結合附圖和具體實施方式對本發明作進一步說明。本發明的保護范圍不僅局限于下列內容的表述。
圖1為原料金紅石型二氧化鈦的掃描電鏡圖。
圖2為中間體產物的掃描電鏡圖。
圖3為包覆導電膜后二氧化鈦掃描電鏡圖。
圖4為包覆導電膜后二氧化鈦X射線粉末衍射圖。
具體實施方式
實施例1。
一種TiO2基線形導電粉體的合成方法，通過以下步驟實現。
（1）將100g粒徑為60～100nm的金紅石型二氧化鈦粉體溶于摩爾濃度為10～15mol/L的氫氧化鈉溶液中，攪拌1h，180℃下水熱反應24h。
（2）將步驟（1）所得產物經水洗、硝酸洗滌浸泡24h、110℃干燥4h后，配成質量濃度為10％的水溶性中間體懸濁液，接續攪拌30min，超聲20min。
（3）稱取58.17g的SnCl4·5H2O和4.85g的SbCl3溶解在2mol/L的硝酸溶液中，形成澄清溶液。
（4）先用硝酸調節步驟（2）配制的產物的pH值到1.8；將步驟（3）配制的澄清溶液用蠕動泵緩慢滴加到上述產物中，用氫氧化鈉堿溶液調節恒定pH值至1.8，滴加完畢后熟化2h，得到淺黃色懸濁液。
（5）將步驟（4）得到的懸濁液過濾，洗滌，110℃干燥4h后研磨成粉體，450℃煅燒4h，即得目的產物TiO2基線形導電粉體。測試制得的導電鈦白粉的體積電阻率為16.2Ω·cm，白度為89L，吸油量24g/100g，耐熱性800℃以下穩定。
實施例2。
（1）將100g粒徑為100～150nm的金紅石型二氧化鈦粉體溶于摩爾濃度為10～15mol/L的氫氧化鈉溶液中，攪拌1h，180℃下水熱反應24h。
（2）將步驟（1）所得產物經水洗、硝酸洗滌浸泡24h、110℃干燥4h后，配成質量濃度為10％的水溶性中間體懸濁液，接續攪拌30min，超聲20min。
（3）稱取60.25g的SnCl45H2O和5.05g的SbCl3溶解在4mol/L的硝酸溶液中，形成澄清溶液。
（4）先用硝酸調節步驟（2）配制的產物的pH值到2.0；將步驟（3）配制的澄清溶液用蠕動泵緩慢滴加到上述產物中，用氫氧化鈉堿溶液調節恒定pH值至2.0，滴加完畢后熟化1.5h，得到淺黃色懸濁液。
（5）將步驟（4）得到的懸濁液過濾，洗滌，110℃干燥6h后研磨成粉體，600℃煅燒3h，即得目的產物TiO2基線形導電粉體。測試制得的導電鈦白粉的體積電阻率為20.4Ω?cm，白度為85L，吸油量28g/100g，耐熱性800℃以下穩定。
實施例3。
（1）將100g粒徑為60～150nm的金紅石型二氧化鈦粉體溶于摩爾濃度為10～15mol/L的氫氧化鈉溶液中，攪拌1h，180℃下水熱反應24h。
（2）將步驟（1）所得產物經水洗、硝酸洗滌浸泡24h、110℃干燥4h后，配成質量濃度為10％的水溶性中間體懸濁液，接續攪拌30min，超聲20min。
（3）稱取50.62g的SnCl45H2O和4.65g的SbCl3溶解在4mol/L的硝酸溶液中，形成澄清溶液。
（4）先用硝酸調節步驟（2）配制的產物的pH值到1.5；將步驟（3）配制的澄清溶液用蠕動泵緩慢滴加到上述產物中，用氫氧化鈉堿溶液調節恒定pH值至1.5，滴加完畢后熟化1h，得到淺黃色懸濁液。
（5）將步驟（4）得到的懸濁液過濾，洗滌，110℃干燥4h后研磨成粉體，400℃煅燒2h，即得目的產物TiO2基線形導電粉體。測試制得的導電鈦白粉的體積電阻率為25.6Ω?cm，白度為83L，吸油量35g/100g，耐熱性800℃以下穩定。
實施例4。
（1）將100g粒徑為100～300nm的金紅石型二氧化鈦粉體溶于摩爾濃度為10～15mol/L的氫氧化鈉溶液中，攪拌1h，170℃下水熱反應24h。
（2）將步驟（1）所得產物經水洗、硝酸洗滌浸泡24h、110℃干燥4h后，配成質量濃度為10％的水溶性中間體懸濁液，接續攪拌30min，超聲20min。
（3）稱取40.18g的SnCl45H2O和3.25g的SbCl3溶解在2mol/L的硝酸溶液中，形成澄清溶液。
（4）先用硝酸調節步驟（2）配制的產物的pH值到1.5；將步驟（3）配制的澄清溶液用蠕動泵緩慢滴加到上述產物中，用氫氧化鈉堿溶液調節恒定pH值至1.5，滴加完畢后熟化1h，得到淺黃色懸濁液。
（5）將步驟（4）得到的懸濁液過濾，洗滌，110℃干燥4h后研磨成粉體，400℃煅燒2h，即得目的產物TiO2基線形導電粉體。測試制得的導電鈦白粉的體積電阻率為29.7Ω?cm，白度為82L，吸油量32g/100g，耐熱性800℃以下穩定。
以上所述僅為本發明的優選實施例而已，并不用于限制本發明，對于本領域的技術人員來說，本發明可以有各種更改和變化。凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
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