酸溶液調節反萃取液的0H—濃度為0.5N后，煮沸水解30min，生成Be (OH)2沉淀，水解率為96.26%，固液分離后，在1000°C下煅燒沉淀90min，煅燒回收率為98.06%，獲得BeO含量為97.62%的氧化鈹。選冶全流程鈹的總回收率為69.71%。
[0013]實施例2
含BeO 0.40%的金綠寶石鈹礦石磨細至-0.074mm占97%，添加水玻璃8Kg/t，攪拌5分鐘，改性油酸0.6Kg/t，攪拌3分鐘，進行白云石反浮選粗選;對白云石粗選精礦進行兩次精選:第一次精選不添加藥劑，攪拌3分鐘;第二次精選添加水玻璃2Kg/t，攪拌5分鐘;將白云石粗選尾礦和二次精選尾礦合并的白云石浮選尾礦自然沉淀I小時，抽去上層溢流水，下層為沉砂;對沉砂添加硫酸鋁1.5Kg/t，攪拌3分鐘；添加氟硅酸鈉5Kg/t，攪拌5分鐘；添加塔爾皂
1.2Kg/t、改性油酸0.6Kg/t，攪拌3分鐘，進行一次粗選，對一次粗選尾礦添加塔爾皂0.4Kg/t，改性油酸0.2Kg/t，攪拌3分鐘，進行一次掃選，將粗選精礦和掃選精礦合并獲得鈹精礦，同時產出鈹浮選尾礦，鈹精礦的BeO品位1.32%，回收率91.50%;添加2%娃酸鈉至鈹精礦，混勻后造球，球團干燥后，在900 0C焙燒90min，冷卻、破碎、磨礦焙燒球團得到-0.074mm顆粒占90%的焙燒料，按4:1的液固比加入8%的稀硫酸溶液，在30°C攪拌浸出90min，固液分離后得到含鈹浸出液和浸出渣，浸出渣中BeO含量為0.14%，鈹的浸出率為92.06%;用P204:仲辛醇:煤油體積比為30:8:62的萃取劑，相比為I，在室溫下進行四級逆流萃取含鈹浸出液，各級萃取時間為20min，得到負載鈹有機相和萃余液，鈹的萃取率為96.58%;用質量分數為5%的草酸溶液洗滌負載鈹有機相后，在相比為I的室溫條件下，采用2mol/L的NaOH溶液進行三級逆流串級反萃取，各級反萃取時間為lOmin，得到空白有機相和反萃取液，鈹的反萃取率為92.05%;用稀硫酸溶液調節反萃取液的0H—濃度為0.5N后，煮沸水解30min，生成Be(OH)2沉淀，水解率為95.89%，固液分離后，在1000 °C下煅燒90min，煅燒回收率為97.52%，獲得BeO含量為98.22%的氧化鈹。選冶全流程鈹的總回收率為70.02%。
[0014]實施例3 含BeO 0.245%的金綠寶石礦磨細至-0.074mm占98%，添加水玻璃6Kg/t，攪拌5分鐘，氧化石蠟皂0.7Kg/t，攪拌3分鐘，進行白云石反浮選粗選，對白云石粗選精礦進行兩次精選:第一次精選不添加藥劑，攪拌3分鐘;第二次精選添加水玻璃lKg/t，攪拌5分鐘;將白云石粗選尾礦和二次精選尾礦合并的白云石浮選尾礦自然沉淀I小時，脫去上層溢流水，下層為沉砂;對沉砂添加硫酸鋁0.9Kg/t，攪拌3分鐘;添加氟硅酸鈉1.3Kg/t，攪拌5分鐘;添加塔爾皂335g/t、氧化石錯阜170g/t，攪拌3分鐘，進行一次粗選，對一次粗選尾礦，添加塔爾阜170g/t，氧化石蠟皂585g/t，攪拌3分鐘，進行一次掃選，將粗選精礦和掃選精礦合并獲得鈹精礦，同時產出鈹浮選尾礦，鈹精礦的BeO品位1.24%，回收率88.13%;添加0.5%硅酸鈉+2%硫酸鈉至鈹精礦，混勻后造球，球團干燥后在950 °C焙燒60min，冷卻、破碎、磨礦焙燒球團得到-
