陶瓷?鋁接合體的制造方法、功率模塊用基板的制造方法以及陶瓷?鋁接合體、功率模塊用基板與流程

本發明涉及一種接合陶瓷部件和鋁部件而成的陶瓷-鋁接合體的制造方法、具備陶瓷基板和接合于該陶瓷基板的鋁板的功率模塊用基板的制造方法以及陶瓷-鋁接合體、功率模塊用基板。

本申請主張基于2014年6月30日于日本申請的專利申請2014-134572號的優先權，并將其內容援用于此。

背景技術：

LED或功率模塊等半導體裝置具備在由導電材料構成的電路層上接合半導體元件的結構。

為了控制風力發電、電動汽車、混合動力汽車等而使用的大功率控制用的功率半導體元件的發熱量大。因此，一直以來，作為搭載該功率半導體元件的基板，例如以往就廣泛使用具備由AlN(氮化鋁)、Al₂O₃(氧化鋁)等構成的陶瓷基板和在該陶瓷基板的一個面接合導電性優異的金屬板而形成的電路層的功率模塊用基板。另外，作為功率模塊用基板，還提供一種在陶瓷基板的另一面接合金屬板而形成金屬層的技術。

例如，在專利文獻1中提出了一種如下功率模塊用基板：成為電路層的鋁板通過Al-Si系釬料接合于由AlN(氮化鋁)構成的陶瓷基板的一個面，成為金屬層的鋁板通過Al-Si系釬料接合于陶瓷基板的另一面。

這種功率模塊用基板在電路層上通過焊錫層搭載作為功率元件的半導體元件，從而用作功率模塊。并且，還有時在金屬層側通過焊錫接合銅制的散熱器。

在此，上述功率模塊在使用時會有熱循環負荷。此時，因陶瓷基板與鋁板的熱膨脹系數的差引起的應力作用于陶瓷基板與電路層以及金屬層的接合界面，有可能導致接合可靠性下降。因此，以往由純度99.99質量％以上的鋁(所謂的4N鋁)等構成電路層以及金屬層，并通過電路層以及金屬層的變形來吸收熱應力，從而實現接合可靠性的提高。

然而，在由純度99.99質量％以上(4N鋁)等的變形阻力比較小的鋁構成電路層以及金屬層的情況下，存在在熱循環負荷時在電路層以及金屬層的表面產生波形或褶皺之類的問題。如此，若在電路層以及金屬層的表面產生波形或褶皺，則在焊錫層產生龜裂，因此功率模塊的可靠性就會下降。

尤其，最近從環境負荷的觀點考慮，大多將Sn-Ag系、Sn-Cu系無鉛焊錫材料用作焊錫層。由于這些無鉛焊錫材料的變形阻力比現有的Sn-Pb系焊錫材料大，因此存在由于電路層以及金屬層的波形或褶皺而容易在焊錫層產生龜裂的傾向。

并且，最近功率模塊的使用環境也變得嚴峻且來自半導體元件等電子組件的發熱量變大，因此熱循環的溫度差大，存在容易在電路層以及金屬層的表面產生波形或褶皺的傾向。

因此，例如在專利文獻2中提出了通過由析出分散型的鋁合金構成電路層來抑制電路層表面的波形或褶皺的功率模塊用基板。

并且，在專利文獻3中提出了通過將添加元素添加到構成金屬層的鋁中來抑制金屬層的塑性變形的功率模塊用基板。

專利文獻1：國際公開第03/090277號

專利文獻2：日本專利公開2012-059836號公報

專利文獻3：日本專利公開2008-108993號公報

然而，最近隨著功率模塊的小型化、薄壁化的推進，電路層以及金屬層的薄壁化也得以實現。在此，若使構成電路層以及金屬層的鋁板變薄，則在接合陶瓷基板與鋁板時，有時Al-Si系釬料中的Si在鋁板中擴散而到達與陶瓷基板相反的一側的表面，從而產生表面變質。并且，在Al-Si系釬料中的Si在鋁板中擴散而產生表面變質的情況下，有可能在陶瓷基板與鋁板的接合界面中液相形成不充分，無法接合陶瓷基板與鋁板。

