本發明屬于高分子材料技術領域,具體涉及一種氧化石墨烯的還原試劑及還原方法。
背景技術:
石墨稀的制備方法中,經過化學氧化然后還原是一條重要的合成路徑。盡管溶劑熱還原脫氧制備還原石墨烯的方法可以獲得分散的石墨稀溶液,但是還原程度不是很高,含氧量依然過多,電導性也有待提高。而溶液中通過化學還原方法制備石墨稀的工作則相對更加常見,目前文獻報道中使用過的還原劑包括水合肼及其衍生物、對苯二酷、氨基酸、NaBH4、NaOH和維生素等。此外,也有報道采用電化學還原的方法。在氧化石墨稀的還原劑中,水合胼以及其衍生物因其髙效的還原能力,使用最為廣泛。然而由于還原過程中引入氮摻雜,難以獲得高純度和高導電性能的石墨稀。此外,水合胼還是劇毒以及易爆炸的化學品,因此在大規模使用時面臨很多問題。另一強還原劑NaBH4盡管也能比較高效地還原GO,然而因為其不穩定、容易水解,導致該還原劑在使用過程中效率底下。其余的還原劑例如NaOH,對苯二酷等試劑則還原效率較低。因此尋找高效的還原劑是化學法制備還原石墨稀的一個重要環節,最近Paredes等人報道維生素C用于GO的還原,可以達到接近水合胼的還原效果;尋找新的還原劑尤其是廉價化學品,以達到水相中還原GO的目的,是一條重要的思路。
技術實現要素:
針對上述問題,本發明旨在提供一種氧化石墨烯的還原試劑及還原方法。
一種氧化石墨烯的還原試劑,是NaHSO3,Na2S?9H2O,Na2S2O3,SOCl2或SO2的水溶液。
一種氧化石墨烯的還原方法,將100 mg氧化石墨烯粉末分散在100ml的水中制成1mg/mL的氧化石墨烯水溶液,超聲清洗器超聲1-2h獲得溶液,超聲功率為90-110w,加入1-3 mmol的還原劑,混合溶液升溫到90-100°C下攪拌2-3h,然后過濾并用去離子水多次洗滌,產物經過冷凍干燥處理后獲得黑色粉末狀的還原石墨烯。
本發明中釆用一系列含硫化合物作為還原GO的試劑,這些還原劑既能高效還原GO,同時具廉價特點,可大大降低生產成本。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明做進一步詳細說明。
實施例1
一種氧化石墨烯的還原方法,將100 mg氧化石墨烯粉末分散在100ml的水中制成1mg/mL的氧化石墨烯水溶液,超聲清洗器超聲1h獲得溶液,超聲功率為90w,加入2 mmol的NaHSO3,混合溶液升溫到90°C下攪拌2h,然后過濾并用去離子水多次洗滌,產物經過冷凍干燥處理后獲得黑色粉末狀的還原石墨烯。
實施例2
一種氧化石墨烯的還原方法,將100 mg氧化石墨烯粉末分散在100ml的水中制成1mg/mL的氧化石墨烯水溶液,超聲清洗器超聲1.5 h獲得溶液,超聲功率為100w,加入1 mmol的Na2S?9H2O,混合溶液升溫到95°C下攪拌2.5h,然后過濾并用去離子水多次洗滌,產物經過冷凍干燥處理后獲得黑色粉末狀的還原石墨烯。
實施例3
一種氧化石墨烯的還原方法,將100 mg氧化石墨烯粉末分散在100ml的水中制成1mg/mL的氧化石墨烯水溶液,超聲清洗器超聲1.5h獲得溶液,超聲功率為95w,加入3 mmol的Na2S2O3,混合溶液升溫到90°C下攪拌2h,然后過濾并用去離子水多次洗滌,產物經過冷凍干燥處理后獲得黑色粉末狀的還原石墨烯。
實施例4
一種氧化石墨烯的還原方法,將100 mg氧化石墨烯粉末分散在100ml的水中制成1mg/mL的氧化石墨烯水溶液,超聲清洗器超聲1h獲得溶液,超聲功率為105w,加入2.5 mmol的SOCl2,混合溶液升溫到90°C下攪拌3h,然后過濾并用去離子水多次洗滌,產物經過冷凍干燥處理后獲得黑色粉末狀的還原石墨烯。
實施例5
一種氧化石墨烯的還原方法,將100 mg氧化石墨烯粉末分散在100ml的水中制成1mg/mL的氧化石墨烯水溶液,超聲清洗器超聲2h獲得溶液,超聲功率為110w,加入1.5 mmol的SO2,混合溶液升溫到100°C下攪拌2.5h,然后過濾并用去離子水多次洗滌,產物經過冷凍干燥處理后獲得黑色粉末狀的還原石墨烯。