一種硅化鎂法連續制備甲硅烷和乙硅烷的裝置和方法與流程

本發明涉及硅化鎂法制備甲硅烷和乙硅烷工藝。更具體地，涉及一種硅化鎂法連續制備甲硅烷和乙硅烷的裝置和方法。

背景技術：

傳統上，硅化鎂法制備硅烷的工藝都是間歇式的，這是由于發展一個連續操作的硅化鎂法工藝存在諸多困難。

一方面，該反應同時存在氣、液、固三相。氣相包括產物硅烷混合物(主要包括甲硅烷和乙硅烷)和副產物氫氣，這幾者在遇到空氣時均會發生自燃自爆。液相為反應介質液氨，它的飽和蒸氣壓高、刺激性強、毒性強，同時還有爆炸的危險。這種氣、液兩相的存在使得使用該反應制備甲硅烷和乙硅烷時，對反應體系的設備的密封性能要求很高。而該反應中的硅化鎂或硅鎂合金(silicon-magnesium alloy，美國專利US4808392)等反應物、以及六氨氯化鎂等副產物都是固相，這種固體原料和生成物會對反應的進行產生阻力，因此該反應要有良好的固液傳質。更重要地，為了實現對液氨的重復使用和對六氨氯化鎂的熱分解回收，需要將六氨氯化鎂等副產物和反應介質液氨分開，這就需要反應體系具有可靠的液固分離裝置。

中國專利CN101798085A做了一個有益的嘗試，該申請采用多級串聯釜式硅烷反應器來制備硅烷，通過將每級反應器控制在不同的反應溫度來提高硅烷的產氣量。但由于該申請需要組合多個釜式反應器，使用多組冷凝器、洗滌塔、和懸浮液采出泵等，操作繁復，實現難度大。同時反應器間的物料泄漏、氣液兩相存在導致的系統安全性的問題依然存在，且未考慮固液分離問題。

中國專利CN101928013A硅烷發生器漿料中氨的回收利用方法，通過將硅烷發生器漿料放置在可通過搖擺機構在縱向轉動一定角度的過濾干燥器中來控制懸浮液和濾餅的運動以實現過濾和干燥過程的切換。不過，對于一個壓力容器及其連接管道，如果頻繁地轉動它，那么勢必要求該裝置的密封性能非常好，以防止液氨和溶解于液氨中的硅烷的泄漏。即使密封性能達到要求，反復轉動后，不可避免會出現密封性能下降，這就會給工作人員的安全問題帶來隱 患。