技術實現要素：

該發明是鑒于前述情況而完成的，其目的在于提供一種在通過含有Si的釬料接合陶瓷部件與鋁部件時能夠抑制Si擴散至鋁部件中與接合于陶瓷部件的接合面相反的一側的面、并且能夠可靠地接合陶瓷部件與鋁部件的陶瓷-鋁接合體的制造方法、功率模塊用基板的制造方法以及陶瓷-鋁接合體、功率模塊用基板。

為了解決這種問題而實現所述目的，本發明人等進行深入研究后得出了如下見解：釬料中的Si沿著鋁部件的晶界擴散至鋁部件的內部，該Si到達鋁部件中與陶瓷部件相反的一側的表面，導致鋁部件表面的熔點局部下降，從而表面熔解而發生表面變質。

本發明是基于上述見解而完成的，一種本發明的一方式即陶瓷-鋁接合體的制造方法，所述陶瓷-鋁接合體通過接合陶瓷部件和鋁部件而成，其中，接合前的所述鋁部件由純度99.0質量％以上且99.9質量％以下的鋁構成，該制造方法具備：熱處理工序，在400℃以上且小于固相線溫度的范圍對所述鋁部件進行熱處理；以及接合工序，通過含有Si的釬料接合所述熱處理工序后的所述鋁部件與所述陶瓷部件。

在該結構的陶瓷-鋁接合體的制造方法中，由于將由純度99.0質量％以上且99.9質量％以下的鋁構成的鋁部件在與陶瓷部件接合之前在400℃以上且小于固相線溫度的范圍進行熱處理，因此能夠使接合前的鋁部件的晶粒大幅生長。因而，在接合陶瓷部件與鋁部件時，能夠抑制釬料中的Si沿著晶界擴散。由此，能夠在鋁部件與陶瓷部件之間充分形成液相，從而能夠可靠地接合陶瓷部件與鋁部件。并且，能夠抑制Si擴散至鋁部件的表面，從而能夠抑制鋁部件的表面變質。

另外，即使在熱處理工序中沒有使鋁部件的晶粒完全再結晶而使其粗大化，但只要在接合工序的加熱時，在釬料熔融之前鋁部件的晶粒粗大化，也能夠抑制Si的擴散。

本發明的一方式的功率模塊用基板的制造方法，所述功率模塊用基板具備陶瓷基板和接合于該陶瓷基板的鋁板，其中，接合前的所述鋁板由純度99.0質量％以上且99.9質量％以下的鋁構成，通過上述陶瓷-鋁接合體的制造方法接合所述鋁板與所述陶瓷基板。

在功率模塊用基板中，通過在陶瓷基板的一個面或者另一面接合純度99.0質量％以上且99.9質量％以下的鋁板來形成電路層或者金屬層。在此，構成電路層或者金屬層的純度99.0質量％以上且99.9質量％以下的鋁板通過上述陶瓷-鋁接合體的制造方法接合于陶瓷基板。由此，抑制Si的擴散而能夠在鋁板與陶瓷基板之間充分形成液相，從而能夠可靠地接合電路層或者金屬層與陶瓷基板。并且，能夠抑制Si擴散至鋁板中與陶瓷基板相反的一側的面，從而能夠抑制電路層或者金屬層的表面變質。

本發明的一方式的陶瓷-鋁接合體，其接合陶瓷部件和鋁部件而成，其中，接合前的所述鋁部件由純度99.0質量％以上且99.9質量％以下的鋁構成，在沿著接合后的所述鋁部件的厚度方向的截面中觀察到的晶界長度L在每平方毫米中為0.1mm以下。

