本發明屬于金屬微粒制備
技術領域：
，尤其涉及一種超純超細碳酸鈷的制備方法。
背景技術：
：碳酸鈷作為制備鈷粉的前驅體之一，其物化性能直接影響到鈷粉的應用。為得到性能良好的鈷粉，一般對碳酸鈷中雜質的含量有嚴格的限定，如電池級碳酸鈷對雜質含量的要求為：Cl含量小于0.01％，Na含量小于0.01％，Ca含量小于0.01％，Mg含量小于0.01％，Fe含量小于0.005％。但由于碳酸鈷顆粒粒徑小，比表面積大，合成后難過濾、難洗滌、難干燥，使得碳酸鈷的超純性質和超細性質往往難以兼顧。如公開號為CN103922426A的發明中加入氯化鈷量4-6倍的碳酸氫銨沉鈷，陳化12h后洗滌，Cl僅能保證小于500ppm；如公開號為CN102115214A的發明制備出D50為5μm左右的碳酸鈷，但該方法中添加了多種表面活性劑、絡合劑，產品中雜質難以處理，后續處理成本必然很高；公開號為CN102910686A發明中，采用低溫(0-30℃)合成法，制備了D50為1.6-2.4μm的碳酸鈷，但該方法中微孔過濾時對于D50<1.5μm顆粒的攔截效果有限，產品收率較低，且通過微孔中淋洗的方式難以有效除去Cl離子。因此，如何生產超純且超細的碳酸鈷成為本領域研究的重點。技術實現要素：為解決上述問題，本發明提供了一種超純超細碳酸鈷的制備方法，該制備方法工藝簡單，制得的碳酸鈷粒徑較小，同時純度較高，解決了生產超純超細碳酸鈷的難題。本發明中所述超純超細碳酸鈷指的是D50粒徑為0.5-3.0μm，Cl含量小于等于100ppm的碳酸鈷。本發明提供了一種超純超細碳酸鈷的制備方法，包括以下步驟：(1)在反應釜中加入反應底液，將碳酸鹽溶液或碳酸氫鹽溶液與鈷鹽溶液加入到所述反應底液中，在攪拌條件下進行反應，所述碳酸鹽或所述碳酸氫鹽與所述鈷鹽中鈷離子的摩爾比為3.0-6.0:1，反應體系的pH為6.8-8.2，反應溫度為25-80℃，反應時間為0.5-3h，得到含有碳酸鈷的漿料；(2)將所述含有碳酸鈷的漿料進行固液分離后得到濾餅，將所述濾餅進行漿化得到漿化后的物料，將所述漿化后的物料進行恒溫水洗，洗滌結束后進行固液分離，得到碳酸鈷沉淀；(3)將所述碳酸鈷沉淀進行干燥、破碎和篩分，得到超純超細碳酸鈷。優選地，步驟(1)中所述反應底液為純水、碳酸鹽溶液或碳酸氫鹽溶液。更優選地，步驟(1)中當所述反應底液為碳酸鹽溶液或碳酸氫鹽溶液時，所述反應底液中碳酸鹽或碳酸氫鹽的濃度大于0g/L小于50g/L。更優選地，所述碳酸鹽為碳酸銨，所述碳酸氫鹽為碳酸氫銨。優選地，步驟(1)中所述鈷鹽為氯化鈷、硫酸鈷和硝酸鈷中的至少一種。優選地，所述碳酸鹽為碳酸銨，所述碳酸氫鹽為碳酸氫銨。本發明采用不含金屬元素的碳酸銨或碳酸氫銨作為沉淀劑，減少了原料中的金屬陽離子等雜質元素的引入量，降低了后續對于碳酸鈷的除雜成本。優選地，步驟(1)中，將所述碳酸鹽溶液或所述碳酸氫鹽溶液與所述鈷鹽溶液并流加入到所述反應底液中。更優選地，步驟(1)中，并流加入時，所述鈷鹽流量為200L/h-1000L/h。本發明可以根據反應實際情況通過改變碳酸鹽或碳酸氫鹽的流量來調節反應pH。本發明采用并流加料的方式合成碳酸鈷時，通過調節所述碳酸鹽溶液或所述碳酸氫鹽溶液的流量來調節加料過程中pH值，可以避免正流法和逆流法加料過程中pH值的大幅度變化和局部濃度過高現象，有助于產品質量的穩定和連續化生產。