本發明涉及一種生產硫酸亞鐵的方法，特別涉及一種硫酸法鈦白生產硫酸亞鐵的方法。
背景技術：
工業上使用硫酸法生產鈦白粉的過程中，鈦鐵礦原料會帶來的大量鐵元素，因此需要在生產中形成硫酸亞鐵晶體予以分離去除，以實現鈦白粉成品鐵含量在適當的范圍內，保證鈦白粉的白度及應用性能。由于溫度是影響硫酸亞鐵結晶的一個重要因素，所以，在工業生產中，往往在鈦鐵礦酸解完成后，對經沉降得到的澄清鈦液(俗稱沉淀鈦液)，進行降溫的方式，使鈦液中的鐵元素以七水硫酸亞鐵的形式析出。
目前，硫酸法鈦白行業中硫酸亞鐵的分離基本上都采用真空蒸發結晶，利用蒸汽噴射器使結晶器內形成負壓，此時鈦液中的水份因沸點降低而蒸發，帶走熱量，使得鈦液溫度降低。通過控制鈦液系統的溫度，降低硫酸亞鐵的溶解度，使得硫酸亞鐵結晶析出，然后進行過濾。該方法的操作簡便，適用性廣，可是存在結晶時間長，耗費蒸汽量大，硫酸亞鐵晶體顆粒大小不均勻等缺點，真空結晶完成后得到含硫酸亞鐵晶體的鈦液(俗稱結晶鈦液)，采用圓盤過濾，由于濾餅中的七水硫酸亞鐵顆粒小，且不均勻，鈦液容易被包裹在硫酸亞鐵晶體中，降低了總鈦的收率，增加硫酸亞鐵的游離水含量。所以，如何增大硫酸亞鐵的顆粒粒徑，提高過濾效率，降低硫酸亞鐵晶體內殘鈦及游離水的含量，成為本行業技術人員迫切需要解決的技術問題。
在專利CN 103708566中，公開一種提高硫酸亞鐵過濾性能的方法，具體操作為：取硫酸法鈦白生產工藝得到的清鈦液，所述清鈦液中含有硫酸亞鐵，向清鈦液中加入促進劑，并混合均勻；混有促進劑的清鈦液放入冰水中進行結晶，結晶過程中保持攪拌，結晶至清鈦液的溫度≤20℃，得到結晶鈦液，并將其取出；在負壓的條件下過濾得到含有鈦液的硫酸亞鐵晶體的濾餅，過濾的同時進行洗滌，以洗出濾餅中的鈦液。此發明向清鈦液中加入一種促進劑，為硫酸亞鐵結晶提供結晶中心，促進七水硫酸亞鐵的生成，大大提高了硫酸亞鐵結晶速度，從而縮短結晶的時間。另外，硫酸亞鐵晶體顆粒大小均勻、粒徑較大，有利于濾餅洗滌，可以降低濾餅中殘鈦的含量，提高鈦的收率。
此發明通過加入固體促進劑，及冷凍結晶方法，較好達到使硫酸亞鐵顆粒大小均勻，粒徑較大的目的，但是，在采用真空結晶生產硫酸亞鐵過程中，存在促進劑難加入的問題，并沒有太多的可行性。故如何在真空結晶生產方法中，實現硫酸亞鐵粒徑較大的目的，成為目前硫酸亞鐵真空結晶的主要技術難題。
技術實現要素：
本發明要解決的技術問題是提供一種能夠實現硫酸亞鐵成品晶體粒徑尺寸的變大，以及粒徑大小的均勻，保障硫酸亞鐵晶體洗滌效果，降低硫酸亞鐵成品內殘余鈦液的含量的一種硫酸法鈦白生產硫酸亞鐵的方法以及實現此方法的裝置。
為了解決上述技術問題，本發明的技術方案為一種硫酸法鈦白生產硫酸亞鐵的裝置，包括依次連接的真空結晶罐、一級噴射器、二級噴射器、一級冷凝器、二級冷凝器、水環真空泵、結晶鈦液貯槽，真空結晶罐頂部連接一級噴射器，一級噴射器連接一級冷凝器，一級冷凝器頂部連接二級噴射器，二級噴射器連有二級冷凝器，二級冷凝器連接水環真空泵，所述的真空結晶罐還設有進料閥和放料閥，放料閥連接結晶鈦液貯槽。
進一步地，所述的真空結晶罐中設有側進攪拌器。
本發明還公開了一種硫酸法鈦白生產硫酸亞鐵的方法：包括如下步驟：
1)打開真空結晶罐進料閥，啟動進料泵，將溫度為45～55℃的沉淀鈦液送至真空結晶罐內；
2)進料5分鐘后，啟動側進攪拌器進行攪拌；
3)當鈦液流量計累計達到結晶罐設定容積30m3，停止進料，關閉結晶罐進料閥；
4)開啟水環真空泵，打開冷卻水調節閥，向真空結晶罐中泵入循環冷卻水；