根據該結構的陶瓷-鋁接合體，在沿著接合后的所述鋁部件的厚度方向的截面中觀察到的晶界長度L在每平方毫米中為0.1mm以下。因此，能夠提供一種抑制Si的晶界擴散、抑制鋁部件的表面變質并且可靠地接合陶瓷部件與鋁部件而成的高品質的陶瓷-鋁接合體。

并且，本發明的一方式的功率模塊用基板，其具備陶瓷基板和接合于該陶瓷基板的鋁板，其中，接合前的所述鋁板由純度99.0質量％以上且99.9質量％以下的鋁構成，在沿著接合后的所述鋁板的厚度方向的截面中觀察到的晶界長度L在每平方毫米中為0.1mm以下。

根據該結構的功率模塊用基板，在通過將純度99.0質量％以上且99.9質量％以下的鋁板接合于陶瓷基板的一個面或者另一面而形成的電路層或者金屬層中，在沿著厚度方向的截面中觀察到的晶界長度L在每平方毫米中為0.1mm以下。因此，能夠提供一種抑制Si的晶界擴散、抑制電路層或者金屬層的表面變質并且可靠地接合陶瓷基板與電路層或者金屬層的高品質的功率模塊用基板。

在此，在作為本發明的一方式即功率模塊用基板中，所述鋁板的厚度可在0.05mm以上且小于0.4mm的范圍內。

根據該結構的功率模塊用基板，即使在構成電路層或者金屬層的所述鋁板的厚度比較薄成0.05mm以上且小于0.4mm的情況下，也能夠抑制Si擴散至電路層或者金屬層中與陶瓷基板相反的一側的面，而能夠抑制表面變質。

根據本發明，能夠提供一種在通過含有Si的釬料接合陶瓷部件與鋁部件時能夠抑制Si擴散至鋁部件中與接合于陶瓷部件的接合面相反的一側的面，而能夠可靠地接合陶瓷部件與鋁部件的陶瓷-鋁接合體的制造方法、功率模塊用基板的制造方法以及陶瓷-鋁接合體、功率模塊用基板。

附圖說明

圖1為使用作為本發明的實施方式的功率模塊用基板的功率模塊的概要說明圖。

圖2為示出作為本發明的實施方式的功率模塊用基板的制造方法的流程圖。

圖3為示出作為本發明的實施方式的功率模塊用基板的制造方法的說明圖。

圖4為示出具有粒徑為電路層以及金屬層的厚度的80％以上的粗大的晶粒時的電路層以及金屬層的截面觀察結果的照片。

圖5為示出在實施例中使用的鋁板的觀察結果的圖，圖5(a)為在現有例中使用的熱處理前的鋁板，圖5(b)為在本發明例9中使用的熱處理后的鋁板，圖5(c)為在本發明例10中使用的熱處理后的鋁板。

圖6為示出在實施例中根據金屬層的表面觀察來計算金屬層的截面中的晶界長度的方法的說明圖。

具體實施方式

以下，參考附圖對本發明的實施方式進行說明。作為本實施方式的陶瓷-鋁接合體為功率模塊用基板10，該功率模塊用基板10具備作為陶瓷部件的陶瓷基板11、接合作為鋁部件的鋁板22而成的電路層12以及接合鋁板23而成的金屬層13。

圖1中示出使用作為本發明的實施方式的功率模塊用基板10的功率模塊1。

該功率模塊1具備：配設有電路層12以及金屬層13的功率模塊用基板10；通過第1焊錫層2接合于電路層12的一個面(圖1中為上表面)的半導體元件3；以及通過第2焊錫層4接合于金屬層13的另一面(圖1中為下表面)的散熱器40。

在此，第1焊錫層2以及第2焊錫層4例如為Sn-Ag系、Sn-In系或Sn-Ag-Cu系的焊錫材料。另外，在本實施方式中，在電路層12與第1焊錫層2之間以及金屬層13與第2焊錫層4之間設置有鍍Ni層(未圖示)。

