物在其中占較大比例，理論上應屬于銀粉和Zn的氧化物的混合粉體，并且可以推測該粉體中銀顆粒和Zn的氧化物比較普遍，會有較好的包覆效果。
[0051]通過TEM和SEM電鏡照片對該粉體的微觀形貌、包覆效果進行表征分析。圖2是實施例1制備的銀-氧化鋅樣品的SEM照片圖，示出了在5 μ m和I μ m尺度下的形貌照片，可以看出樣品微觀組織中銀粉分布比較彌散均勻，通過某些固體物質膠連，從圖中可以看出某些銀粉顆粒表面生長出一些固體顆粒物，該現象可通過TEM照片(圖3)進一步分析。從該樣品的TEM照片中看到一些銀粉顆粒表面形成均勻透明膜層，而某些銀粉顆粒表面存在大量顆粒狀吸附物，厚度不均勻，生長方向與銀粉表面相互垂直，結合前面的分析判斷，推測顆粒狀物質為膜層形成后吸附溶液單獨析出的氧化物，且此膜層及顆粒狀物質應為氧化鋅。
[0052]實施例2
[0053](I)分別配制銀氨絡合溶液和醋酸銅溶液，兩者比例為1:1，其中銀濃度10?100ppm ;
[0054](2)向銀氨絡合溶液中加入醋酸銅溶液，混合均勻；
[0055](3)在步驟(2)得到的混合溶液中，加入一定量的水合肼，混合溶液中銀離子與水合肼比例為4:3，混合均勻，待反應0.5h后，過濾、干燥得到氧化銅前驅體所包覆的銀粉；
[0056](4)將步驟(3)所得到的銀粉在純氮氣氣氛下于300°C煅燒12h，制備得到Ag-CuO電觸頭材料。
[0057]實施例3
[0058](I)分別配制銀氨絡合溶液和醋酸銅溶液，其中銀濃度10?100ppm ；
[0059](2)向銀氨絡合溶液中加入醋酸銅溶液，兩者比例為1:1，混合均勻；
[0060](3)在步驟(2)得到的混合溶液中，加入一定量的抗壞血酸，混合溶液中銀離子與抗壞血酸比例為2:1，混合均勻，待反應0.5h后，過濾、干燥得到氧化銅前驅體所包覆的銀粉；
[0061](4)將步驟(3)所得到的銀粉在空氣氛下于150°C煅燒12h，制備得到Ag-CuO電觸頭材料。
[0062]對實施例3制備所得的樣品進行測試分析，具體結果如下:
[0063]通過ICP-MS質譜分析得到所得樣品中元素Cu的含量約13.06%左右，說明該樣品中包含含量較多的Cu元素，則該樣品理論上應屬于銀粉和Cu的氧化物的混合粉體，并且可以推知該粉體中銀顆粒和Cu的氧化物混合比較普遍。
[0064]借助示出了銀-氧化銅樣品的X射線衍射圖的圖4，通過XRD物相分析來測試該粉體樣品。通過比對相應的XRD軟件數據庫分析，則可知該樣品含有物質氧化銅相應晶面對應的衍射角，則可證明該納米混合粉體中含有氧化銅，此分析也比較符合ICP-MS質譜分析得到的結果。
[0065]通過TEM和SEM電鏡照片對該粉體的微觀形貌、包覆效果進行表征分析。圖5是實施例3制備的銀-氧化銅樣品的SEM照片圖，示出了在2 μπι尺度下樣品的形貌照片，可以看出樣品微觀組織中，銀粉多有聚集粘連現象，且可以明顯看出銀粉顆粒表包覆著一層厚厚的固體物質，通過前面分析可以判斷這些包覆層應為固體氧化銅，但包覆效果還需在更大放大倍數下進行分析總結，可通過TEM照片(圖6)進一步分析，從該樣品的TEM照片中可以觀測分析，該樣品銀粉顆粒表面膜層形成比較好，且比較連續，但某些部位膜的厚度不夠均勻，另外也存在部分銀顆粒上上存在以顆粒形式吸附的固體物質，結合前面的分析判斷，包覆膜層物質應為氧化銅，且氧化銅包覆銀粉效果較為良好。