5)當絕對壓力滿足真空度要求后，開啟二級冷凝器和二級噴射器，當物料溫度達到40℃時，開啟噴射器I蒸汽閥，所述的噴射器I蒸汽閥設置在與一級噴射器連接的蒸汽管道上，當溫度到達34～38℃時，打開真空結晶罐進料閥，泵入3～6m3沉淀鈦液，關閉進料閥，開啟一級冷凝器和一級噴射器，并按預先設定好的程序自動調整噴射器II蒸汽閥，蒸汽壓力≤20KPa，所述的噴射器II蒸汽閥設置在與二級噴射器連接的蒸汽管道上，在34～38℃保溫15～30min后，降溫至終點溫度12-15℃；
6)當鈦液溫度達設定溫度時，依次關噴射器I蒸汽閥和噴射器II蒸汽閥；
7)關閉水環真空泵及一級、二級冷凝器冷卻上水；
8)打開排空閥，降壓到30kPa左右時，開啟真空結晶罐放料閥，放料至結晶鈦液貯槽，放料結束后，停側進攪拌器，得到結晶漿料；
9)使用圓盤過濾機，在負壓的條件下，過濾結晶漿料得到含有鈦液的硫酸亞鐵晶體的濾餅后，經工業水洗滌，進一步洗去濾餅中的鈦液，獲得成品粒徑在200～1000μm的硫酸亞鐵。
采用上述技術方案，本發明采用在真空結晶工藝溫度達到34℃～38℃時，再次加入定量沉淀鈦液，并保持一定溫度的方法，使硫酸亞鐵的粒徑較現有技術更大，更為規整，有利于 硫酸亞鐵的快速洗滌，降低硫酸亞鐵的鈦液含量，以及游離水含量，在提高生產效率的同時，提高硫酸法鈦白粉副產硫酸亞鐵的產品品質。
附圖說明
圖1為本發明硫酸法鈦白生產硫酸亞鐵的裝置的結構示意圖；
圖中，1-真空結晶罐，2-一級噴射器，3-二級噴射器，4-一級冷凝器，5-二級冷凝器，6-水環真空泵，7-結晶鈦液貯槽，8-旋風包。
具體實施方式
下面結合附圖對發明的具體實施方式作進一步說明。在此需要說明的是，對于這些實施方式的說明用于幫助理解本發明，但并不構成對本發明的限定。此外，下面所描述的本發明各個實施方式中所涉及的技術特征只要彼此之間未構成沖突就可以相互組合。
實施例1：
如圖1，一種硫酸法鈦白生產硫酸亞鐵的裝置，包括依次連接的真空結晶罐1、一級噴射器2、二級噴射器3、一級冷凝器4、二級冷凝器5、水環真空泵6、結晶鈦液貯槽7，真空結晶罐1內設有側進攪拌器，頂部連接一級噴射器2，一級噴射器2連接一級冷凝器4，一級冷凝器4頂部連接二級噴射器3，二級噴射器3連有二級冷凝器5，二級冷凝器5通過旋風包8連接水環真空泵6，真空結晶罐1還設有進料閥和放料閥，放料閥連接結晶鈦液貯槽7。生產時，具體包括如下步驟：
1)打開真空結晶罐1進料閥，啟動進料泵，將溫度為45℃的沉淀鈦液送至真空結晶罐1內；
2)進料5分鐘后，啟動側進攪拌器進行攪拌；
3)當鈦液流量計累計達到真空結晶罐1設定容積30m3，停止進料，關閉真空結晶罐1進料閥；
4)開啟水環真空泵6，打開冷卻水調節閥，向真空結晶罐1中泵入循環冷卻水；
5)當絕對壓力滿足真空度要求后，開啟二級冷凝器5和二級噴射器3，當物料溫度達到40℃時，開啟噴射器I蒸汽閥，本發明中，噴射器I蒸汽閥設置在與一級噴射器2連接的蒸汽管道上，當溫度到達34℃時，打開真空結晶罐進料閥，泵入3～6m3沉淀鈦液，關閉進料閥，開啟一級冷凝器4和一級噴射器2，并按預先設定好的程序自動調整噴射器II蒸汽閥，蒸汽壓力≤20KPa，本發明中，噴射器II蒸汽閥設置在與二級噴射器3連接的蒸汽管道上，在34℃保溫15min后，降溫至終點溫度12℃；
6)當鈦液溫度達設定溫度時，依次關噴射器I蒸汽閥和噴射器II蒸汽閥；
7)關閉水環真空泵6及一級、二級冷凝器冷卻上水；