功率模塊用基板10具備：陶瓷基板11；配設于該陶瓷基板11的一個面(圖1中為上表面)的電路層12；以及配設于陶瓷基板11的另一面(圖1中為下表面)的金屬層13。

陶瓷基板11防止電路層12與金屬層13之間的電連接，在本實施方式中由絕緣性高的AlN(氮化鋁)構成。并且，陶瓷基板11的厚度設定在0.2～1.5mm的范圍內，在本實施方式中設定為0.635mm。另外，在本實施方式中，如圖1以及圖3所示，陶瓷基板11的寬度設定為比電路層12以及金屬層13的寬度大。

電路層12通過在陶瓷基板11的一個面接合具有導電性的金屬板而形成。在本實施方式中，如圖3所示，電路層12通過在陶瓷基板11接合由純度99.0質量％以上且99.9質量％以下的鋁的軋制板構成的鋁板22而形成。在本實施方式中，使用了A1050(純度99.5％)的鋁板。

在該電路層12形成有電路圖案，其中一個面(圖1中為上表面)為搭載半導體元件3的搭載面。在此，電路層12(鋁板22)的厚度設定在0.05mm以上且小于0.4mm的范圍內，在本實施方式中設定為0.3mm。優選所述電路層12的厚度為0.2mm以上且小于0.4mm，但是并不限定于此。

金屬層13通過在陶瓷基板11的另一面接合導熱性優異的金屬板而形成。在本實施方式中，如圖3所示，金屬層13通過在陶瓷基板11接合由純度為99.0質量％以上且99.9質量％以下的鋁的軋制板構成的鋁板23而形成。在本實施方式中，使用了A1050(純度99.5％)的鋁板。

在此，金屬層13(鋁板23)的厚度設定在0.05mm以上且小于0.4mm的范圍內，在本實施方式中設定為0.3mm。優選所述金屬層13的厚度為0.2mm以上且小于0.4mm，但是并不限定于此。

散熱器40用于冷卻前述的功率模塊用基板10，且具備與功率模塊用基板10接合的散熱板41和層疊配置在該散熱板41的冷卻器42。

散熱板41使來自前述的功率模塊用基板10的熱量沿著面方向擴展，在本實施方式中為導熱性優異的銅板。

如圖1所示，冷卻器42具備用于使冷卻介質(例如冷卻水)流通的流路43。優選冷卻器42由導熱性良好的材質構成，在本實施方式中由A6063(鋁合金)構成。

另外，如圖1所示，散熱板41與冷卻器42通過固定螺釘45緊固。

并且，在本實施方式中，在沿著厚度方向的截面中觀察到的、電路層12以及金屬層13的晶界長度L在每平方毫米中為0.1mm以下。

在此，電路層12以及金屬層13中的晶界長度L能夠按照以下步驟測定。

首先，使用EBSD測定裝置測定電路層12以及金屬層13的截面中的結晶粒徑，查看是否存在具有電路層12以及金屬層13的厚度的80％以上的粒徑的晶粒(例如，在電路層12以及金屬層13的厚度為0.2mm的情況下，調查是否存在160μm以上的晶粒)。

在不存在具有電路層12以及金屬層13的厚度的80％以上的粒徑的粗大的晶粒的情況下，在電路層12以及金屬層13的截面中，在橫寬方向：0.38mm、厚度方向：電路層12以及金屬層13的厚度的80％的范圍內(例如，在電路層12以及金屬層13的厚度為0.2mm的情況下為0.16mm)，通過EBSD測定裝置附帶的分析軟件計算大傾角晶界(傾角15度～180度)的總長度。然后，大傾角晶界的總長度除以測定面積，計算出每平方毫米的晶界長度L。

