一種制備高純度錳鉍（MnBi）合金的方法
【技術領域】
[0001 ]本發明屬于磁性功能材料研究領域，具體的說是一種低成本，工藝簡單，高純度，操作性強的錳鉍(MnB i )合金的制備方法。
【背景技術】
[0002]MnBi合金低溫相具有Ni As晶體結構，在常溫下具有強鐵磁性和很尚的磁晶各向異性，其矯頑力具有正溫度系數(150K-550K)，是具有廣泛應用前景和實用價值的高溫永磁材料，同時，MnBi相具有顯著的磁光效應，可作為磁光存儲材料，受到國內外磁學研究者的廣泛關注。
[0003]目前，MnBi合金制備方法主要有磁懸浮熔煉法、濺射法、電弧熔煉法、外延生長法、感應恪煉法和機械合金化等，Yoshida等人采用電弧恪煉法在He氣氣氛下制備了MnBi合金含量約為90wt.%MnBi單相。J.B.Yang等人采用高溫燒結和磁選技術制備了MnBi合金含量大于90wt.%的塊狀樣品。但在制備過程中，由于Bi3+在高溫下極易揮發，且Mn在包晶反應中易從液相中析出，致使高純度MnBi合金材料難以合成，導致合金材料磁性能較低，且上述傳統的方法大多工藝復雜、成本較高，這些都嚴重制約了 MnBi合金材料的應用。因此，可實現一種低成本，高純度，操作性強的MnBi合金材料的制備方法是磁性功能材料研究的一個重要發展方向。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于提供一種制備高純度錳鉍(MnBi)合金的制備方法，該工藝簡單，操作性強，成本低廉，能夠有效地阻礙Bi3+的高溫揮發，防止B1、Mn氧化物的生成，可對B1、Mn的含量比進行調控，同時通過淬冷阻礙MnBi合金在降溫過程中分解，提高MnBi合金的純度。
[0005]本發明的技術方案是:
高純度MnBi合金的制備方法包括以下步驟:
①、選取Bi和Mn粉末作為原材料；
②、將上述①中選取的Bi和Mn粉末按照一定配比，均勻混合后封裝于鉬杯中，通過粉末成型壓機對鉬杯樣品進行低壓預處理或通過國產六面頂液壓機對鉬杯樣品進行超高壓預處理；
③、將②中預壓處理后的鉬杯腔體置于坩禍內，經過低溫燒結、淬冷程序完成MnBi合金的制備。
[0006]本發明的有益效果如下:
1、本發明通過預壓對腔體進行密封，排除粉體中的氣體，提高粉體致密度，能夠有效地阻礙Bi3+的高溫揮發，防止B1、Mn氧化物的生成，最后使Bi和Mn混合粉末生成MnBi單相。
[0007]2、本發明采用鉬杯作為封閉式腔體進行低溫燒結，有效地抑制Bi3+的高溫揮發，防止B1、Mn氧化物生成，提高了MnBi合金的純度;該鉬杯具有高熔點、較高的氧化溫度和高熱導率，在燒結過程和淬冷過程中是優良的的屏蔽材料和熱傳導材料。
[0008]3、本發明采用的陶瓷坩禍內置高熱導率大孔徑金屬網，承載鉬杯腔體，阻隔鉬杯腔體與陶瓷坩禍直接接觸，減少其與承載物的接觸面積，有效平衡鉬杯腔體內溫度，獲得結構、成分均勾的MnBi合金。
[0009]4、本發明所采用的設備為馬弗爐，制備MnBi合金的方法具有工藝簡單，操作性強，成本低廉，合成的MnBi合金結構致密均勻，合成重復性好和純度高等優點，是可獲得大規模生產和工業化應用的方法。
【附圖說明】
[0010]圖1是本發明中鉬杯封閉式腔體截面圖。
[0011 ]圖2是本發明中用于鉬杯封閉式腔體預壓密封的葉臘石復合塊組裝截面圖。
[0012]圖3是本發明中燒結腔體截面圖。
[0013]圖中I一B1、Mn混合粉末，2—鉬杯，3—鉬杯封閉式腔體，4一石墨套件(石墨管、石墨片)，5一鋼帽，6—葉臘石復合塊，7—陶瓷井f禍，8—鉬杯封閉式腔體(預壓后)，9一大孔徑金屬網。
【具體實施方式】
[0014]高純度MnBi合金的制備方法包括以下步驟:
①、選取Bi和Mn粉末作為原材料，所述的Bi和Mn為99 %-99.999%的納米或微米級粉末。
[0015]②、將上述①中選取的Bi和Mn粉末按照摩爾比1: x(x=l.0-2.0)進行配比，均勻混合后封裝于鉬杯中，通過粉末成型壓機對鉬杯樣品進行低壓預處理或通過國產六面頂液壓機對鉬杯樣品進行超高壓預處理，低壓預處理壓力范圍是2_40MPa，高壓預處理壓力范圍是1-6 GPa0
[0016]③、將②中預壓處理后的鉬杯腔體置于坩禍內，經過封閉式低溫燒結、淬冷程序完成MnBi合金的制備，制備得到高純度MnBi合金(95 at.%)。封閉式低溫燒結是將陶瓷坩禍在馬弗爐內進行合成，合成溫度為268-400 V，時間為0.5-50h。坩鍋包括主體，坩鍋主體內置高熱導率大孔徑金屬網承載鉬杯封閉式腔體。
[0017]實施例1
如附圖1所示:選取質量3.0g的Bi和Mn混合粉末(平均粒徑為3-5 M1、摩爾比1:1)作為原材料，如圖1標號I所示。將混合粉末裝入外杯Φ13.65Χ5 mm、內杯Φ13.38Χ5 mm的鉬杯腔體，如圖1標號2所示。在粉末成型壓機上進行低壓預壓密封處理，壓力條件為2 MPa，得到Φ 14X3.2 mm鉬杯密封的致密B1-Mn樣品塊。
[0018]如附圖3所示:將密封后的鉬杯樣品塊裝入容積約為40ml的陶瓷坩禍內，如圖3標號7所示。按照鉬杯封閉式腔體(預壓后)8、大孔徑金屬網9從上到下的順序進行安置，在馬弗爐內進行低溫熱處理，燒結溫度為270 °C、保溫時間為50 h，淬冷后獲得Φ 13.5X3 mm高純度MnB i合金圓柱塊體樣品。
[0019]實施例2
如附圖1所示:選取質量3.0g的Bi和Mn混合粉末(平均粒徑為3-5 μπι、摩爾比1: 1.3)作為原材料，如圖1標號I所示。將混合粉末裝入外杯Φ13.65Χ5 mm、內杯Φ13.38Χ5 mm的鉬杯腔體，如圖1標號2所示。在粉末成型壓機上進行低壓預壓密封處理，壓力條件為15 MPa,得到Φ 14X3.2 mm鉬杯密封的致密B1-Mn樣品塊。
[0020]如附圖3所示:將密封后的鉬杯樣品塊裝入容積約為40ml的陶瓷坩禍內，如圖3標號7所示。按照鉬杯封閉式腔體(預壓后)8、大孔徑金屬網9從上到下的順序進行安置，在馬弗爐內進行低溫熱處理，燒結溫度為280 °C、保溫時間為20 h，淬冷后獲得Φ 13.5X3 mm高純度Mn