優選地，步驟(1)中所述碳酸鹽或所述碳酸氫鹽與所述鈷鹽中鈷離子的摩爾比為3.5-6.0:1。優選地，步驟(1)中所述攪拌速度為130-600rpm。在該攪拌速度下，可以得粒徑較小的碳酸鈷。更優選地，步驟(1)中所述攪拌速度為200-500rpm。步驟(1)中的反應體系的pH為6.8-8.2，在該pH范圍內可以制備出粒徑較小的碳酸鈷，同時可以降低生產成本。優選地，步驟(1)中所述反應體系的pH為7.0-8.2。優選地，步驟(1)中所述反應溫度為35-65℃。本發明所述方法中，通過控制所述碳酸鹽或所述碳酸氫鹽與所述鈷鹽中鈷離子的摩爾比和調節反應體系的pH，進而控制反應體系的過飽和狀態，導致碳酸鈷的爆炸性成核，在一定的反應溫度和反應時間范圍內，得到粒徑小、比表面積大和分散性好的碳酸鈷顆粒，反應充分，后續不需進行陳化工藝，在縮短工藝流程、降低加工成本的同時，產品的性能也得到了更好地控制。優選地，步驟(2)中，采用板框壓濾機和微孔過濾器中的至少一種固液分離設備進行所述固液分離。更優選地，采用所述板框壓濾機進行固液分離時，壓強為18-22MPa。更優選地，采用所述微孔過濾器進行固液分離時，壓強為0.1-0.25MPa。固液分離后得到的母液可進入回收系統進行重復利用，得到的濾餅進行漿化洗滌。本發明所使用固液分離設備是板框壓濾機或微孔過濾器、或兩種洗滌設備的組合，在固液分離后得到濾餅，無需對濾餅進行洗滌，直接卸料進行后續的漿化洗滌操作。更優選地，步驟(2)中，將所述含有碳酸鈷的漿料采用板框壓濾機進行固液分離得到濾餅。采用板框壓濾機時，壓力更大，可以提高固液分離速度，即提升了生產效率。優選地，步驟(2)中，將所述含有碳酸鈷的漿料進行固液分離后得到濾餅， 將所述濾餅卸料至漏斗式下料槽，然后用純水沖洗至漿化槽中進行漿化，漿化后，得到漿化后的物料，將所述漿化后的物料通過泵輸送至漿洗槽中進行恒溫水洗，洗滌結束后進行固液分離，得到碳酸鈷沉淀。更優選地，所述漿化時間為20min-40min，通過漿化工藝將濾餅分散均勻，有助于將物料通過泵直接輸送至漿洗槽進行洗滌，同時，有利于后續除雜洗滌操作。更優選地，步驟(2)中，所述水洗的溫度為25-85℃。進一步優選地，步驟(2)中，所述水洗的溫度為40-85℃。更優選地，步驟(2)中，所述水洗的時間為0.4-10h。更優選地，所述恒溫水洗時進行攪拌，所述攪拌速度為30-200rpm。優選地，所述恒溫水洗的次數為1-4次。每次恒溫水洗后，都要進行固液分離，然后進行第二次水洗或進入后續工藝。所述水洗溫度、洗滌水量、水洗時間以及洗滌次數根據洗滌過程中物料中的Cl-、NO3-、SO42-等雜質含量水平決定。優選地，第一次洗滌結束時，以Cl-為例，物料中Cl含量應不高于0.6％，若Cl-含量較高則加大水量、延長洗滌時間；第二次洗滌結束時，物料中Cl-含量應不高于0.05％，若含量高于0.05％，則加大洗水量、延長洗滌時間；若第二次洗滌結束后Cl-含量高于0.1％，則進行第三次洗滌，直至物料中Cl-含量小于0.05％，進入下一個工序。優選地，本發明還可以根據漿料中Cl-含量調整洗滌過程溫度，如果Cl-含量高于控制標準，則升高洗滌溫度，Cl-含量較低，則適當調低洗滌溫度。