8)打開排空閥，降壓到30kPa左右時，開啟真空結晶罐1放料閥，放料至結晶鈦液貯槽7。放料結束后，停側進攪拌器，得到結晶漿料；
9)使用圓盤過濾機，在負壓的條件下，過濾結晶漿料得到含有鈦液的硫酸亞鐵晶體的濾餅后，經工業水洗滌，進一步洗去濾餅中的鈦液，獲得成品粒徑在200μm的硫酸亞鐵。
實施例2：
一種硫酸法鈦白生產硫酸亞鐵的方法，具體包括如下步驟：
1)打開真空結晶罐1進料閥，啟動進料泵，將溫度為55℃的沉淀鈦液送至真空結晶罐1內；
2)進料5分鐘后，啟動側進攪拌器進行攪拌；
3)當鈦液流量計累計達到真空結晶罐1設定容積30m3，停止進料，關閉真空結晶罐1進料閥；
4)開啟水環真空泵6，打開冷卻水調節閥，向真空結晶罐1中泵入循環冷卻水；
5)當絕對壓力滿足真空度要求后，開啟二級冷凝器5和二級噴射器3，當物料溫度達到40℃時，開啟噴射器I蒸汽閥，本發明中，噴射器I蒸汽閥設置在與一級噴射器2連接的蒸汽管道上，當溫度到達38℃時，打開真空結晶罐進料閥，泵入6m3沉淀鈦液，關閉進料閥，開啟一級冷凝器4和一級噴射器2，并按預先設定好的程序自動調整噴射器II蒸汽閥，蒸汽壓力≤20KPa，本發明中，噴射器II蒸汽閥設置在與二級噴射器3連接的蒸汽管道上，在38℃保溫30min后，降溫至終點溫度15℃；
6)當鈦液溫度達設定溫度時，依次關噴射器I蒸汽閥和噴射器II蒸汽閥；
7)關閉水環真空泵6及一級、二級冷凝器冷卻上水；
8)打開排空閥，降壓到30kPa左右時，開啟真空結晶罐1放料閥，放料至結晶鈦液貯槽7。放料結束后，停側進攪拌器，得到結晶漿料；
9)使用圓盤過濾機，在負壓的條件下，過濾結晶漿料得到含有鈦液的硫酸亞鐵晶體的濾餅后，經工業水洗滌，進一步洗去濾餅中的鈦液，獲得成品粒徑在1000μm的硫酸亞鐵。
實施例3：
一種硫酸法鈦白生產硫酸亞鐵的方法，具體包括如下步驟：
1)打開真空結晶罐1進料閥，啟動進料泵，將溫度為50℃的沉淀鈦液送至真空結晶罐1內；
2)進料5分鐘后，啟動側進攪拌器進行攪拌；
3)當鈦液流量計累計達到真空結晶罐1設定容積30m3，停止進料，關閉真空結晶罐1進料 閥；
4)開啟水環真空泵6，打開冷卻水調節閥，向真空結晶罐1中泵入循環冷卻水；
5)當絕對壓力滿足真空度要求后，開啟二級冷凝器5和二級噴射器3，當物料溫度達到40℃時，開啟噴射器I蒸汽閥，本發明中，噴射器I蒸汽閥設置在與一級噴射器2連接的蒸汽管道上，當溫度到達35℃時，打開真空結晶罐進料閥，泵入5m3沉淀鈦液，關閉進料閥，開啟一級冷凝器4和一級噴射器2，并按預先設定好的程序自動調整噴射器II蒸汽閥，蒸汽壓力≤20KPa，本發明中，噴射器II蒸汽閥設置在與二級噴射器3連接的蒸汽管道上，在36℃保溫20min后，降溫至終點溫度13℃；
6)當鈦液溫度達設定溫度時，依次關噴射器I蒸汽閥和噴射器II蒸汽閥；
7)關閉水環真空泵6及一級、二級冷凝器冷卻上水；
8)打開排空閥，降壓到30kPa左右時，開啟真空結晶罐1放料閥，放料至結晶鈦液貯槽7。放料結束后，停側進攪拌器，得到結晶漿料；
9)使用圓盤過濾機，在負壓的條件下，過濾結晶漿料得到含有鈦液的硫酸亞鐵晶體的濾餅后，經工業水洗滌，進一步洗去濾餅中的鈦液，獲得成品粒徑在800μm的硫酸亞鐵。
以上結合附圖對本發明的實施方式作了詳細說明，但本發明不限于所描述的實施方式。對于本領域的技術人員而言，在不脫離本發明原理和精神的情況下，對這些實施方式進行多種變化、修改、替換和變型，仍落入本發明的保護范圍內。