因此，現有技術中還沒有實現能夠在加壓條件下，無泄漏、連續的產生硅烷，并連續地將六氨氯化鎂和液氨分離且將液氨回收循環使用的裝置和工藝。

技術實現要素：

本發明的一個目的在于提供一種硅化鎂法連續制備甲硅烷和乙硅烷的方法。

本發明的另一個目的在于提供一種硅化鎂法連續制備甲硅烷和乙硅烷的裝置。

硅化鎂法制備硅烷的基本反應式為：

Mg₂Si+4NH₄Cl+8NH₃＝2Mg(NH₃)₆Cl₂+SiH₄

2Mg₂Si+8NH₄Cl+16NH₃＝4Mg(NH₃)₆Cl₂+Si₂H₆+H₂

可以理解，當采用硅鎂合金時，反應生成的副產物除六氨氯化鎂外還有其他氯化物副產物。

本發明采用下述技術方案：

一種硅化鎂法連續制備甲硅烷和乙硅烷的方法，包括以下步驟：

用循環泵將液氨從液體儲罐打入反應器中；

將硅化鎂或硅鎂合金和氯化銨的混合物連續、均勻地加入到反應器中；

混合物與液氨接觸后開始反應，生成甲硅烷和乙硅烷混合物和六氨氯化鎂等副產物；

甲硅烷和乙硅烷混合物排出反應器，由氣體接收裝置接收，得到粗甲硅烷和乙硅烷氣體；

生成的六氨氯化鎂等副產物隨液氨流出反應器后，采用過濾機將液氨與六氨氯化鎂等副產物分離，液氨經冷卻后回到液體儲罐。

一種硅化鎂法連續制備甲硅烷和乙硅烷的方法，包括以下步驟：

用循環泵將液氨和氯化銨的混合液從液體儲罐打入反應器中；

將硅化鎂或硅鎂合金連續、均勻地加入到反應器中；

硅化鎂或硅鎂合金與混合液接觸后開始反應，生成甲硅烷和乙硅烷混合物和六氨氯化鎂等副產物；

甲硅烷和乙硅烷混合物排出反應器，由氣體接收裝置接收，得到粗甲硅烷和乙硅烷氣體；

生成的六氨氯化鎂等副產物隨液氨流出反應器后，采用過濾機將液氨與 六氨氯化鎂等副產物分離，液氨經冷卻后與氯化銨混合，形成混合液后回到液體儲罐。

采用預制的氯化銨液氨混合液的方式能夠消除添加硅化鎂或硅鎂合金粉末和氯化銨混合物時可能出現的堵料現象。

本發明中的“硅鎂合金”，指那些為了增加乙硅烷產率而合成的內含非鎂非硅元素的硅鎂合金，例如美國專利US4808392中的硅鎂合金。由于硅鎂合金的合成方法與硅化鎂的合成方法相同，形態也都是微細固體粉末，因此在本發明中硅鎂合金的使用方法也與硅化鎂的使用方法相同。

本發明通過以流動的液氨為反應介質，采用循環泵控制液氨流動，使得硅化鎂或硅鎂合金和氯化銨在介質流中完成反應，使得該反應具有良好的固液傳質；生成的氣體產物被氣體接收裝置接收，系統安全性高；采用過濾機連續地將六氨氯化鎂等副產物和液氨分離，實現硅化鎂法的連續操作。同時，由于僅需要固定的幾個設備，設備投入少，操作簡單。

進一步地，當原料為硅化鎂時，所述副產物為六氨氯化鎂，所述方法還包括：將與液氨分離后的副產物六氨氯化鎂分解成氨氣，氨氣冷凝形成液氨，經冷卻后回到液體儲罐或與氯化銨混合，形成混合液后回到液體儲罐。分離后的六氨氯化鎂的含濕量一般小于50％。優選地，采用能實現從室溫到300-450℃的溫度梯度的干燥器處理六氨氯化鎂。更優選地，所述干燥器為螺旋槳葉管式干燥器，包括：殼體、軸、槳葉；所述軸設置在殼體內；所述槳葉設置在軸上；所述螺旋槳葉管式干燥器具有原料入口、氣體產物出口和固體產物出口；所述螺旋槳葉管式干燥器的始端至末端具有從室溫到300-450℃的溫度梯度；所述氣體產物出口、原料入口鄰近所述干燥器的始端設置，所述固體產物出口鄰近所述干燥器的末端設置。此時，氯化鎂固體物料和氨氣做對流運動。氯化鎂固體物料向高溫區下行，吸附的游離氨首先揮發，然后配位在六氨氯化鎂上的氨在干燥器內逐步分解。而氨氣向低溫區上行，高溫度的氨氣加熱固體物料，這樣可以大大節省干燥器的熱能消耗。所述的干燥器內的氣體壓力(-0.1)-2MPa(表壓，下同)，優選(-0.1)-1.6MPa。

進一步地，所述氣體接收裝置包括回流洗滌柱和第一冷凝器；所述甲硅烷和乙硅烷混合物排出反應器，經回流洗滌柱洗滌和第一冷凝器冷卻，硅烷混合物中的大部分的氨被去除，得到粗甲硅烷和乙硅烷氣體。低的冷卻溫度可以使得氨盡量得到冷凝回到反應器，但是如果溫度過低則會導致乙硅烷液化(常壓下的液化溫度為-14.5℃)而留在反應器內。

優選地，反應物料在液氨中的停留時間為0.1-10h；更優選為0.1-3h。停留時間指硅化鎂或硅鎂合金粉末和氯化銨的固體混合物在液氨中的停留時間或者硅化鎂或硅鎂合金粉末在液氨和氯化銨的混合液中的停留時間，即反應物料(硅化鎂或硅鎂合金和氯化銨)的接觸時間為0.1-10h；更優選為0.1-3h。

優選地，氯化銨的濃度為1-30％，優選為5-25％。

優選地，所述液氨的純度高于99.9％；更優選純度高于99.999％。使用高純度的液氨是為了保證硅烷的得率。液氨作為反應介質，其中最有害的雜質主要是水。因為水的存在會使得反應產生無用的氫氣，而不是硅烷。