另一方面，在存在具有電路層12以及金屬層13的厚度的80％以上的粒徑的粗大的晶粒的情況下，如圖4所示，在電路層12或金屬層13的表面觀察時的晶界延伸而到達與陶瓷基板11的界面。因此，在電路層12或金屬層13的表面劃出縱橫各3條直線，視為在所述直線與晶界相交的部位，沿著電路層12或金屬層13的厚度方向存在具有與電路層12或金屬層13的厚度相等的長度的晶界，計算出截面中的每平方毫米的晶界長度L。另外，電路層12或金屬層13的截面中的每平方毫米的晶界長度L越短，越優選，但是使截面中的每平方毫米的晶界長度L極度下降會導致成本增加。因此，截面中的每平方毫米的晶界長度L也可以設為0.01mm以上。并且，優選將截面中的每平方毫米的晶界長度L設為0.05mm以下，但是并不限定于此。

接著，參考圖2以及圖3對上述作為本實施方式的功率模塊用基板10的制造方法進行說明。

(熱處理工序S01)

首先，如圖2以及圖3所示，在熱處理溫度：400℃以上且小于固相線溫度的范圍對與陶瓷基板11接合之前的鋁板22、23進行熱處理。

另外，在本實施方式中，使用真空加熱爐51使氣氛成為真空氣氛(例如10^-4Pa以上且10^-3Pa以下)，在前述的熱處理溫度下的保持時間設在20分鐘以上且35分鐘以下的范圍內。如圖5所示，通過該熱處理工序S01，鋁板22、23通過再結晶而晶粒生長并粗大化。然后，通過爐冷或者使用N₂或Ar等非活性氣體的流動等將鋁板22、23冷卻至室溫。

在此，在熱處理溫度小于400℃的情況下，有可能不進行鋁板22、23的再結晶而無法使結晶充分生長。另一方面，在熱處理溫度為固相線溫度以上的情況下，有可能導致鋁板22、23本身熔融。因此，在本實施方式中，將熱處理工序S01中的熱處理溫度設定在400℃以上且小于固相線溫度的范圍內。另外，為了使鋁板22、23的再結晶可靠地進行而使晶粒粗大化，優選將熱處理溫度設為400℃以上，進一步優選設為500℃以上。并且，優選熱處理溫度設為645℃以下。

(接合工序S02)

接著，接合在實施熱處理工序S01之后的鋁板22、23與陶瓷基板11，形成電路層12以及金屬層13。

在本實施方式中，如圖2所示，接合工序S02具備層疊工序S21、加熱工序S22以及熔融金屬凝固工序S23。

如圖3所示，在層疊工序S21中，將在實施熱處理工序S01之后的鋁板22通過含有Si的釬料24層疊在陶瓷基板11的一個面。并且，將實施熱處理工序S01之后的鋁板23通過含有Si的釬料25層疊在陶瓷基板11的另一個面。能夠將Al-Si系、Al-Si-Mg系、Al-Cu-Si系、4000系列鋁合金等用作釬料24、25。

在本實施方式中，將含有6.0質量％以上且12質量％以下的范圍的Si的Al-Si系釬料箔或釬料漿料用作釬料24、25，釬料24、25的厚度在5μm以上且30μm以下的范圍內。

在加熱工序S22中，將如上述那樣層疊的鋁板22、釬料24、陶瓷基板11、釬料25、鋁板23在層疊方向上進行加壓(壓力1～5kgf/cm²(0.10～0.49MPa))的狀態下，裝入加熱爐52內進行加熱。這樣，釬料24、25和鋁板22、23的一部分熔融，在鋁板22、23與陶瓷基板11的界面分別形成熔融金屬區域。在此，氣氛為真空氣氛(10^-4Pa以上且10^-3Pa以下)，加熱溫度在550℃以上且650℃以下的范圍內，加熱時間在30分鐘以上且180分鐘以下的范圍內。

在該加熱工序S22中，通過在釬料24、25熔融之前的階段進行鋁板22、23的再結晶來使晶粒粗大化。此時，在沿著厚度方向的截面中觀察到的、鋁板22、23的晶界長度L在每平方毫米中為0.1mm以下。

在熔融金屬凝固工序S23中，使分別形成于鋁板22與陶瓷基板11的界面以及鋁板23與陶瓷基板11的界面的熔融金屬區域凝固，從而接合陶瓷基板11與鋁板22以及鋁板23。

