一種低溫制備BiFeO3方法與流程

本發明屬于材料生長領域，突破了以往的所有文獻報道水熱法制備BiFeO3的最低溫度。

背景技術：
由于BiFeO3的特殊物理性能，科研工作者們對BiFeO3的研究越來越廣泛，近年來主要針對其磁性，光性能，介電性能等進行了廣泛的研究。制備BiFeO3的方法有很多，如固相燒結法，溶膠凝膠法，水熱法]等，這其中水熱法是這么多方法中所需的的合成溫度最低的一種方法，也是最經濟實用的一種方法。但在水熱法中合成純相BiFeO3的溫度范圍較窄，據文獻報道一般集中在180℃-240℃范圍內，溫度過低容易導致合成Bi25FeO40雜相，常見的文獻報道最低將合成溫度降低至150℃，最近一篇文獻報道通過改進實驗，成功的將合成溫度降低至120℃，是較大的突破，但至今，沒有人確定在水熱法中，影響合成純相BiFeO3的具體物理因素。在180℃-240℃范圍內制備純相BiFeO3：如2010年SeungHoHan等利用水熱法制備出純相BiFeO3，參閱CeramicsInternational.第36期第1366頁。在150℃制備純相BiFeO3：如2012年XiuliChen等利用水熱法在150℃低溫制備出純相BiFeO3，參閱JMaterSci:MaterElectron.第23期第1500頁。在120℃制備純相BiFeO3：如2013年YuxiaSun等通過改進水熱法在120℃低溫制備出純相BiFeO3，參閱CeramicsInternational.第39期第4652頁。