產生氫氣一個可能的機理是：

Mg₂Si+4NH₄Cl+8NH₃+3H₂O＝2Mg(NH₃)₆Cl₂+H₂SiO₃+4H₂↑，

因此，水的存在會降低硅烷的得率。

祁宏詳，汪康，化學工業與工程技術，2013,34(2),37-40報道了產生氫氣另一個可能的機理：

NH₄Cl+H₂O＝HCl+NH₃·H₂O，

Mg₂Si+4HCl+8NH₃＝2Mg(NH₃)₆Cl₂+Si+2H₂↑，

NH₃·H₂O＝NH₃+H₂O，

按照這個原理，水的存在的危害就更大。

優選地，所述反應器內的壓力為0-2MPa，優選為0.8-1.6MPa；所述液體儲罐內的壓力為0-0.8MPa。

優選地，所述液體儲罐內的溫度為(-30)-(-10)℃。這種溫度比現有技術溫度提高了，可以大大減少了對制冷機的要求，且反應溫度的提高有利于乙硅烷的合成。

進一步地，所述反應器內的溫度控制在(-40)-50℃之間。所述反應器內的反應可以處于等溫溫度條件或者逐漸升溫的變溫溫度條件。優選地，反應器內的反應處于變溫溫度條件下。變溫溫度條件優選為：沿著反應器中物料行進的方向升溫，且為梯度升溫。更優選地，沿著反應器中物料行進的方向，反應器溫度升高30-60℃。最優選地，反應器始端溫度為(-30)-(-10)℃，反應器末端溫度為20-40℃。相比于等溫溫度條件，變溫溫度條件有如下優點：反應器始端對應于新加入的硅化鎂或硅鎂合金粉末和高濃度的氯化銨，較低的起始溫度使得反應不至于過于劇烈；而在反應器末端，較高的反應溫度對應于較低的反應物濃度，可以使得反應進行得更完全，使得甲硅烷和乙硅烷的得率保持在90％以上；同時，溫度梯度的存在使得反應速度整體上加快了，提高了單 位設備的產量。

由于硅化鎂法制備硅烷的反應是一個放熱反應，在本發明選擇的壓力條件下，反應器中的液氨基本不汽化，液氨的溫度隨著反應的進行在反應器內沿著物料行進的方向逐步自然升高。根據液氨和硅化鎂或硅鎂合金的投料比不同，液氨懸浮液的升溫程度不同。實驗中發現，當液氨和硅化鎂或硅鎂合金的投料比高于15時，反應器內進行的反應自行產生的溫度梯度偏小，這時可采用反應器外補熱來實現溫度梯度。

優選地，反應器中氯化銨和硅化鎂或硅鎂合金的重量比為2.8-6：1。氯化銨和硅化鎂理論投料比為2.8，但是這樣做可能會使得反應不完全，反應速度偏慢，所以控制氯化銨適當地過量。過量的氯化銨溶解于液氨中，其中的大部分會隨著液氨循環，實現循環使用；少量會吸附在副產物濾渣上，吸附的氯化銨在此高溫度下分解汽化：NH₄Cl＝NH₃+HCl，隨氨氣經過冷卻后，變回氯化銨：NH₃+HCl＝NH₄Cl，氯化銨溶解于液氨中，進入液氨罐回收利用。在具體實施時，通常在起始階段適當多加氯化銨，待系統穩定后保持接近2.8的比例加料。