由此，制造出在陶瓷基板11形成有電路層12以及金屬層13的功率模塊用基板10。

(散熱器接合工序S03)

接著，在該功率模塊用基板10的金屬層13的另一面側通過第2焊錫層4接合散熱板41，該散熱板41通過固定螺釘45緊固于冷卻器42。由此，散熱器40與功率模塊用基板10被接合。

(半導體元件接合工序S04)

并且，在電路層12的一個面通過第1焊錫層2接合半導體元件3。由此，制造出作為本實施方式的功率模塊1。

在如上構成的作為本實施方式的功率模塊用基板10的制造方法中，由于在將由純度99.0質量％以上且99.9質量％以下的鋁構成的鋁板22、23接合于陶瓷基板11來形成電路層12以及金屬層13的接合工序S02之前，具備在400℃以上且小于固相線溫度的范圍對鋁板22、23進行熱處理的熱處理工序S01，因此即使是由純度99.0質量％以上且99.9質量％以下的鋁構成的鋁板22、23，也能夠進行鋁板22、23的再結晶而使晶粒大幅生長。

由此，在接合工序S02中，即使在熔融釬料24、25來形成熔融金屬區域的情況下，也能夠抑制釬料24、25中的Si沿著鋁板22、23的晶界擴散。由此，能夠抑制釬料24、25中的Si擴散至鋁板22、23中與接合于陶瓷基板11的接合面相反的一側，從而能夠抑制發生接合后的鋁板22、23(電路層12以及金屬層13)的表面變質。

并且，通過抑制Si的擴散，能夠在陶瓷基板11與鋁板22、23的接合界面充分地形成熔融金屬區域而能夠牢固地接合陶瓷基板11與鋁板22、23(電路層12以及金屬層13)。

另外，在本實施方式中，在接合工序S02的加熱工序S22中，由于只要鋁板22、23在釬料24、25熔融之前再結晶而使晶粒粗大化即可，因此無需在熱處理工序S01中使鋁板22、23完全再結晶并使晶粒粗大化。當然，也可以在熱處理工序S01中使鋁板22、23完全再結晶。

例如，在由A1050構成的鋁板22、23中，由于在熱處理溫度為560℃至580℃的范圍內急劇進行再結晶，因此若將熱處理溫度設為580℃以上，則鋁板22、23完全再結晶。

并且，在作為本實施方式的功率模塊用基板10中，如上述那樣，由于在對由純度99.0質量％以上且99.9質量％以下的鋁構成的鋁板22、23進行熱處理并使晶粒粗大化之后與陶瓷基板11接合來制造，因此電路層12以及金屬層13的晶粒變得粗大化。

具體而言，在沿著電路層12以及金屬層13(接合后的鋁板22、23)的厚度方向的截面中觀察到的晶界長度L在每平方毫米中為0.1mm以下。由此，抑制了Si的晶界擴散，從而抑制鋁板22、23的表面變質，因此表面品質優異。

并且，在陶瓷基板11與鋁板22、23的接合界面可靠地形成熔融金屬區域，陶瓷基板11與電路層12以及金屬層13(鋁板22、23)可靠地接合，因此接合可靠性優異。

以上，對本發明的實施方式進行了說明，但是本發明并不限定于此，在不脫離該發明的技術思想的范圍內能夠進行適當變更。

例如，在本實施方式中，以功率模塊用基板為例進行了說明，但是并不限定于此，只要是接合陶瓷部件與由純度99.0質量％以上且99.9質量％以下的鋁構成的鋁部件而成的陶瓷-鋁接合體即可。

并且，在本實施方式中，將電路層以及金屬層分別作為通過接合純度99.0質量％以上且99.9質量％以下的鋁板而形成的例子來進行了說明，但是并不限定于此，只要電路層或金屬層中的任一個由純度99.0質量％以上且99.9質量％以下的鋁板構成即可。