[0066]實施例4
[0067](I)分別配制銀氨絡合溶液和醋酸鋅溶液，其中銀濃度10?100ppm ；
[0068](2)向銀氨絡合溶液中加入醋酸鋅溶液，兩者比例為1: 1，混合均勻；
[0069](3)在步驟(2)得到的混合溶液中，加入一定量的水合肼，混合溶液中銀離子與水合肼比例為4:3，混合均勻，待反應0.5h后，過濾、干燥得到氧化鋅前驅體所包覆的銀粉；
[0070](4)將步驟⑶所得到的銀粉在純氬氣氣氛下于600°C煅燒2h，制備得到Ag-ZnO電觸頭材料。
[0071]實施例5
[0072](I)分別配制銀氨絡合溶液和醋酸鎳溶液，其中銀濃度10?100ppm ;
[0073](2)向銀氨絡合溶液中加入醋酸鎳溶液，兩者比例為1: 1，混合均勻；
[0074](3)在步驟(2)得到的混合溶液中，加入一定量的硼氫化鈉，混合液中銀離子與硼氫化鈉的比例為1: 1，混合均勻，待反應0.5h后，過濾、干燥得到氧化鎳前驅體所包覆的銀粉；
[0075](4)將步驟(3)所得到的銀粉在純氮氣氣氛下于800°C煅燒12h，制備得到Ag-Ni2O電觸頭材料。
[0076]實施例6
[0077](I)分別配制銀氨絡合溶液和醋酸鎳溶液，其中銀濃度10?100ppm ;
[0078](2)向銀氨絡合溶液中加入醋酸鎳溶液，兩者比例為1: 1，混合均勻；
[0079](3)在步驟(2)得到的混合溶液中，加入一定量的硼氫化鈉，混合液中銀離子與硼氫化鈉的比例為1: 1，混合均勻，待反應24h后，過濾、干燥得到氧化鎳前驅體所包覆的銀粉；
[0080](4)將步驟(3)所得到的銀粉在純氮氣氣氛下于800°C煅燒lh，制備得到Ag-Ni2O電觸頭材料。
[0081]圖7是示出了根據本實用新型的一個實施例的銀-金屬氧化物電觸頭材料的制備裝置，包括；
[0082]混合反應裝置1，用于使含銀的前驅體溶液、金屬氧化物的前驅體溶液混合，并且使所得到的混合溶液與還原劑反應，以得到金屬氧化物前驅體所包覆的銀粉；
[0083]熱處理裝置4，用于在非還原性氣氛下熱處理所獲得的銀粉以制得銀-金屬氧化物電觸頭材料。
[0084]在一個實施例中，如圖8所示，所述制備裝置還包括:
[0085]過濾裝置2，用于過濾混合反應裝置I中反應得到的懸浮體；以及干燥裝置3，用于干燥過濾裝置2中過濾得到的沉淀物。
[0086]在本實用新型的一個實施例中，如圖9所示，在上述制備裝置中，混合反應裝置可以為混合槽10，例如，在槽內銀氨溶液與醋酸銅混合，然后加入水合肼混合進行還原沉淀反應，生成含單質銀的混合物懸浮體，將混合物懸浮體倒入諸如板框壓濾機20 (或負壓抽濾機、離心過濾機)之類的過濾裝置進行過濾，將過濾得到的銀-金屬氧化物前驅體包覆沉淀物放入諸如真空烘箱30之類的干燥裝置中進行干燥，從而得到金屬氧化物前驅體(例如醋酸銅)包覆的銀粉，最后將銀粉放入諸如馬弗爐40 (或隧道窯、網帶爐、回轉爐之類)的熱處理裝置中進行熱處理(煅燒)，最終制得銀-金屬氧化物(例如氧化銅)電觸頭材料。