通過控制洗滌過程溫度，在一定程度上可以維持相同洗滌用水量的情況下，增強洗滌效果，進而節約洗滌用水量。現有技術的洗滌方式主要是固液分離后，直接將過濾得到的濾餅或濾渣進行簡單地淋洗，或者將濾餅或濾渣漿化后，再進行固液分離，得到濾餅后再次洗滌濾餅。然后通過檢測濾液中的雜質含量來判斷濾餅中的雜質含量，這些洗滌的方式由于洗滌方式單一、洗滌條件固定，都難以將產物中的雜質完全去除。 同時會造成產品顆粒分布不均勻，一致性差，不利于產品質量的穩定。與現有技術中通過檢測濾液中雜質(如Cl-)含量以及洗滌時間、洗滌水量固定的方式不同。本發明優選地根據洗滌后物料中的Cl-含量情況控制水洗溫度、洗滌水量和水洗時間等因素，在優選的洗滌溫度下、洗滌水量下、洗滌時間下以及洗滌次數下可以得到更好的洗滌效果，因此，本發明提供的優選的洗滌方法更有利于節約生產用水及生產時間，同時，可以達到更好的除雜效果，最終顯著降低物料中的雜質含量。本發明通過固液分離和洗滌操作可以顯著地降低碳酸鈷中的雜質含量，同時固液分離和漿化洗滌操作連續化程度高，降低了產能消耗，增強了洗滌效果，有利于規模化生產。優選地，步驟(3)中，所述干燥的方法為離心噴霧干燥、閃蒸干燥或鼓風干燥。優選地，步驟(3)中，所述離心噴霧干燥的條件為：進料口溫度為160-250℃，出料口溫度為70-105℃更優選地，所述離心噴霧干燥的條件為：進料口溫度為180-220℃，出料口溫度為80-100℃。優選地，步驟(3)中，所述閃蒸干燥條件為：進料口溫度為170-230℃，出料口溫度為90-120℃。更優選地，步驟(3)中，所述閃蒸干燥條件為：進料口溫度為180-220℃，出料口溫度為100-110℃。采用所述離心噴霧干燥或所述閃蒸干燥方法時，物料干燥時間小于5min，相比于現有技術的干燥方式，大大縮短了干燥時間，減少干燥過程對產品性能的影響。優選地，所述鼓風干燥的條件為：干燥溫度為75-140℃，干燥時間為6-12h。更優選干燥溫度為80-120℃。優選地，步驟(3)中，所述破碎的方法為氣流破碎和渦輪破碎中的至少一種。優選地，步驟(3)中，采用200目篩網進行篩分。優選地，所述超純超細碳酸鈷的D50粒徑為0.5-3.0μm，松裝密度為0.2-0.5g/cm3，比表面積為40-150m2/g。優選地，所述超純超細碳酸鈷中Cl含量小于等于100ppm，Ca、Na、Mg、Fe元素含量小于等于20ppm，Cu、Zn、Al元素含量小于等于10ppm。通過本發明的超純超細碳酸鈷的制備方法，制得的碳酸鈷粒徑小，純度高，其中Cl含量小于等于100ppm，Ca、Na、Mg、Fe元素含量小于等于20ppm，Cu、Zn、Al元素含量小于等于10ppm，這是其他現有技術所不能達到的效果。超細顆粒的合成需要在溶液過飽和條件下進行，在過飽和溶液中，沉淀劑的加入會導致碳酸鈷爆炸性成核，形成的碳酸鈷顆粒小、比表面積大，難以進行固液分離和除雜。本發明在沉淀反應結束后，將含有碳酸鈷的漿料通過固液分離后，使得母液去除完全，減少了雜質殘留。之后在一定溫度下進行高強度的漿化洗滌，促使吸附在碳酸鈷顆粒表面的雜質離子脫附，再經過固液分離，再次去除部分雜質。