一種脈沖激光輔助化學氣相沉積生長系統裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及薄膜生長、異質結以及納米線材料與材料生長領域。更具體地，涉及一種脈沖激光輔助化學氣相沉積生長系統裝置。
【背景技術】
[0002]功能材料應用十分廣泛，涉及信息技術、生物技術、能源技術等高技術領域，從大規模集成電路、電子元器件、平板顯示器、信息記錄與存儲、傳感器和光伏太陽能電池，涉及高新技術產業的各個方面。隨著材料科學研究的深度和廣度不斷發展，為了提升功能材料的性能，深入研究功能材料的本征性質與結構，改進和發展新的工藝是其中關鍵的一部分。功能材料的生長具有重要的意義。脈沖激光沉積(Pulsed Laser Deposit1n)和化學氣相沉積(Chemical Vapor Deposit1n)是相對低成本來生長高質量材料的兩種方法。
[0003]脈沖激光沉積(Pulsed Laser Deposit1n, PLD)是一種物理氣相沉積的薄膜生長工藝，利用聚焦后的高功率脈沖激光在真空腔體中轟擊靶材，將靶材氣化成等離子體，在襯底上沉積形成薄膜。其優點是可以生長和靶材成分一致的多元化合物薄膜，易于在較低溫度下原位生長取向一致的織構膜和外延單晶膜及異質結，激光的高能量可以沉積難熔材料，靈活的換靶裝置便于實現多層膜異質結及超晶格膜的生長。但是PLD很難進行大面積薄膜的均勻沉積，由于襯底處電阻絲加熱的局限使得沉積的溫度難以升到1000°C，另外通入反應氣體則會污染腔體。
[0004]化學氣相沉積(Chemical Vapor Deposit1n, CVD)是一種生產純度高、性能好的固態材料的化學工藝。將襯底暴露在一種或多種不同的前驅物下，在襯底表面發生化學反應來產生欲沉積的材料，在電子工業應用廣泛。其優點是可以在相對高的真空下反應，可以容易得到可控的化學計量比的材料，有相對高的沉積速率，可得到多層膜、異質結和納米結構等材料的生長，并且可以實現摻雜。蒸發源由于達不到PLD激光的溫度，故高熔點材料的生長受到局限，質量比不上PLD。
[0005]將激光脈沖沉積和化學氣相沉積兩種材料生長方法很好的的結合在一起，融合各自的優點，提出一種分別或同時利用物理/化學方式達到高質量多組分的薄膜、異質結及納米結構的外延生長的系統裝置，是本實用新型的主要內容。
【實用新型內容】
[0006]本實用新型的目的在于是提供一種脈沖激光輔助化學氣相沉積生長系統裝置。所述裝置可以先后或者同時進行脈沖激光沉積和化學氣相沉積，可以調控激光、溫度、氣壓和反應氣體等實現利用物理/化學的方式達到高質量多組分的薄膜、異質結及納米結構的外延生長。
[0007]為達到上述目的，本實用新型采用下述技術方案:
[0008]一種脈沖激光輔助化學氣相沉積生長系統裝置，該系統包括激光器、加熱系統、生長室、真空系統(4)、冷卻系統(26)、載氣系統和排氣系統(27);所述激光器產生的激光射入生長室；所述生長室與真空系統、載氣系統和排氣系統(27)連通，所述冷卻系統(26)和生長室、真空系統(4)連接，所述冷卻系統、真空系統(4)、載氣系統和和排氣系統可單獨關閉和打開。
[0009]優選地，所述生長室包括第一法蘭(I)、第二法蘭(2)、第三法蘭(3)、Y型管(23)、激光擋板(22)、耐高溫靶材托(9)，耐高溫靶材桿(11)、磁力傳送桿￠)、耐高溫襯底擋板
(21)、耐高溫樣品架(7)、料舟(10);所述耐高溫靶材桿(11)的一端連接耐高溫靶材托
[9]，另一端連接生長室外的電機(12);所述磁力傳送桿(6)設于生長室內耐高溫靶材桿
(11)相對的一側，所述磁力傳送桿出)的一端連接耐高溫襯底擋板(21)，另一端伸出生長室外。
[0010]優選地，所述Y型管(23)直行的兩端連接第一法蘭(I)和第二法蘭(2)，分支管的一端連接第三法蘭(3);所述激光擋板(22)位于生長室第三法蘭(3)內側；所述聚焦鏡
(14)位于第三法蘭(3)外側；所述激光器產生的激光束通過生長室的第三法蘭進入生長室，由聚焦鏡(14)在源材料靶材處聚焦，與靶材作用形成等離子體羽輝，或與源材料相互作用，對沉積樣品進行激光輔助處理。
[0011]優選地，所述耐高溫靶材桿(11)由鎢、鎳、鉬或鈦材料制成，從第一法蘭⑴伸入生長室，移動耐高溫靶材桿(11)可以調節耐高溫樣品架(7)和耐高溫靶材托(9)之間的相對位置；所述耐高溫靶材桿(11)另一端與電機(12)相連，通過電機(12)的沿軸旋轉帶動耐高溫靶材桿(11)旋轉，使桿均勻受熱；所述耐高溫靶材托(9)為內外雙層結構的圓箍，固定在耐高溫靶材桿(11)上，旋緊可夾住靶材，旋松可取出靶材。