[0087]此外，還可以利用本實用新型的實施例的銀-金屬氧化物電觸頭材料的制備方法制得銀-金屬氧化物電觸頭材料。進一步地，利用本實用新型的實施例的銀-金屬氧化物電觸頭材料制得電觸頭。
[0088]經出于示出和描述的目的給出了本實用新型的說明書，但是其并不意在是窮舉的或者限制于所公開形式的實用新型。本領域技術人員可以想到很多修改和變體。
【主權項】
1.一種銀-金屬氧化物電觸頭材料的制備裝置，其特征在于，包括: 混合反應裝置，用于將含銀的前驅體溶液和金屬氧化物的前驅體溶液混合，并且將還原劑與所得到的混合溶液反應，以得到金屬氧化物的前驅體所包覆的銀粉；以及 熱處理裝置，用于將所述銀粉在非還原性氣氛下進行熱處理，以制得銀-金屬氧化物電觸頭材料。2.根據權利要求1所述的制備裝置，其特征在于，還包括: 過濾裝置，用于過濾所述混合反應裝置中反應得到的懸浮體；以及 干燥裝置，用于干燥所述過濾裝置中過濾得到的沉淀物。3.根據權利要求1所述的制備裝置，其特征在于，所述含銀的前驅體溶液為銀濃度10?100ppm的銀氨溶液。4.根據權利要求1所述的制備裝置，其特征在于，所述金屬氧化物的前驅體溶液為金屬的醋酸鹽或者硝酸鹽溶液，其中所述金屬為Zn、Cu、In、N1、W、Mo中的一種。5.根據權利要求4所述的制備裝置，其特征在于，所述金屬氧化物為ZnO、CuO、In203、Ni20、W03、Mo03 中的一種。6.根據權利要求1所述的制備裝置，其特征在于，所述還原劑為水合肼、抗壞血酸、硼氫化鈉中的一種。7.根據權利要求1所述的制備裝置，其特征在于，所述非還原性氣氛為惰性氣氛或氧化氣氛。8.根據權利要求7所述的制備裝置，其特征在于，所述惰性氣氛為氮氣和/或稀有氣體，其中所述稀有氣體為氬氣、氦氣、氖氣中的一種。9.根據權利要求1所述的制備裝置，其特征在于，所述銀-金屬氧化物電觸頭材料中的銀顆粒和/或金屬氧化物顆粒為納米級。10.一種銀-金屬氧化物電觸頭材料，其特征在于，利用根據權利要求1-9中的任一項所述的裝置制備，其中所述銀-金屬氧化物電觸頭材料為納米級。11.一種電觸頭，其特征在于，利用根據權利要求10所述的銀-金屬氧化物電觸頭材料制得，其中所述銀-金屬氧化物電觸頭材料為納米級。
【專利摘要】本實用新型的實施例涉及一種銀-金屬氧化物電觸頭材料的制備裝置，包括混合反應裝置，用于將含銀的前驅體溶液和金屬氧化物的前驅體溶液混合，并且將還原劑與所得到的混合溶液反應，以得到金屬氧化物的前驅體所包覆的銀粉；以及熱處理裝置，用于將所述銀粉在非還原性氣氛下進行熱處理，以制得銀-金屬氧化物電觸頭材料，本實用新型還涉及一種利用所述制備裝置制備的銀-金屬氧化物電觸頭材料以及一種利用所述銀-金屬氧化物電觸頭材料制得的電觸頭。
【IPC分類】B22F9/24, B22F1/02, H01H1/0237
【公開號】CN204842969
【申請號】CN201420792532
【發明人】劉楠, 賴奕堅, 趙斌元
【申請人】施耐德電氣工業公司
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2014年12月12日