固液分離和漿化洗滌結束后，物料經過合適條件下的干燥、破碎得到粒徑小、純度高的碳酸鈷顆粒。針對目前工業上，碳酸鈷顆粒難以同時實現超純與超細的問題，本發明采用鈷鹽為原料，碳酸鹽或碳酸氫鹽為沉淀劑，在一定原料和沉淀劑摩爾比、pH、溫度范圍內，合成含有碳酸鈷的漿料。然后將所述含碳酸鈷的漿料經過固液分離及漿化洗滌后，進行干燥、破碎、篩分，最終得到雜質含量低、粒徑小、比表面積大的碳酸鈷粉末。相比其他制備方法，本發明制備碳酸鈷過程中并未引入任何其他添加劑，生產成本低，流程簡單，且所得產品中金屬元素雜質及陰離子雜質含量均很低，成功解決了生產超純超細碳酸鈷的難題。本發明提供的超純超細碳酸鈷的制備方法，具有如下有益效果：本發明制備碳酸鈷過程中并未引入任何其他添加劑，生產成本低，流程簡單，且所得產品中金屬元素雜質及陰離子雜質含量均很低，成功解決了生產超純超細碳酸鈷的難題。附圖說明圖1是本發明一實施例中超純超細碳酸鈷制備方法的流程示意圖；圖2為本發明實施例1制備的碳酸鈷的掃描電鏡(SEM)圖；圖3為本發明實施例2制備的碳酸鈷的掃描電鏡(SEM)圖；圖4為本發明實施例3制備的碳酸鈷的掃描電鏡(SEM)圖。具體實施方式以下所述是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本
技術領域：
的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也視為本發明的保護范圍。請參考圖1，圖1是本發明一實施例中超純超細碳酸鈷制備方法的流程示意圖，包括以下步驟：S01、在反應釜中加入反應底液，將碳酸鹽溶液或碳酸氫鹽溶液與鈷鹽溶液加入到反應底液中，在攪拌條件下進行反應，碳酸鹽或碳酸氫鹽與鈷鹽中鈷離子的摩爾比為3.0-6.0:1，反應體系的pH為6.8-8.2，反應溫度為25-80℃，反應時間為0.5-3h，得到含有碳酸鈷的漿料；S02、將含有碳酸鈷的漿料進行固液分離后得到濾餅，將濾餅進行漿化得到漿化后的物料，將漿化后的物料進行恒溫水洗，洗滌結束后進行固液分離，得到碳酸鈷沉淀；S03、將碳酸鈷沉淀進行干燥、破碎和篩分，得到超純超細碳酸鈷。所述超純超細碳酸鈷的D50粒徑為0.5-3.0μm，松裝密度為0.2-0.5g/cm3，比表面積為40-150m2/g。所述超純超細碳酸鈷中Cl含量小于等于100ppm，Ca、Na、Mg和Fe元素含量小于等于20ppm，Cu、Zn和Al元素含量小于等于10ppm。本發明制備過程中沒有添加其他任何添加劑、輔料消耗少、成本低、流程簡單易操作，易工業化大規模生產，所得碳酸鈷顆粒小、純度高。實施例1一種超純超細碳酸鈷的制備方法，包括以下步驟：(1)、向合成反應釜中加入濃度為40g/L的碳酸氫銨溶液(反應底液)至攪拌槳處，升高反應釜溫度至35℃后，啟動攪拌槳，控制轉速為250rpm，同時并流加入氯化鈷溶液和碳酸氫銨溶液，其中氯化鈷溶液的流量為400L/h，通過碳酸氫銨流量調節pH，控制反應pH在6.8-7.8之間，反應溫度為35℃。