本發明還提供一種可適用于上述方法的裝置：

一種硅化鎂法連續制備甲硅烷和乙硅烷的裝置，包括：

液體儲罐、循環泵、反應器、過濾機、冷卻器、固體加料罐和氣體接收裝置；

反應器具有液體入口、固體入口、氣體出口和懸浮液出口；

過濾機具有懸浮液入口、液體出口和濾渣出口；

液體儲罐的出口經循環泵與反應器的液體入口相連；

固體加料罐與反應器的固體入口相連；

反應器的氣體出口與氣體接收裝置相連；

反應器的懸浮液出口與過濾機的懸浮液入口相連；

過濾機的液體出口與冷卻器的入口相連；

冷卻器的出口與液體儲罐的入口相連。

進一步地，所述氣體接收裝置包括回流洗滌柱和第一冷凝器；回流洗滌柱的入口與反應器的氣體出口相連，出口與第一冷凝器相連。

進一步地，所述裝置還包括干燥器和第二冷凝器；

干燥器具有原料入口、氣體產物出口和固體產物出口；

干燥器的原料入口與過濾機的濾渣出口相連，氣體產物出口與第二冷凝器的入口相連；

第二冷凝器的出口與液體儲罐的入口相連。

優選地，所述干燥器是螺旋槳葉管式干燥器，可簡稱為管式干燥器、螺旋槳葉干燥器或槳葉干燥器，包括殼體、設置在殼體內的軸、設置在軸上的槳葉，具有原料入口、氣體產物出口和固體產物出口。軸的一側設有磁力驅動裝置，軸經磁力驅動裝置驅動。所述螺旋槳葉管式干燥器的始端至末端具有從室溫到300-450℃的溫度梯度。所述氣體產物出口、原料入口鄰近始端設置，所述固體產物出口鄰近末端設置。所述螺旋槳葉管式干燥器在殼體外側設有加熱裝置。因制作、控溫或使用需要時，將螺旋槳葉管式干燥器分成兩段或者多段串聯組成，各段的直徑和材料可相同也可不同，干燥器分段不改變溫度梯度的建立。

優選地，所述干燥器的固體產物出口與氯化鎂儲罐相連。

優選地，所述裝置還包括濾渣罐；濾渣罐的入口與過濾機的濾渣出口相連，出口與干燥器的原料入口相連。

更進一步地，所述裝置還包括：氯化銨液氨預制罐；第二冷凝器的出口與氯化銨液氨預制罐的入口相連，氯化銨液氨預制罐的出口與液體儲罐的入口相連。

進一步地，所述裝置還包括螺旋加料機；固體加料罐經螺旋加料機與反應器的固體入口相連。螺旋加料機可以保證將硅化鎂或硅鎂合金粉末、或者其與氯化銨的混合物連續、均勻地加入到反應器中。

進一步地，所述反應器為管式反應器，優選為水平管式、立管式、盤管式或U型管式反應器。進一步地，所述反應器為不帶攪拌的管式反應器或者帶攪拌的管式反應器。優選地，因制作或使用需要，將管式反應器分成兩段或者多段串聯組成，各段的直徑、結構和攪拌方式可相同也可不同，反應器分段不改變溫度參數的選擇。

優選地，所述反應器內的壓力為0-2MPa，優選為0.8-1.6MPa；所述液體儲罐內的壓力為0-0.8MPa。

優選地，所述液體儲罐內的溫度為(-30)-(-10)℃。液體儲罐內的壓力與過濾機的氣體出口的壓力相對應。過濾機的懸浮液入口處壓力為0.8-1.6MPa，氣體出口處壓力為0-0.8MPa。

進一步地，所述反應器外側設有外換熱器。外換熱器上設有換熱介質入 口和換熱介質出口，換熱介質入口設置在靠近反應器的出口的一側，換熱介質出口設置在靠近反應器的入口的一側。

進一步地，所述反應器上設有至少一個徑向攪拌器，包括第一攪拌軸和設置在第一攪拌軸上的徑向攪拌葉片。當設有若干個徑向攪拌器時，以每個徑向攪拌器為界，所述外換熱器由若干個段組成，每個段具有各自的換熱介質入口和換熱介質出口。

進一步地，所述反應器內設有軸向攪拌器，包括第二攪拌軸和設置在第二攪拌軸上的軸向攪拌葉片。

進一步地，所述過濾機以反應器和液體儲罐之間的壓差作為過濾動力。優選地，所述過濾機為連續過濾機，以實現連續的液固分離。更優選為連續加壓過濾機或螺旋擠壓過濾機。最優選地，所述連續加壓過濾機為加壓旋轉過濾機；特別是轉鼓型過濾機、轉筒型過濾機或圓盤型過濾機。所述過濾機中的過濾介質優選為10-1000目不銹鋼網。當反應器為具有軸向攪拌器的管式反應器，以及所述過濾機為加壓旋轉過濾機時，管式反應器的攪拌和過濾機的轉動可以采用同一磁力驅動源。反應器攪拌的轉速和過濾機轉動的轉速相同或者不同。如果兩者轉速不同，可通過添加變速器使兩者的轉速一致。反應器和過濾機的組合安裝會使得完成反應得到的懸浮液能夠直接過濾，充分利用物料自帶的壓力。