具體而言，若為金屬層由純度99.0質量％以上且99.9質量％以下的鋁板構成的情況，則電路層也可以由含有純度99.99質量％以上的4N鋁的鋁板、含有銅或銅合金的銅板、鋁與銅的層疊板等構成。并且，若為電路層由純度99.0質量％以上且99.9質量％以下的鋁板構成的情況，則金屬層可以由含有純度99.99質量％以上的4N鋁的鋁板等其他金屬或復合材料構成，也可以不形成金屬層本身。

并且，在本實施方式中，作為陶瓷基板11以氮化鋁(AlN)為例進行了說明，但是并不限定于此，也可以由氧化鋁(Al₂O₃)、氮化硅(Si₃N₄)等其他陶瓷構成。

并且，作為在電路層以及金屬層的進行焊錫接合的面形成鍍Ni層的例子進行了說明，但是并不限定于此，也可以通過Ag漿料等其他方法構成基底層。

并且，散熱器并不限定于本實施方式中的例示，散熱器的結構并無別限定。

實施例

對為了確認本發明的有效性而進行的確認實驗進行說明。

作為構成電路層的鋁板，準備了純度99.99質量％的鋁(4N鋁)的軋制板(70mm×70mm×厚度0.4mm)。

并且，準備了由AlN構成的陶瓷基板(72mm×70mm×厚度0.635mm)。

并且，作為構成金屬層的鋁板，準備了表1所示的組成以及厚度的軋制板(72mm×70mm)。

作為構成金屬層的鋁板，在真空(1×10^-3Pa)氣氛下，以表1所示的條件實施了熱處理。將升溫速度設為20℃/min.，在以各熱處理溫度保持之后，通過N₂流動來冷卻。

另外，在現有例中沒有實施鋁板的熱處理。

使用Al-Si系釬料(Al-7.5質量％Si、厚度17μm)接合4N鋁的軋制板、陶瓷基板、熱處理后的鋁板，制造出功率模塊用基板。

具體而言，在真空(1×10^-3Pa)氣氛下，在層疊方向上以3kgf/cm²(0.29MPa)的荷載加壓，加熱至650℃并保持30秒，之后通過N₂流動來冷卻。

(熱處理后的鋁板的結晶粒徑)

對構成金屬層的鋁板進行熱處理，對之后的鋁板的結晶粒徑進行測定。將測定結果示于表1。關于結晶粒徑的測定方法，首先通過EBSD測定裝置(FEI公司制造的Quanta FEG450)觀察鋁板的截面，在橫寬方向：0.38mm、厚度方向：金屬層的厚度的80％的范圍內(例如，在金屬層的厚度為0.2mm的情況下為0.16mm)，計算被晶界包圍的部分(晶粒)的面積，其總面積除以晶粒的數量，從而計算出范圍內的晶粒的平均面積，將具有與其平均面積相同的面積的圓的直徑設為結晶粒徑。另外，上述晶界設為大傾角晶界(傾角15度～180度)。

在圖5中示出在現有例中使用的鋁板(無熱處理)、在本發明例9以及本發明例10中使用的熱處理后的鋁板的晶粒的觀察結果。

(金屬層的表面變質)

在接合后的功率模塊用基板中，目視觀察金屬層中的與陶瓷基板相反的一側的面(金屬層表面)，通過以下基準評價表面變質的發生狀況。

A：未觀察到表面變質。

B：觀察到表面變質，并且表面變質小于金屬層表面的面積的30％

C：觀察到表面變質，并且表面變質為金屬層表面的面積的30％以上

(金屬層與陶瓷基板的接合率)

使用超聲波探傷裝置(Insite Corp.制造的INSIGHT-300)根據以下式求出了金屬層與陶瓷基板的接合率。在此，初始接合面積是指在接合之前應接合的面積，設為金屬層的面積(72mm×70mm)。在將超聲波探傷圖像進行二值化處理的圖像中的剝離的部分用接合部內的白色部分表示，因此將該白色部的面積設為剝離面積。