反應2h后停止加料，得到含有碳酸鈷的漿料；碳酸氫銨和氯化鈷中鈷離子的摩爾比為4.5:1；(2)將含有碳酸鈷的漿料輸送至板框壓濾機進行固液分離，壓強為22Mpa，得到母液和濾餅，母液進入回收系統，濾餅卸料至漏斗式下料槽，然后用純水將濾餅沖洗至帶攪拌漿的漿化槽中，漿化20min后得到漿化后的物料，將漿化后的物料通過泵輸送至帶攪拌漿的漿洗槽中進行恒溫水洗，啟動攪拌，攪拌速度為30rpm，保持洗滌溫度為50℃，洗滌1h。洗滌結束后，重復進行上述固液分離與漿化洗滌1次，洗滌結束后將物料經板框壓濾機壓干，得到碳酸鈷沉淀；(3)將碳酸鈷沉淀轉移至烘箱，在80℃下干燥10h。干燥后物料經過氣流破碎、篩分后得到超純超細碳酸鈷。實施例1制得的超純超細碳酸鈷的D50粒徑為1.53μm，松裝密度為0.36g/cm3，比表面積為110m2/g；超純超細碳酸鈷中Ca、Na、Fe、Mg含量小于15ppm，Cl含量小于60ppm，雜質含量具體參見表1。從表1中可以看出，本實施例1制得的超純超細碳酸鈷雜質含量小，純度高。表1實施例1制得的超純超細碳酸鈷中的雜質含量NiCuFeCaMgMnZnPb0.0007％0.0001％0.0008％0.0011％0.0008％0.0002％0.0001％0.0002％CdNaAlSiCrSAsCl0.0001％0.0015％0.0001％0.0005％0.0005％0.0020％0.0001％0.0052％圖2為本發明實施例1制備的碳酸鈷的掃描電鏡(SEM)圖；從圖2中可以看出，實施例1制得的超純超細碳酸鈷粒徑較小，粒徑均勻分布。實施例2一種超純超細碳酸鈷的制備方法，包括以下步驟：(1)向合成反應釜中加入純水(反應底液)至攪拌槳處，升高反應釜溫度至50℃后，啟動攪拌槳，控制轉速為500rpm，同時并流加入氯化鈷溶液和碳酸銨溶液，其中氯化鈷溶液的流量為300L/h，通過碳酸銨流量調節pH，控制反應pH在7.3-8.2之間，反應溫度為50℃。反應1h后停止加料，得到含有碳酸鈷的漿料；碳酸銨和氯化鈷中鈷離子的摩爾比為6.0:1；(2)將含有碳酸鈷的漿料輸送至微孔過濾器進行固液分離，壓強為0.2Mpa，得到母液和濾餅，母液進入回收系統，濾餅卸料至漏斗式下料槽，然后用純水將濾餅沖洗至帶攪拌漿的漿化槽中，漿化40min后得到漿化后的物料，將漿化后的物料通過泵輸送至帶攪拌漿的漿洗槽中進行恒溫水洗，啟動攪拌，攪拌速度為200rpm，保持洗滌溫度為40℃，洗滌2h。洗滌結束后，重復進行上述固液分離與漿化洗滌3次，洗滌結束后物料經微孔過濾器壓干，得到碳酸鈷沉淀；(3)將碳酸鈷沉淀利用閃蒸干燥機進行干燥。進料口溫度為215℃，出料口溫度為85℃，干燥后物料經過氣流破碎、篩分后得到超純超細碳酸鈷。實施例2制得的超純超細碳酸鈷的D50粒徑為0.86μm，松裝密度為0.23g/cm3，比表面積為145m2/g；超純超細碳酸鈷中Ca、Na、Fe、Mg含量小于17ppm，Cl含量小于75ppm，雜質含量具體參見表2。從表2中可以看出，本實施例2制得的超純超細碳酸鈷雜質含量小，純度高。表2實施例2制得的超純超細碳酸鈷中的雜質含量NiCuFeCaMgMnZnPb0.0006％0.0001％0.0004％0.0012％0.0006％0.0002％0.0001％0.0001％CdNaAlSiCrSAsCl0.0001％0.0016％0.0001％0.0005％0.0005％0.0015％0.0001％0.0070％圖3為本發明實施例2制備的碳酸鈷的掃描電鏡(SEM)圖；從圖3中可以看出，實施例2制得的超純超細碳酸鈷粒徑較小，粒徑均勻分布。