進一步地，所述裝置中，動力為磁力驅動。

本發明的有益效果如下：

1、本發明方法構建了一個流動的液氨循環作為反應的介質，硅化鎂或硅鎂合金和氯化銨在介質流中完成反應，能夠穩定、連續的產生甲硅烷和乙硅烷氣體，反應完成后液氨與六氨氯化鎂等副產物分離回用，實現了真正連續的硅化鎂法制備甲硅烷和乙硅烷工藝。

2、本發明的裝置為全閉環工藝，沒有環境污染，系統更安全，提高了硅烷的品質。

附圖說明

下面結合附圖對本發明的具體實施方式作進一步詳細的說明。

圖1為本發明的裝置示意圖；

圖2為不帶攪拌的管式反應器示意圖；

圖3為帶徑向攪拌的管式反應器示意圖；

圖4為帶軸向攪拌的管式反應器示意圖；

圖5為由反應熱產生的溫度升高與液氨和硅化鎂進料比之間的關系圖；

圖6為本發明的優選工藝參數；

圖7為帶槳葉的螺旋槳葉管式干燥器的示意圖。

具體實施方式

為了更清楚地說明本發明，下面結合優選實施例和附圖對本發明做進一步的說明。附圖中相似的部件以相同的附圖標記進行表示。本領域技術人員應當理解，下面所具體描述的內容是說明性的而非限制性的，不應以此限制本發明的保護范圍。

如圖1所示，為本發明的硅化鎂法連續制備甲硅烷和乙硅烷的裝置200，包括：

液體儲罐210、循環泵220、反應器230、過濾機240、冷卻器250、固體加料罐260、螺旋加料機262、氣體接收裝置273(包括回流洗滌柱270和第一冷凝器272)、濾渣罐280、螺旋槳葉管式干燥器282和第二冷凝器284；

反應器230具有液體入口、固體入口、氣體出口和懸浮液出口；

過濾機240具有懸浮液入口、液體出口和濾渣出口；

液體儲罐210的出口經循環泵220與反應器230的液體入口相連；

固體加料罐260經螺旋加料機262與反應器230的固體入口相連；

回流洗滌柱270的入口與反應器230的氣體出口相連，出口與第一冷凝器272相連；第一冷凝器272的出口設置有控壓閥274，用來控制第一冷凝器272的壓力；

反應器230的懸浮液出口與過濾機240的懸浮液入口相連；

過濾機240的液體出口與冷卻器250的入口相連；

冷卻器250的出口與液體儲罐210的入口相連；

干燥器282具有原料入口2822、氣體產物出口2823和固體產物出口2824，濾渣罐280的入口與過濾機240的濾渣出口相連，出口與干燥器282的原料入口相連，干燥器282的氣體產物出口與第二冷凝器284的入口相連；第二冷凝器284的出口與液體儲罐210的入口相連。干燥器282的固體產物出口與氯化鎂儲罐286相連。

在另一個實施方式中，所述裝置還包括：氯化銨液氨預制罐212；第二冷凝器284的出口與氯化銨液氨預制罐212的入口相連，氯化銨液氨預制罐212 的出口與液體儲罐210的入口相連。

所述反應器230為管式反應器，優選為水平管式、立管式、盤管式或U型管式反應器。反應器230內的壓力為0-2MPa，優選為0.8-1.6MPa；液體儲罐210內的壓力為0-0.8MPa。液體儲罐210內的溫度為(-30)-(-10)℃。液體儲罐210內的壓力與過濾機240的氣體出口的壓力相對應。過濾機的懸浮液入口處壓力為0.8-1.6MPa，氣體出口處壓力為0-0.8MPa。

如圖2所示，反應器230外側設有外換熱器231。外換熱器231上設有換熱介質入口232和換熱介質出口233，換熱介質入口232設置在靠近反應器230的出口的一側，換熱介質出口233設置在靠近反應器230的入口的一側。290表示液氨或者液氨和氯化銨混合液。292表示硅化鎂或硅鎂合金粉末、或者其與氯化銨的混合物。294表示液氨和六氨氯化鎂等副產物以及未反應的氯化銨的懸浮液。