(接合率(％))＝{(初始接合面積)-(剝離面積)}/(初始接合面積)×100

(金屬層的晶界長度L)

觀察金屬層的沿著厚度方向的截面，測定每平方毫米的晶界長度L。將測定結果示于表1。

關于測定方法，首先，使用EBSD測定裝置調查在金屬層的截面中是否存在粒徑為金屬層的厚度的80％以上的晶粒(例如，在電路層12以及金屬層13的厚度為0.2mm的情況下，調查是否存在具有160μm以上的粒徑的晶粒)。

在不存在具有金屬層的厚度的80％以上的粒徑的粗大的晶粒的情況下，在橫寬方向：0.38mm、厚度方向：金屬層的厚度的80％的范圍內，通過EBSD附帶的軟件計算出大傾角晶界(傾角15度～180度)的總長度。然后，大傾角晶界的總長度除以測定面積，計算出每平方毫米的晶界長度L。

在存在具有金屬層的厚度的80％以上的粒徑的粗大的晶粒的情況下，如圖6的(a)所示，在金屬層的表面劃出縱橫各3條直線，視為在70mm×70mm的范圍內在所述直線與晶界GB相交的部位沿著金屬層的厚度方向存在具有與金屬層的厚度相等的長度的晶界GB(圖6的(b))，計算出截面中的每平方毫米的晶界長度L(圖6的(c))。

另外，在圖6的(c)中的例示中示出圖6的(b)的直線A的位置的截面，晶界長度為400μm，截面的面積為14mm²，每平方毫米的晶界長度L為0.03mm。

[表1]

※晶粒粗大，本次方法中無法測定

在鋁板的熱處理溫度為350℃的較低的比較例中，金屬層的晶界長度L在每平方毫米中長達20mm，金屬層的表面變質為總面積的30％以上。并且，接合率也低至97.1％。

同樣地，在沒有實施鋁板的熱處理的現有例中，金屬層的晶界長度L在每平方毫米中長達17mm，金屬層的表面變質為總面積的30％以上。并且，接合率也低至97.2％。

在這些比較例以及現有例中，由于大量存在晶界，且Al-Si系釬料中的Si通過晶界擴散至表面，因此可以推測發生了表面變質。

并且，可以推測因Si的擴散而導致接合界面附近的Si量不足，接合率下降。

與此相對，在400℃以上且小于固相線溫度的范圍對由純度99.0質量％以上且99.9質量％以下的鋁構成的鋁板進行熱處理的本發明例1-12中，金屬層的晶界長度L在每平方毫米中為0.1mm以下，充分地抑制了金屬層的表面變質。并且，接合率也表示出97.5％以上這種高的值。可以推測這是因為晶界少而抑制了Si在Al-Si系釬料中的移動。

由以上確認實驗的結果可以確認到，根據本發明例，能夠提供一種能夠抑制Si擴散至金屬層(鋁部件)的表面，抑制金屬層(鋁部件)的表面變質、并且可靠地接合陶瓷基板(陶瓷部件)與金屬層(鋁部件)而成的功率模塊用基板(陶瓷-鋁接合體)。

產業上的可利用性

根據本發明的陶瓷-鋁接合體的制造方法、功率模塊用基板的制造方法，能夠良好地接合陶瓷部件與鋁部件。因此，根據本發明所涉及的接合體的制造方法、功率模塊用基板的制造方法，能夠制造出為了控制風力發電、電動汽車等電動車輛等而使用的大功率控制用的功率半導體元件之類的適合于使用環境嚴酷的功率模塊的陶瓷-鋁接合體以及功率模塊用基板。

符號說明

10-功率模塊用基板(陶瓷-鋁接合體)，11-陶瓷基板(陶瓷部件)，12-電路層，13-金屬層，22-鋁板(鋁部件)，23-鋁板(鋁部件)，24-Al-Si系釬料，25-Al-Si系釬料，GB-晶界。