實施例3一種超純超細碳酸鈷的制備方法，包括以下步驟：(1)、向合成反應釜中加入純水和濃度為20g/L的碳酸氫銨溶液(純水和碳酸氫銨溶液的體積比為2:1)至攪拌槳處，升高反應釜溫度至25℃后，啟動攪拌槳，控制轉速為200rpm，同時并流加入硫酸鈷溶液和碳酸銨溶液，其中硫酸鈷溶液的流量為700L/h，通過碳酸銨流量調節反應pH，控制反應pH在7.0-8.2之間，反應溫度為25℃。反應3h后停止加料，得到含有碳酸鈷的漿料；碳酸銨和硫酸鈷中鈷離子的摩爾比為5.0:1；(2)將含有碳酸鈷的漿料輸送至板框壓濾機進行固液分離，壓強為19Mpa，得到母液和濾餅，母液進入回收系統，濾餅卸料至漏斗式下料槽，然后用純水將濾餅沖洗至帶攪拌漿的漿化槽中，漿化30min后得到漿化后的物料，將漿化后的物料通過泵輸送至帶攪拌漿的漿洗槽中進行恒溫水洗，啟動攪拌，攪拌速度為100rpm，保持洗滌溫度為85℃，洗滌0.4h。洗滌結束后，重復進行上述固液分離與漿化洗滌2次，洗滌結束后將物料經微孔過濾器壓干，得到碳酸鈷沉淀；(3)將碳酸鈷沉淀利用離心噴霧機進行干燥，進料口溫度為220℃，出料口溫度為85℃。干燥后物料經過渦輪破碎、篩分后得到超純超細碳酸鈷。實施例3制得的超純超細碳酸鈷的D50粒徑為2.82μm，松裝密度為0.46g/cm3，比表面積為58m2/g；超純超細碳酸鈷中Ca、Na、Fe、Mg含量小于20ppm，Cl含量小于90ppm，雜質含量具體參見表3。從表3中可以看出，本實施例3制得的超純超細碳酸鈷雜質含量小，純度高。表3實施例3制得的超純超細碳酸鈷中的雜質含量NiCuFeCaMgMnZnPb0.0007％0.0002％0.0006％0.0015％0.0005％0.0002％0.0001％0.0001％CdNaAlSiCrSAsCl0.0002％0.0013％0.0001％0.0007％0.0004％0.0018％0.0001％0.0085％圖4為本發明實施例3制備的碳酸鈷的掃描電鏡(SEM)圖；從圖4中可以看出，實施例3制得的超純超細碳酸鈷粒徑較小，粒徑均勻分布。實施例4一種超純超細碳酸鈷的制備方法，包括以下步驟：(1)向合成反應釜中加入純水(反應底液)至攪拌槳處，升高反應釜溫度至80℃后，啟動攪拌槳，控制轉速為150rpm，同時并流加入硝酸鈷溶液和碳酸氫銨溶液，其中硝酸鈷溶液的流量為200L/h，通過碳酸氫銨流量調節pH，控制反應pH在7.2-8.2之間，反應溫度為80℃。反應3h后停止加料，得到含有碳酸鈷的漿料；碳酸氫銨和硝酸鈷中鈷離子的摩爾比為3.0:1；(2)將含有碳酸鈷的漿料輸送至微孔過濾器進行固液分離，壓強為0.2Mpa，得到母液和濾餅，母液進入回收系統，濾餅卸料至漏斗式下料槽，然后用純水將濾餅沖洗至帶攪拌漿的漿化槽中，漿化20min后得到漿化后的物料，將漿化后的物料通過泵輸送至帶攪拌漿的漿洗槽中進行恒溫水洗，啟動攪拌，攪拌速度為30rpm，保持洗滌溫度為25℃，洗滌5h。洗滌結束后，重復進行上述固液分離與漿化洗滌2次，洗滌結束后物料經板框壓濾機壓干，得到碳酸鈷沉淀；(3)將碳酸鈷沉淀轉移至烘箱，在120℃下干燥4h。