如圖3所示，反應器230上設有至少一個徑向攪拌器235，包括第一攪拌軸234和設置在第一攪拌軸234上的徑向攪拌葉片236。當設有若干個徑向攪拌器235(235’、235”)時，每個攪拌器235(235’、235”)分別包括第一攪拌軸234(234’、234”)和設置在第一攪拌軸234(234’、234”)上的徑向攪拌葉片236(236’、236”)。以每個徑向攪拌器為界，所述外換熱器由若干個段的換熱器231(231’、231”、231”’)組成，每個段具有各自的換熱介質入口232(232’、232”、232”’)和換熱介質出口233(233’、233”、233”’)。

如圖4所示，所述反應器230內設有軸向攪拌器237，包括第二攪拌軸238和設置在第二攪拌軸238上的軸向攪拌葉片239。

徑向攪拌器235和軸向攪拌器237為磁力驅動。

所述過濾機240以反應器230和液體儲罐210之間的壓差作為過濾動力，過濾機240優選為磁力驅動。優選地，所述過濾機240為連續過濾機，以實現連續的液固分離。更優選為連續加壓過濾機或螺旋擠壓過濾機。最優選地，所述連續加壓過濾機為加壓旋轉過濾機；特別是轉鼓型過濾機、轉筒型過濾機或圓盤型過濾機。所述過濾機240中的過濾介質優選為10-1000目不銹鋼網。當反應器230為具有軸向攪拌器237的管式反應器，以及所述過濾機240為加壓旋轉過濾機時，管式反應器230的攪拌和過濾機240的轉動可以采用同一磁力驅動源。反應器230攪拌的轉速和過濾機240轉動的轉速相同或者不同。如果兩者轉速不同，可通過添加變速器使兩者的轉速一致。反應器230和過濾機240的組合安裝會使得完成反應得到的懸浮液能夠直接過濾，充分 利用物料自帶的壓力。

如圖7所示，是螺旋槳葉管式干燥器282的結構示意圖，包括殼體2821、設置在殼體內的軸288、設置在軸288上的槳葉289。軸288的一側設有磁力驅動裝置287，軸經磁力驅動裝置驅動。所述螺旋槳葉管式干燥器282的始端至末端具有從室溫到300-450℃的溫度梯度。所述氣體產物出口2823、原料入口2822鄰近始端設置，所述固體產物出口2824鄰近末端設置。所述螺旋槳葉管式干燥器282在殼體外側設有加熱裝置283，以便實現從室溫到300-450℃的溫度梯度。296表示六氨氯化鎂濾渣。297表示氨氣。298表示氯化鎂。

液體儲罐210用來存放冷卻器250流出的液氨、或者第二冷凝器284流出的液氨、或者氯化銨液氨預制罐212流出的氯化銨和液氨的混合物。液體儲罐210的出口的另一側設有排氨閥214。

循環泵220用來將液體從壓力低的液體儲罐210打入壓力高的反應器230內。循環泵220可以選擇任何能夠產生0.8MPa以上壓頭的泵。優選地，所述循環泵為容積式循環泵，更優選為磁力驅動葉片泵(又稱為滑片泵、液氨泵)、隔膜泵。磁力驅動能將反應裝置與空氣完全隔離，實現氣相和液相的零泄漏。

采用本發明的裝置來連續制備甲硅烷和乙硅烷時，有兩種實現方式。

實施例1

液體儲罐210中的液體為液氨，包括以下步驟：

1)對整個裝置先用氮氣置換三次，再用氨氣置換三次。

2)依靠循環泵220將液氨從液體儲罐210中打入管式反應器230中，液氨沿著反應器230中物料行進的方向向前流動，穿過過濾機240和冷卻器250，最后回到液體儲罐210，以建立一個液氨循環。液氨的純度高于99.9％；更優選純度高于99.999％。

3)將硅化鎂或硅鎂合金和氯化銨的固體混合物由固體加料罐260進入螺旋加料機262中(氯化銨和硅化鎂或硅鎂合金的投料比2.8-6：1)，并經螺旋加料機262進入反應器230。

