本發明屬于磷化工技術領域，具體涉及到一種粉狀消防級磷酸一銨的生產方法。
背景技術：
隨著哈龍滅火劑的淘汰，磷酸銨鹽類滅火劑作為哈龍滅火劑的替代品逐漸被人類認可，雖然磷酸銨鹽類滅火劑價格偏高，但其滅火效能非常理想，A、B、C類火災都能實用，這是近年來磷酸銨鹽滅火劑發展迅速主要主導因素。
作為滅火劑用的磷酸銨鹽主要是磷酸一銨，對磷酸銨鹽的質量要求比較高，目前絕大多數廠家均采用熱法磷酸或凈化磷酸生產，成本固然比較高；一些廠家將濕法磷酸加氨中和，料漿過濾或沉降，將清液濃縮干燥生產磷酸一銨，或濃縮結晶生產工業級磷酸一銨，雖然該方法能得到純度較高的磷酸一銨，但所產生的濾渣難以利用或用于肥料一銨生產，P2O5利用率低，在濃縮過程消耗大量能量，成本高。
技術實現要素：
本發明是要克服現有技術的不足，提供一種新的粉狀消防級磷酸一銨的生產方法。
本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：粉狀消防級磷酸一銨的生產方法，包括如下步驟：
a、將濕法磷酸脫氟后進行冷卻、陳化；
b、將步驟a陳化后的上清液通入氨氣中和至pH為4.0～4.3，然后進行噴霧干燥，得到磷酸一銨半成品；
c、將磷酸一銨半成品進行烘干；
d、將步驟c烘干物料冷卻、篩分，得成品粉狀消防級磷酸一銨。
其中，本領域技術人員可以理解的是，本發明的步驟a中的脫氟工序是向濕法磷酸中加入脫氟劑，然后過濾掉固體物質。通常脫氟劑為鈉鹽,氟以氟硅酸鈉的形式結晶沉淀并進一步分離。
其中，上述方法步驟a中，濕法磷酸為半水物法濕法磷酸，P2O5質量含量為35～42％。
其中，上述方法步驟a中，冷卻至溫度0～20℃，陳化的時間大于24小時。
其中，上述方法步驟b中，噴霧干燥的溫度為95～110℃。
其中，上述方法中，磷酸一銨半成品的水分質量含量為3～8％。
其中，上述方法步驟c中，烘干的溫度為75～95℃。
其中，上述方法中，成品粉狀消防級磷酸一銨的水分質量含量為0.3～1％，水溶P2O5質 量含量大于56.2％。
其中，上述方法中，成品粉狀消防級磷酸一銨的粒度小于1.4mm。
本發明的有益效果是：本發明采用原料半水物法濕法磷酸，其與二水物法濕法磷酸相比，具有P2O5濃度高、雜質低的特點，自身生產成本低，節約濃縮工序的能耗，具有很好的成本優勢。另外，采用高濃度濕法磷酸，磷酸一銨中和料漿比重高，不需要濃縮而直接可用于霧化烘干，相對于現有技術極大的節約生產成本。本發明能夠得到更好指標的粉狀消防級磷酸一銨，除雜是一關鍵因素；本發明中半水濕法磷酸除雜包括兩個部分：一是進行脫氟預處理，可以將酸中的部分氟硅酸根以氟硅酸鈉的形式沉淀形成脫氟渣而被除去，同時半水濕法磷酸中的一些黑色懸浮物微粒、顆粒在過濾脫氟渣的過程中被分離出去，使得脫氟酸清澈；二是脫氟酸冷卻、陳化，濕法磷酸中的雜質如鎂、鐵、鋁在低溫的條件下形成復合物以結晶的形式析出形成沉淀，使得脫氟磷酸在一定程度上實現凈化除雜的目的。由此，結合本發明采用雜質含量少的半水物法濕法磷酸，使得本發明還有一特點，即除雜后的濕法磷酸加氨中和過程產生的沉淀，不需要進行過濾分離，而可直接用于霧化烘干。本發明通過工藝的設計和參數的控制，得到了一種新的優良的粉狀消防級磷酸一銨的生產方法，該方法生產成本低廉，成品指標高于目前市場上銷售的粉狀磷酸一銨產品(水溶P2O5含量大于56.2％，折合水溶NH4H2PO4含量大于91％，水溶率大于98％，吸濕率低于3％，水分含量低于1％)，具有很好的市場競爭優勢，值得推廣應用。
具體實施方式
本發明具體可以按照以下方式實施：
粉狀消防級磷酸一銨的生產方法，包括如下步驟：
a、將半水物法濕法磷酸脫氟后，冷卻至溫度0～20℃，然后陳化24小時以上；半水物法濕法磷酸的P2O5質量含量為35～42％；
b、將步驟a陳化后的上清液通入氨氣中和至pH為4.0～4.3，然后進行噴霧干燥，噴霧干燥的溫度為95～110℃，得到水分質量含量為3～8％的磷酸一銨半成品；
c、將磷酸一銨半成品進行烘干；烘干的溫度為75～95℃；
d、將步驟c烘干物料冷卻、篩分，得成品粉狀消防級磷酸一銨；成品粉狀消防級磷酸一銨的水分質量含量為0.3～1％，水溶P2O5質量含量大于56.2％，粒度小于1.4mm。
下面通過實施例對本發明技術方案進行進一步的說明。
實施例一
1)將P2O5為35.5％的半水濕法磷酸脫氟，過濾分離，得到脫氟濕法磷酸；將脫氟濕法磷酸進行冷卻，出口酸溫為8℃，將冷卻后的脫氟濕法磷酸陳化50小時；
2)將陳化后的脫氟濕法磷酸放入中和槽，通入氨氣中和，中和料漿噴霧干燥，控制溫度為102℃，得到粉狀消防級磷酸一銨半成品；
3)將粉狀消防級磷酸一銨半成品進行二次烘干，控制溫度85℃；
4)將二次烘干物料冷卻，篩分，計量包裝，最終得到粉狀消防級磷酸一銨成品。產品指標如表1所示：
表1實施例一產品指標
實施例二
1)將P2O5為38.7％的半水濕法磷酸脫氟，過濾分離，得到脫氟濕法磷酸；將脫氟濕法磷酸進行冷卻，出口酸溫為12℃，將冷卻后的脫氟濕法磷酸陳化28小時；
2)將陳化后的脫氟濕法磷酸放入中和槽，通入氨氣中和，中和料漿噴霧干燥，控制溫度為97℃，得到粉狀消防級磷酸一銨半成品；
3)將粉狀消防級磷酸一銨半成品進行二次烘干，控制溫度為81℃；
4)將二次烘干物料冷卻，篩分，計量包裝，最終得到粉狀消防級磷酸一銨成品。其產品指標如表2所示：
表2實施例二產品指標
實施例三
1)將P2O5為41.2％的半水濕法磷酸脫氟，分離，得到脫氟濕法磷酸；將脫氟濕法磷酸進行冷卻，出口酸溫為17℃，將冷卻后的脫氟濕法磷酸陳化40小時；
2)將陳化后的脫氟濕法磷酸放入中和槽，通入氨氣中和，中和料噴霧干燥，控制溫度為100℃，得到粉狀消防級磷酸一銨半成品；
3)將粉狀消防級磷酸一銨半成品進行二次烘干，控制溫度為79℃；
4)將二次烘干物料冷卻，篩分，計量包裝，最終得到粉狀消防級磷酸一銨成品。其產品指標如表3所示。
表3實施例三產品指標