[0012]優選地，所述磁力傳送桿(6)的桿末端位于生長室外，前端從第二法蘭(2)伸入生長室連接耐高溫襯底擋板(21);所述耐高溫襯底擋板可隨傳送桿的移動來推拉耐高溫樣品架(7)的移動，同時可以沿軸旋轉來遮擋和保護襯底基片，以便實現瞬間中斷生長。
[0013]優選地，所述耐高溫樣品架(7)位于磁力傳送桿(6)和耐高溫靶材桿(11)之間，耐高溫樣品架(7)呈底部為圓弧的舟狀，材質為氧化鋁陶瓷，直徑略小于石英管內徑，頂部設有至少一個凹槽；所述凹槽具有不同的深度和寬度，以實現對襯底基片的固定；所述料舟(10)為船舶型，可將蒸發源放入所述料舟中，可通過耐高溫靶材桿(11)調節其在生長室中的位置。
[0014]優選地，所述載氣系統包括至少一個流量控制計(19)和至少一套載氣裝置；所述載氣裝置通過流量控制計(19)向生長室通入氣體；所述氣體包括氧氣、氮氣、氬氣、氫氣、甲烷、乙烯、乙炔或氣體硫化物；所述排氣系統(27)包括排氣管道和尾氣凈化裝置(25)，尾氣凈化裝置(25)中包括氫氧化鈉、碳酸鈉和活性炭。
[0015]優選地，所述載氣系統可以在材料物理/化學沉積生長的同時通入氧氣(O2)、氮氣(N2)、氬氣(Ar)、氫氣(H2)、甲烷(C2H4)、乙烯(C2H4)、乙炔(C2H2)、氣體硫化物等多種有機和無機反應氣體，并可由流量計控制氣體流量以及反應氣體間的比例。
[0016]優選地，所述真空系統(4)采用分子栗來滿足超高真空的要求；所述真空系統
(4)、真空系統閥門(5)和真空計(20)依次連接生長室；所述冷卻系統(26)包括水冷機，保證在高溫環境下各個部件的安全使用；所述加熱系統為多溫區管式爐，通過可控加熱方法，為生長室提供高溫環境；所述生長室的真空度范圍為10 4至15Pa ;所述生長室的最高溫度可達 1200°C。
[0017]本實用新型系統裝置的生長室是一密封的Y型石英管，可先后或同時進行各種物理/化學反應。加熱系統采用多溫區管式爐可控加熱方法，為生長室中基于物理和化學方法實現的材料生長提供所需的高溫環境。載氣系統可以在材料物理/化學沉積生長的同時通入多種反應氣體，并可由流量計控制氣體流量以及反應氣體間的比例。本實用新型可先后、可同時進行脈沖激光沉積和化學氣相沉積，可調節控制激光、溫度、氣壓、反應氣體等，分別或同時利用物理/化學方式達到高質量多組分的薄膜、異質結及納米結構等材料的生長，材料體系可覆蓋氧化物、半導體、金屬及其復合結構等。
[0018]使用如上所述的脈沖激光輔助化學氣相沉積生長系統裝置制備材料的方法，所述方法可以結合脈沖激光沉積法和化學氣相沉積法分別或同時利用物理/化學方法實現薄膜、異質結以及納米結構材料的生長。
[0019]優選地，所述方法包括脈沖激光沉積法、化學氣相沉積法以及同時利用脈沖激光沉積法和化學氣相沉積法制備材料的過程。
[0020]優選地，所述脈沖激光沉積法制備材料過程，包括如下步驟:
[0021]I)將靶材固定在耐高溫靶材托(9)上，將依次經過三氯乙烯、丙酮和無水乙醇超聲洗滌過的基片固定在耐高溫樣品架(7)上，用磁力傳送桿(6)將耐高溫樣品架(7)送至距耐高溫靶材托(9) 1-1Ocm的位置，沿軸旋轉磁力傳送桿￠)，使耐高溫襯底擋板(21)完全遮擋基片，擰緊生長室法蘭使其密封，通過移動耐高溫靶材桿(11)，調節靶材托(9)與耐高溫樣品架(7)的位置，兩者相距l-15cm，打開電機(12)，使耐高溫靶材桿(11)勻速沿軸旋轉；
[0022]2)打開真空系統閥門(5)和載氣系統，調節生長室氧壓；
[0023]3)打開激光器，光束通過聚焦鏡(14)進入生長室，通過磁力傳送桿(6)微調耐高溫靶材桿(11)，直至激光束與靶材作用產生良好的羽輝，洗靶5min，關閉激光器；
[0024]4)控制加熱系統和冷卻系統(26)，調節生長室溫度，移開激光擋板(22)，打開激光器，激光打在靶材上產生的羽輝在固定在耐高溫樣品架(7)上的基片上沉積生長；
[0025]5)關閉激光器，調節加熱系統使生長室溫度降至室溫；
[0026]所述生長室的氧壓范圍為1-1OOPa ;所述生長室的溫度范圍為室溫至1200°C ;
[0027]優選地，所述化學氣相沉積法制備材料過程，包括如下步驟:
[0028]I)將蒸發源放于料舟(10)中心位置，將依次經過三氯乙烯、丙酮和無水乙醇超聲洗