本發明涉及一種鈣中孔分子篩的制備,屬于合成化學領域。
背景技術:
科學家以長鏈有機胺陽離子模板劑在堿性介質中合成M41S分子篩,認為其形成機理是通過表面活性劑形成超分子液晶而形成分子篩。這種液晶模板機理存在兩種可能的形成方式,即(1)表面活性劑分子先形成六方有機膠束排列,硅在周圍填充進一步形成分子篩。(2)無機硅粒子與表面活性劑通過電荷平衡與表面活性劑膠束相互作用形成膠束棒,再自組合形成六方相。進一步研究表明,M41S中孔相形成,沒有預先形成得液相存在,后來Monnier等和Steel等認為六方相的形成是經過層狀相中間過程,提出Lemellar-Hexagonal轉相機理。關于M41S中孔分子篩的形成過程研究,經歷了曲折的認識過程,至今仍在不斷地補充和完善。
技術實現要素:
本發明所要解決的技術問題是提供一種鈣中孔分子篩的制備,技術方案如下:在劇烈攪拌下,先滴加CaCl2然后滴加NaSiO3水溶液10-30ml,最后滴加SiO2水溶液5-10ml,充分混合;用1mol/L的鹽酸溶液調節溶液PH=8.5,常溫條件下攪拌3-5h,得均一混合體;將混合液移入聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應器中,密封,在烘箱中于100°C晶化24h;晶化結束后,將結晶固體產物與母液分離,用去離子水洗滌至中性;最后,在馬弗爐中200°C焙燒2h后,540°C焙燒6h,得到中孔分子篩成品。
本發明的有益效果是:合成方法簡單,對環境無污染,產品用途廣泛。
具體實施方式
以下對本發明的原理和特征進行描述,所舉實例只用于解釋本發明,并非用于限定本發明的范圍。
實施例1
在劇烈攪拌下,先滴加CaCl2然后滴加NaSiO3水溶液10ml,最后滴加SiO2水溶液5ml,充分混合;用1mol/L的鹽酸溶液調節溶液PH=8.5,常溫條件下攪拌3h,得均一混合體;將混合液移入聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應器中,密封,在烘箱中于100°C晶化24h;晶化結束后,將結晶固體產物與母液分離,用去離子水洗滌至中性;最后,在馬弗爐中200°C焙燒2h后,540°C焙燒6h,得到中孔分子篩成品。
實施例2
在劇烈攪拌下,先滴加CaCl2然后滴加NaSiO3水溶液30ml,最后滴加SiO2水溶液10ml,充分混合;用1mol/L的鹽酸溶液調節溶液PH=8.5,常溫條件下攪拌5h,得均一混合體;將混合液移入聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應器中,密封,在烘箱中于100°C晶化24h;晶化結束后,將結晶固體產物與母液分離,用去離子水洗滌至中性;最后,在馬弗爐中200°C焙燒2h后,540°C焙燒6h,得到中孔分子篩成品。
實施例3
在劇烈攪拌下,先滴加CaCl2然后滴加NaSiO3水溶液20ml,最后滴加SiO2水溶液8ml,充分混合;用1mol/L的鹽酸溶液調節溶液PH=8.5,常溫條件下攪拌4h,得均一混合體;將混合液移入聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應器中,密封,在烘箱中于100°C晶化24h;晶化結束后,將結晶固體產物與母液分離,用去離子水洗滌至中性;最后,在馬弗爐中200°C焙燒2h后,540°C焙燒6h,得到中孔分子篩成品。
以上所述僅為本發明的較佳實施例,并不用以限制本發明,凡在本發明的精神和原則之內,所作的任何修改、等同替換、改進等,均應包含在本發明的保護范圍之內。