技術實現要素：
本發明的目的在于通過簡單的水熱法，在提高密封性的前提下在極低溫的情況下制備出純相BiFeO3，并證明是水熱法制備出純相BiFeO3的極限溫度，不能更低。本發明是通過以下工藝過程實現的：所用鉍源為Bi(NO3)3·5H2O（99%），稱取4.8997g（0.1mol），所用鐵源為Fe(NO3)3·9H2O（98.5%），稱取4.1015g（0.1mol）。將稱量好的樣品放入容積為50ml的聚四氟乙烯水熱反應釜中，量取15ml的去離子水注入反應釜中，用磁力攪拌機攪拌30min。稱量一定的NaOH溶于15ml去離子水，用磁力攪拌機攪拌10min，將所得的NaOH溶液倒入聚四氟乙烯反應釜中，在磁力攪拌機上攪拌1h。將聚四氟乙烯反應釜在設定的溫度下水熱處理一段時間，水熱反應后，將反應釜自然冷卻至室溫，所得的樣品用去離子水和酒精反復清洗直到去除所有可溶性鹽，于60℃下烘干。水熱反應中NaOH的濃度為6M，在105℃-200℃下反應24h。本發明的所制得的樣品為純相BiFeO3，各種溫度制得的樣品的XRD圖如圖1所示，各種溫度所制得樣品的SEM圖如圖2所示，各溫度所制得樣品的產率圖如圖3所示，各溫度所得樣品的磁性圖如圖4所示。本發明所得純相BiFeO3，特征為在簡單的水熱法條件下，只是增加水熱釜的密閉性，就突破了以往文獻所報道的合成純相BiFeO3的最低溫度，樣品的產率并很高，適合以后的工業生產。附圖說明圖1NaOH為6M分別在105℃（1）,108℃（2）,120℃（3）,140℃（4）,160℃（5）,180℃（6）,200℃（7）反應24h合成樣品的XRD圖。圖2NaOH為6M分別在105℃（a,b）,108℃（c,d）,120℃(e,f),140℃(g,h),160℃(i,j),180℃(k,l),200℃(m,n)反應24h合成樣品的SEM圖。圖3NaOH為6M，分別在108℃、120℃、140℃、160℃、180℃、200℃下反應24h合成的BiFeO3樣品的產率圖。圖4NaOH濃度為6M溫度分別為108℃(8),120℃(9),140℃(10),160℃(11),180℃(12)，200℃(13)下反應24h合成的BiFeO3樣品的VSM圖。具體實施方式實施例1稱取4.8997g（0.1mol）Bi(NO3)3·5H2O（99%），稱取4.1015g（0.1mol）Fe(NO3)3·9H2O。將稱量好的樣品放入容積為50ml的聚四氟乙烯水熱反應釜中，量取15ml的去離子水注入反應釜中，用磁力攪拌機攪拌30min。稱量一定的NaOH溶于15ml去離子水，用磁力攪拌機攪拌10min，將所得的NaOH溶液倒入聚四氟乙烯反應釜中，在磁力攪拌機上攪拌1h。將聚四氟乙烯反應釜在105℃下水熱反應24h，水熱反應后，將反應釜自然冷卻至室溫，所得的樣品用去離子水和酒精反復清洗直到去除所有可溶性鹽，于60℃下烘干。XRD如圖1中樣品1所示，SEM如圖2中a，b所示。實施例2稱取4.8997g（0.1mol）Bi(NO3)3·5H2O（99%），稱取4.1015g（0.1mol）Fe(NO3)3·9H2O。將稱量好的樣品放入容積為50ml的聚四氟乙烯水熱反應釜中，量取15ml的去離子水注入反應釜中，用磁力攪拌機攪拌30min。稱量一定的NaOH溶于15ml去離子水，用磁力攪拌機攪拌10min，將所得的NaOH溶液倒入聚四氟乙烯反應釜中，在磁力攪拌機上攪拌1h。將聚四氟乙烯反應釜在108℃下水熱反應24h，水熱反應后，將反應釜自然冷卻至室溫，所得的樣品用去離子水和酒精反復清洗直到去除所有可溶性鹽，于60℃下烘干。XRD如圖1中樣品2所示，SEM如圖2中c，d所示，VSM如樣品8所示。實施例3稱取4.8997g（0.1mol）Bi(NO3)3·5H2O（99%），稱取4.1015g（0.1mol）Fe(NO3)3·9H2O。將稱量好的樣品放入容積為50ml的聚四氟乙烯水熱反應釜中，量取15ml的去離子水注入反應釜中，用磁力攪拌機攪拌30min。稱量一定的NaOH溶于15ml去離子水，用磁力攪拌機攪拌10min，將所得的NaOH溶液倒入聚四氟乙烯反應釜中，在磁力攪拌機上攪拌1h。將聚四氟乙烯反應釜在120℃下水熱反應24h，水熱反應后，將反應釜自然冷卻至室溫，所得的樣品用去離子水和酒精反復清洗直到去除所有可溶性鹽，于60℃下烘干。XRD如圖1中樣品3所示，SEM如圖2中e，f所示，VSM如樣品9所示。實施例4稱取4.8997g（0.1mol）Bi(NO3)3·5H2O（99%），稱取4.1015g（0.1mol）Fe(NO3)3·9H2O。將稱量好的樣品放入容積為50ml的聚四氟乙烯水熱反應釜中，量取15ml的去離子水注入反應釜中，用磁力攪拌機攪拌30min。稱量一定的NaOH溶于15ml去離子水，用磁力攪拌機攪拌10min，將所得的NaOH溶液倒入聚四氟乙烯反應釜中，在磁力攪拌機上攪拌1h。將聚四氟乙烯反應釜在140℃下水熱反應24h，水熱反應后，將反應釜自然冷卻至室溫，所得的樣品用去離子水和酒精反復清洗直到去除所有可溶性鹽，于60℃下烘干。XRD如圖1中樣品4所示，SEM如圖2中g，h所示，VSM如樣品10所示。實施例5稱取4.8997g（0.1mol）Bi(NO3)3·5H2O（99%），稱取4.1015g（0.1mol）Fe(NO3)3·9H2O。將稱量好的樣品放入容積為50ml的聚四氟乙烯水熱反應釜中，量取15ml的去離子水注入反應釜中，用磁力攪拌機攪拌30min。稱量一定的NaOH溶于15ml去離子水，用磁力攪拌機攪拌10min，將所得的NaOH溶液倒入聚四氟乙烯反應釜中，在磁力攪拌機上攪拌1h。將聚四氟乙烯反應釜在160℃下水熱反應24h，水熱反應后，將反應釜自然冷卻至室溫，所得的樣品用去離子水和酒精反復清洗直到去除所有可溶性鹽，于60℃下烘干。XRD如圖1中樣品5所示，SEM如圖2中i，j所示，VSM如樣品11所示。實施例6稱取4.8997g（0.1mol）Bi(NO3)3·5H2O（99%），稱取4.1015g（0.1mol）Fe(NO3)3·9H2O。將稱量好的樣品放入容積為50ml的聚四氟乙烯水熱反應釜中，量取15ml的去離子水注入反應釜中，用磁力攪拌機攪拌30min。稱量一定的NaOH溶于15ml去離子水，用磁力攪拌機攪拌10min，將所得的NaOH溶液倒入聚四氟乙烯反應釜中，在磁力攪拌機上攪拌1h。將聚四氟乙烯反應釜在180℃下水熱反應24h，水熱反應后，將反應釜自然冷卻至室溫，所得的樣品用去離子水和酒精反復清洗直到去除所有可溶性鹽，于60℃下烘干。XRD如圖1中樣品6所示，SEM如圖2中k，l所示，VSM如樣品12所示。實施例7稱取4.8997g（0.1mol）Bi(NO3)3·5H2O（99%），稱取4.1015g（0.1mol）Fe(NO3)3·9H2O。將稱量好的樣品放入容積為50ml的聚四氟乙烯水熱反應釜中，量取15ml的去離子水注入反應釜中，用磁力攪拌機攪拌30min。稱量一定的NaOH溶于15ml去離子水，用磁力攪拌機攪拌10min，將所得的NaOH溶液倒入聚四氟乙烯反應釜中，在磁力攪拌機上攪拌1h。將聚四氟乙烯反應釜在200℃下水熱反應24h，水熱反應后，將反應釜自然冷卻至室溫，所得的樣品用去離子水和酒精反復清洗直到去除所有可溶性鹽，于60℃下烘干。XRD如圖1中樣品7所示，SEM如圖2中m，n所示，VSM如樣品13所示。