干燥后物料經過氣流破碎、篩分后得到超純超細碳酸鈷。實施例4制得的超純超細碳酸鈷的D50粒徑為1.94μm，松裝密度為0.40g/cm3，比表面積為84m2/g；超純超細碳酸鈷中Ca、Na、Fe、Mg含量小于16ppm，Cl含量小于110ppm，雜質含量具體參見表4。從表4中可以看出，本實施例4制得的超純超細碳酸鈷雜質含量小，純度高。表4實施例4制得的超純超細碳酸鈷中的雜質含量NiCuFeCaMgMnZnPb0.0003％0.0001％0.0004％0.0015％0.0002％0.0001％0.0001％0.0001％CdNaAlSiCrSAsCl0.0001％0.0012％0.0001％0.0004％0.0003％0.0015％0.0001％0.00105％實施例5一種超純超細碳酸鈷的制備方法，包括以下步驟：(1)向合成反應釜中加入純水(反應底液)至攪拌槳處，升高反應釜溫度 至65℃后，啟動攪拌槳，控制轉速為600rpm，同時并流加入氯化鈷溶液和碳酸銨溶液，其中氯化鈷溶液的流量為600L/h，通過碳酸銨流量調節pH，控制反應pH在7.4-8.2之間，反應溫度為65℃。反應0.5h后停止加料，得到含有碳酸鈷的漿料；碳酸銨和氯化鈷中鈷離子的摩爾比為3.5:1；(2)將含有碳酸鈷的漿料輸送至板框壓濾機進行固液分離，壓強為18Mpa，得到母液和濾餅，母液進入回收系統，濾餅卸料至漏斗式下料槽，然后用純水將濾餅沖洗至帶攪拌漿的漿化槽中，漿化20min后得到漿化后的物料，將漿化后的物料通過泵輸送至帶攪拌漿的漿洗槽中進行恒溫水洗，啟動攪拌，攪拌速度為30rpm，保持洗滌溫度為60℃，洗滌1h。洗滌結束后，重復進行上述固液分離與漿化洗滌1次，洗滌結束后物料經板框壓濾機壓干，得到碳酸鈷沉淀；(3)將碳酸鈷沉淀利用離心噴霧機進行干燥，進料口溫度為200℃，出料口溫度為95℃。干燥后物料經過氣流破碎、篩分后得到超純超細碳酸鈷。實施例5制得的超純超細碳酸鈷的D50粒徑為0.55μm，松裝密度為0.30g/cm3，比表面積為128m2/g；超純超細碳酸鈷中Ca、Na、Fe、Mg含量小于18ppm，Cl含量小于100ppm，雜質含量具體參見表5。從表5中可以看出，本實施例5制得的超純超細碳酸鈷雜質含量小，純度高。表5實施例5制得的超純超細碳酸鈷中的雜質含量NiCuFeCaMgMnZnPb0.0005％0.0001％0.0008％0.0015％0.0006％0.0002％0.0001％0.0001％CdNaAlSiCrSAsCl0.0001％0.0016％0.0001％0.0005％0.0005％0.0016％0.0001％0.0094％綜上，本發明制備過程中無任何添加劑，制備成本低、流程簡單易操作，易工業化大規模生產，所得碳酸鈷顆粒小、純度高，解決了現有技術規模化制備超純超細碳酸鈷時存在的難題。以上所述是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本
技術領域：
的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也視為本發明的保護范圍。當前第1頁1 2 3