4)在液氨存在下，硅化鎂或硅鎂合金和氯化銨開始反應，在反應器230中生成甲硅烷和乙硅烷混合物和六氨氯化鎂等副產物。反應物料在液氨中的停留時間為0.1-10h；更優選為0.1-3h。反應器始端溫度為(-30)-(-10)℃，反應器末端溫度為20-40℃。反應器內的壓力為0.8-1.6MPa；所述液體儲罐內的壓力為0-0.8MPa，溫度為(-30)-(-10)℃。甲硅烷和乙硅烷混合物為氣 相，經反應器230的氣體出口進入回流洗滌柱270洗滌，并經第一冷凝器272冷卻，得到粗甲硅烷和乙硅烷氣體。生成的六氨氯化鎂等副產物、未反應的氯化銨同液氨一起形成的懸浮液經反應器230的懸浮液出口進入過濾機240。

5)經過濾機240處理，液氨與六氨氯化鎂等副產物分離，液氨及未反應的氯化銨經冷卻器250冷卻后進入液體儲罐210中。六氨氯化鎂等副產物進入濾渣罐280中。當原料為硅化鎂時，副產物中僅有六氨氯化鎂，六氨氯化鎂之后進入螺旋槳葉管式干燥器282中，在其中分解成氯化鎂和氨氣，氨氣進入第二冷凝器284中，冷凝為液氨后進入液體儲罐210。氯化鎂進入氯化鎂儲罐286中。

經測試，甲硅烷和乙硅烷的總產率為90％以上。根據在合成硅鎂合金粉末時所添加的非鎂非硅金屬的種類和量的不同，乙硅烷的產率在1-40％范圍內。

實施例2

液體儲罐210中的液體為液氨和氯化銨的混合液，包括以下步驟：

1)對整個裝置先用氮氣置換三次，再用氨氣置換三次。

2)液氨和氯化銨首先在氯化銨液氨預制罐212中混合，依靠循環泵220將混合液從液體儲罐210中打入管式反應器230中，混合液沿著反應器230中物料行進的方向向前流動，穿過過濾機240和冷卻器250，最后回到液體儲罐10，以建立一個液氨循環。液氨的純度高于99.9％；更優選純度高于99.999％。

3)硅化鎂或硅鎂合金粉末從固體加料罐260進入螺旋加料機262中(氯化銨和硅化鎂或硅鎂合金的投料比2.8-6：1)，并經螺旋加料機262進入反應器230。

4)在液氨存在下，硅化鎂或硅鎂合金和氯化銨開始反應，在反應器230中生成甲硅烷和乙硅烷混合物和六氨氯化鎂等副產物。反應物料在液氨中的停留時間為0.1-10h；更優選為0.1-3h。反應器始端溫度為(-30)-(-10)℃，反應器末端溫度為20-40℃。反應器內的壓力為0.8-1.6MPa；所述液體儲罐內的壓力為0-0.8MPa，溫度為(-30)-(-10)℃。甲硅烷和乙硅烷混合物為氣相，經反應器230的氣體出口進入回流洗滌柱270洗滌，并經第一冷凝器272冷卻，得到粗甲硅烷和乙硅烷氣體。生成的六氨氯化鎂等副產物、未反應的氯化銨同液氨一起形成的懸浮液經反應器230的懸浮液出口進入過濾機240。

5)經過濾機240處理，液氨與六氨氯化鎂等副產物分離，液氨及未反應 的氯化銨經冷卻器250冷卻后進入液體儲罐210中。六氨氯化鎂等副產物進入濾渣罐280中。當原料為硅化鎂時，副產物中僅有六氨氯化鎂，六氨氯化鎂之后進入螺旋槳葉管式干燥器282中。六氨氯化鎂在其中分解成氯化鎂和氨氣，氨氣進入第二冷凝器284中，冷凝為液氨后進入氯化銨液氨預制罐212。氯化鎂進入氯化鎂儲罐286中。可以理解，此種方式中，還包括與氯化銨液氨預制罐212相連的氯化銨儲罐。

經測試，甲硅烷和乙硅烷的總產率為90％以上。根據在合成硅鎂合金粉末時所添加的非鎂非硅金屬的種類和量的不同，乙硅烷的產率在1-40％范圍內。

顯然，本發明的上述實施例僅僅是為清楚地說明本發明所作的舉例，而并非是對本發明的實施方式的限定，對于所屬領域的普通技術人員來說，在上述說明的基礎上還可以做出其它不同形式的變化或變動，這里無法對所有的實施方式予以窮舉，凡是屬于本發明的技術方案所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處于本發明的保護范圍之列。