納米過渡金屬磷酸鹽的一步制備方法及其應用與流程

本發明屬于納米材料制備與應用技術領域，具體涉及納米過渡金屬磷酸鹽的一步制備方法及其應用。

背景技術：
納米科學和技術自20世紀90年代初期逐步發展以來，由于獨特的表面效應、小尺寸效應、量子尺寸效應和宏觀量子隧道效應，使其在電化學性能、光學性能、力學性能及化學性質等方面和大塊固體相比具有顯著不同，引起了研究者們的極大熱情。比如在制備電化學生物傳感器方面，通過人為設計控制修飾電極表面的結構和功能，包括對基礎電極的界面進行修飾，改變基礎電極本身的性質，使電化學生物傳感器表現出新的電化學性質和催化性能，使得在基礎電極上不能發生的反應可以在修飾電極上進行某些預定的選擇性反應。過渡金屬磷酸鹽作為無機鹽的重要組成部分，由于其結構的多變性，不僅可以用作催化劑、吸附劑、催化劑載體、離子交換劑、離子導電體，而且在耐熱、耐摩擦材料、分子識別、非線性光學材料、磁材料和傳感器等方面都有潛在的應用前景，因此過渡金屬磷酸鹽的研究已成為很多科學工作者研究的焦點。許多新的過渡金屬磷酸鹽，如Ga，Ni，Zn，Fe，Sn，V，Co和Mn的磷酸鹽已經被應用在多個領域。然而，由于磷酸鹽微溶于水的特點，導致其在納米尺寸的道路上遇到了很大的挫折，即使很多科學工作者嘗試過諸如固相法、水熱法等合成手段，但是其產物尺寸還是停留在亞微米甚至微米階段，如何制備納米級磷酸鹽是本領域面臨的一項艱巨挑戰。

技術實現要素：
有鑒于此，本發明的目的在于提供納米過渡金屬磷酸鹽的一步制備方法，通過本發明所述方法可以成功獲得納米級的過渡金屬磷酸鹽。本發明同時公開了上述納米級過渡金屬磷酸鹽在制備電化學生物傳感器電極方面的應用。本發明采取的技術方案如下：1、納米過渡金屬磷酸鹽的制備方法，首先按摩爾比1～1.5:1的比例稱取過渡金屬可溶鹽和可溶性磷酸鹽并配置成水溶液，同時將表面活性劑溶解于有機溶劑中獲得表面活性劑-有機溶液；將過渡金屬可溶鹽溶液緩慢滴加至表面活性劑-有機溶液中，超聲獲得微乳液體系；然后將可溶性磷酸鹽溶液滴加至微乳液體系中，繼續超聲獲得沉淀產物，將沉淀產物離心、洗滌、干燥即可得到納米級的過渡金屬磷酸鹽。需要強調的是，本發明所述的過渡金屬磷酸鹽不僅包括磷酸單鹽也包括磷酸復鹽。另外需要說明的是，過渡金屬可溶鹽和含有磷酸根的可溶性磷酸鹽的用途分別是提供過渡金屬離子和磷酸根，因此所述鹽只需滿足以上條件即可；另外，表面活性劑-有機溶液是為了提供微乳液體系，進而使整個反應溶液形成油包水型，利于形成納米級別的過渡金屬磷酸鹽，因此，表面活性劑-有機溶液僅需滿足上述條件即可。優選的，所述過渡金屬可溶鹽包括過渡金屬的鹵化鹽、含氧酸鹽或有機鹽。優選的，所述過渡金屬為Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn中的一種或幾種。優選的，所述含有磷酸根的可溶性磷酸鹽為K3PO4、Na3PO4或(NH4)3PO4。優選的，所述表面活性劑為陰離子型表面活性劑或非離子型表面活性劑。優選的，所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉或聚乙烯吡咯烷酮。優選的，微乳液體系中加入可溶性磷酸鹽溶液并超聲后繼續熱處理獲得沉淀產物；所述熱處理包括水熱反應、加熱回流等技術手段。優選的，所述有機溶劑為長鏈烷烴、直鏈醇和乙醇按體積比6:2:1組成的混合溶劑；所述長鏈烷烴為包含4-10個碳原子的烷烴；所述直鏈醇為包含3-6個碳原子的醇。優選的，所述長鏈烷烴為異辛烷，所述直鏈醇為正丁醇。2、所述方法獲得的納米過渡金屬磷酸鹽。3、所述納米過渡金屬磷酸鹽在制備電化...