高氯酸銨與冠醚共晶氧化劑的制備方法與流程

本發明屬于含能材料技術領域，具體涉及一種高氯酸銨與冠醚共晶氧化劑的制備方法。

背景技術：
推進劑作為一種特殊含能材料，是當今火箭、導彈和空間飛行器發動機動力源，在導彈和航天技術發展中起重要作用，氧化劑作為固體推進劑中的一種重要成分，主要為推進劑燃燒提供充足的氧，其一般占推進劑質量的50％-80％，氧化劑的燃燒性能直接決定推進劑的燃燒性能，進而影響其比沖等其它重要性能，因此，氧化劑性能的優劣對推進劑作用效果具有重要的影響。推進劑中常用的氧化劑有高氯酸銨和硝酸銨以及新型氧化劑二硝酰胺銨，但是此類氧化劑分子中都含有銨根基團，由于銨根基團存在強吸濕性和結塊問題，這就給推進劑的研發、生產、存儲造成很大的困難。目前，如何解決推進劑中氧化劑的吸濕性和結團問題已經成為世界各國推進劑領域研究的熱點與難點，主要還是采用傳統的重結晶(球形化)和高聚物包覆等方法對氧化劑進行改性處理，這些傳統改性方法均未改變氧化劑內部的組成和晶體本質結構，從而大大影響改性效果。共晶技術的出現為構筑新型的氧化劑分子和氧化劑性能調控提供一種新策略，利用超分子自組裝和分子識別技術，通過分子間非共價鍵，使不同分子結合形成有序均一化共晶體，可以有效克服原物質的缺陷，賦予新晶體獨特新性能。

技術實現要素：
本發明克服了現有技術中采用傳統的重結晶(球形化)和高聚物包覆等方法對氧化劑進行改性處理存在無法改變氧化劑內部結構以及強吸濕性和結塊問題無法解決的不足，提供一種降低高氯酸銨的吸濕性，將其與冠醚形成共晶，實現共晶高效降低吸濕性，同時降低其感度，拓展應用范圍的高氯酸銨與冠醚共晶氧化劑的制備方法。為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：一種高氯酸銨與冠醚共晶氧化劑的制備方法，其特征在于：它包括以下步驟：S1、制備高氯酸銨與冠醚飽和溶液；將1-4g的高氯酸銨加入到結晶溶劑中，控制溫度為25℃-50℃，然后經過溶解、過濾得到高氯酸銨飽和溶液，再將2-6g冠醚加入高氯酸銨飽和溶液經過溶解、過濾得到高氯酸銨和冠醚混合的飽和溶液；S2、制備高氯酸銨與冠醚共晶氧化劑將步驟S1中得到的高氯酸銨和冠醚混合的飽和溶液過濾，將過濾后得到的濾液放置于燒杯中，然后燒杯靜置于恒溫培養箱中，蒸發濾液，依次經過晶胞的形成、晶粒長大、晶體形成、過濾、干燥后，得到高氯酸銨與冠醚共晶氧化劑。更進一步的技術方案是，所述結晶溶劑的體積為40ml-100ml。更進一步的技術方案是，所述結晶溶劑為丙酮、甲乙酮、甲醇和乙醇中的一種或多種更進一步的技術方案是，所述恒溫培養箱的溫度設置范圍為25℃-45℃。高氯酸銨是一種常用的氧化劑，廣泛應用在各種推進劑中，但是由于其感度偏高、吸濕性強，流散性差，難于裝藥，使其應用受到很大的限制，為了降低高氯酸銨的吸濕性，本技術方案中將其與冠醚形成共晶，從表1中就可以得出，高氯酸銨與冠醚共晶氧化劑具有較低的吸濕性和良好的安全性，同時擁有優良的流散性，可作為推進劑等的組成成分，由于吸濕性低，有效的克服了現有技術中氧化劑分子中都含有銨根基團存在強吸濕性和結塊問題。表1高氯酸銨和冠醚共晶氧化劑與其組分的性能比較本發明的制備步驟只有兩步，同時制備方法中使用的器具簡單，同時操作方便，反應條件溫和，安全性好，制備出來的產品品質高，可以在低感推進劑中具有較好的應用前景。與現有技術相比，本發明的有益效果是：本發明為了高氯酸銨的吸濕性，將其與冠醚形成共晶，實現共晶高效降低吸濕性，同時降低其感度，拓展應用范圍。附圖說明圖1為本發明一種實施例的高氯酸銨和冠醚共晶氧化劑的制備方法的工藝流程圖。圖2為本發明一種實施例的高氯酸銨和冠醚共晶氧化劑的分子結構圖。圖3為本發明一種實施例的高氯酸銨和冠醚共晶氧化的XRD譜圖。具體實施方式實施例1在室溫下，將40ml丙酮加入三口燒瓶中，然后在攪拌下加入2g高氯酸銨，溶解，過濾，得到高氯酸銨飽和溶液。然后加入3g冠醚，攪拌，溶解，過濾，將濾液盛于燒杯中，然后靜止于30℃的恒溫培養箱中，讓溶劑蒸發，析出晶體，干燥得到高氯酸銨和冠醚共晶氧化劑。實施例2在室溫下，將50ml甲乙酮加入三口燒瓶中，然后在攪拌下加入2.5g高氯酸銨，溶解，過濾，得到高氯酸銨飽和溶液。然后加入3.5g冠醚，攪拌，溶解，過濾，將濾液盛于燒杯中，然后靜止于35℃的恒溫培養箱中，讓溶劑蒸發，析出晶體，干燥得到高氯酸銨和冠醚共晶氧化劑。實施例3在室溫下，將60ml乙醇加入三口燒瓶中，然后在攪拌下加入3.0g高氯酸銨，溶解，過濾，得到高氯酸銨飽和溶液。然后加入5.5g冠醚，攪拌，溶解，過濾，將濾液盛于燒杯中。然后靜止于35℃的恒溫培養箱中，讓溶劑蒸發，析出晶體，干燥得到高氯酸銨和冠醚共晶氧化劑。實施例4在室溫下，將50ml甲醇加入三口燒瓶中，然后在攪拌下加入2g高氯酸銨，將溫度升高到35℃，溶解，過濾，得到高氯酸銨飽和溶液。然后加入3g冠醚，攪拌，溶解，過濾，將濾液盛于燒杯中。然后靜止于35℃的恒溫培養箱，讓溶劑蒸發，析出晶體，燥得到高氯酸銨和冠醚共晶氧化劑。實施例5在室溫下，將100ml丙酮和甲醇(體積比1：1)加入三口燒瓶中，然后在攪拌下加入3.5g高氯酸銨，將溫度升高到30℃，溶解，過濾，得到高氯酸銨飽和溶液。然后加入5.8g冠醚，攪拌，溶解，過濾，將濾液盛于燒杯中。然后靜止于35℃的恒溫培養箱，讓溶劑蒸發，析出晶體，干燥得到高氯酸銨和冠醚共晶氧化劑。以上具體實施方式對本發明的實質進行詳細說明，但并不能對本發明的保護范圍進行限制，顯而易見地，在本發明的啟示下，本技術領域普通技術人員還可以進行許多改進和修飾，需要注意的是，這些改進和修飾都落在本發明的權利要求保護范圍之內。