一種微米尺寸的氧化鋁微球的制備方法與流程

本發明涉及的是一種無機功能材料及其制備方法，具體的說是一種微米尺寸的氧化鋁微球及其制備方法。

背景技術：

氧化鋁是一種非常重要的無機功能材料，在催化、吸附分離等諸多重要領域有廣泛的應用。氧化鋁的形貌、尺寸等對其性能有很大的影響，因此關于氧化鋁形貌尺寸的可控合成引起了很多研究者的興趣。目前，研究者們采用不同的方法制備出了多種形貌的氧化鋁，包括片狀、棒狀和球形等。其中球形氧化鋁由于具有傳質好、分布均勻等特性受到人們的廣泛青睞。可以通過不同的合成方法來合成得到不同尺寸的氧化鋁球。油柱或油氨柱成型法能得到較大的宏觀尺寸的氧化鋁球。噴霧干燥法可以制備尺寸為10-200μm的氧化鋁球(中國專利CN1631787A)。有機鋁的高溫熱裂解法可以得到直徑為0.5μm左右的氧化鋁球，且得到的氧化鋁為α或者θ-氧化鋁(Yang,W.et al.,J.Am.Ceram.Soc.2008,91,2732.；中國專利CN101214984A)。然而，通過上述方法很難制備出尺寸介于1-10μm之間的氧化鋁微球，而該尺寸區間的氧化鋁微球在分離領域和流化床反應器的催化領域具有很重要的意義。因此，本發明提供的是一種尺寸介于1-10μm之間的氧化鋁微球及其制備方法。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種微米尺寸的氧化鋁微球及其制備方法。

本發明的目的可通過如下方法實現：

將無機鋁鹽、表面活性劑和沉淀劑溶于溶劑中形成溶液，在水熱釜中經過120-200℃熱處理1-24h，減壓抽濾、洗滌、干燥得到前驅體，經400-900℃焙燒，所得到的氧化鋁微球直徑在1-10μm之間。

本發明的微米尺寸的氧化鋁微球的制備方法為：

將無機鋁鹽、表面活性劑和沉淀劑溶于溶劑中形成溶液，在水熱釜中經過120-200℃熱處理1-24h，減壓抽濾、洗滌、干燥得到前驅體，經400-900℃ 焙燒，得到直徑在1-10μm之間的氧化鋁微球。

所述的無機鋁鹽為氯化鋁、硝酸鋁和硫酸鋁中的一種或幾種；

所述的溶液中Al³⁺的摩爾濃度為0.01-1mol/L

所述的溶劑為水或乙醇，或者為兩者的混合溶液；

所述的表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP，型號為k30)中的一種或兩種；

所述的沉淀劑為尿素、六次甲基四胺和碳酸銨中的一種或幾種；

表面活性劑為CTAB時，CTAB與Al³⁺的摩爾比為0.01-1，較好為0.05-0.5；

沉淀劑為尿素時，尿素與Al³⁺的摩爾比為0.2-6，較好為0.5-3；

沉淀劑為六次甲基四胺時，六次甲基四胺與Al³⁺的摩爾比為0.05-5，較好為0.1-3。

本發明在表面活性劑CTAB或者PVP存在的條件下，以無機鋁鹽為鋁源，利用沉淀劑高溫分解出的氨氣使鋁離子沉淀成微米尺寸的前驅體微球。經過400-900℃焙燒，得到氧化鋁微球。微球的直徑介于1-10μm之間，且尺寸分布均勻。

本發明的方法的工藝流程簡單、經濟環保。

附圖說明

圖1為實施例1經600℃焙燒后的氧化鋁微球的低分辨率SEM圖。

圖2為實施例7經800℃焙燒后的氧化鋁微球的XRD圖。

圖3為實施例1氧化鋁微球前驅體的XRD圖。

具體實施方式

下面舉例對本發明作進一步描述。

實施例1：

10mmol結晶三氯化鋁、0.5g PVP和1.0g尿素溶于80mL水中，待全部溶解后轉入100mL水熱釜中，于150℃熱處理12h，冷卻至室溫，抽濾，洗滌，于60℃烘干，再進一步于馬弗爐中600℃焙燒4h，即得到微米尺寸的氧化鋁微球。

實施例2：

將無機鋁鹽更換為九水硝酸鋁，其他條件如實施例1。

實施例3：

將表面活性劑PVP更換為CTAB，其他條件如實施例1。

實施例4：

將溶劑更換為水：乙醇＝1:1的混合溶液，其他條件如實施例1。

實施例5：

將沉淀劑更換為碳酸銨，其他條件如實施例1。

實施例6：

改變水熱釜的熱處理溫度為120℃或180℃，其他條件如實施例1。

實施例7:

改變焙燒溫度為400℃或800℃，其他條件如實施例1。