0.074mm顆粒占85%的焙燒料，按3:1的液固比加入6%的稀硫酸溶液，在30°C攪拌浸出90min，固液分離后得到含鈹浸出液和浸出渣，浸出渣中BeO含量為0.15%，鈹的浸出率為90.39%;用P204:仲辛醇:煤油體積比為30:8:62的萃取劑，在相比為I的室溫條件下，進行四級逆流萃取含鈹浸出液，各級萃取時間為20min，得到負載鈹有機相和萃余液，鈹的萃取率為97.18%;用質量分數為5%的草酸溶液洗滌負載鈹有機相后，相比為I，在室溫下采用2mo 1/L的NaOH溶液進行三級逆流串級反萃取，各級反萃取時間為lOmin，得到空白有機相和反萃取液，鈹的反萃取率為93.04%;用稀硫酸溶液調節反萃取液的0H—濃度為0.5N后，煮沸水解30min，生成Be (OH)2沉淀，水解率為96.28%，固液分離后，在1000 °C下煅燒90min，煅燒回收率為98.15%，獲得BeO含量為98.53%的氧化鈹。選冶全流程鈹的總回收率為68.06%。
【主權項】
1.一種從金綠寶石鈹礦石提取氧化鈹的選冶聯合方法，其特征是依次由以下步驟組成: 1)白云石反浮選:原礦磨細至-0.074mm占98%，加水玻璃7?12Kg/t、改性脂肪酸捕收劑0.5?1.2Kg/1，攪拌5?8分鐘進行一次粗選;粗選精礦不添加藥劑進行一次精選，攪拌3分鐘，添加水玻璃I?2Kg/t，攪拌2?5分鐘進行二次精選，將白云石粗選尾礦和二次精選尾礦合并為白云石反浮選尾礦，該尾礦即作為金綠寶石浮選的給礦； 2)金綠寶石浮選:白云石反浮選尾礦經自然沉淀濃密抽去上層溢流水，對脫水后的沉砂添加硫酸鋁0.5-2.5Kg/t、氟硅酸鈉1.4?5.5Kg/t、塔爾皂0.4-1.4Kg/t、改性脂肪酸捕收劑0.2-0.7Kg/t，攪拌8?10分鐘進行一次粗選;對粗選尾礦添加塔爾皂0.2-0.7Kg/t、改性脂肪酸捕收劑0.1?0.3Kg/t，攪拌3分鐘進行一次掃選，將金綠寶石和部分螢石同時浮出，獲得含BeO 1.2-1.5%,CaF2 28?30%的鈹精礦和鈹浮選尾礦，鈹浮選尾礦堆存； 3)鈹精礦分解:將鈹精礦添加1~3%的鈉鹽添加劑混勻造球，球團干燥后在850?950V下焙燒90?150min，冷卻后，破碎、磨礦，得到-200目顆粒占80?90%的焙燒料；按3?5:1的液固比，添加5?10%的稀硫酸溶液至焙燒料中，在25?30°C攪拌浸出60?90min，固液分離后得到含鈹浸出液和浸出渣，浸出渣堆存； 4)含鈹浸出液提取氧化鈹:采用P204:仲辛醇:煤油體積比=30:8:62的萃取劑，萃取含鈹浸出液，在相比為I的條件下，進行四級逆流串級萃取，各級萃取時間為20min，得到負載鈹有機相和萃余液;采用質量分數為5%的草酸溶液洗滌負載鈹有機相，再用2mol/L的NaOH溶液進行三級逆流串級反萃取，相比為I，各級反萃取時間為lOmin，得到空白有機相和反萃取液;用稀硫酸溶液調節反萃取液的0H——濃度為0.5N后，煮沸水解30min，生成Be(OH)2沉淀，固液分離后，在1000 0C下煅燒沉淀90min得到氧化鈹。2.根據權利要求1所述的從金綠寶石鈹礦石提取氧化鈹的選冶聯合方法，其特征是所述改性脂肪酸捕收劑為氧化石蠟皂、油酸或改性油酸。3.根據權利要求1所述的從金綠寶石鈹礦石提取氧化鈹的選冶聯合方法，其特征是所述鈉鹽添加劑為硫酸鈉或硅酸鈉中的一種或兩種。
【專利摘要】一種從金綠寶石鈹礦石提取氧化鈹的選冶聯合方法，其特征是依次由以下步驟組成：白云石反浮選，獲得白云石精礦和白云石浮選尾礦；白云石浮選尾礦經濃密脫水后，進行金綠寶石浮選，將金綠寶石和部分脈石同時浮出，獲得鈹精礦和鈹浮選尾礦；鈹精礦與鈉鹽混勻后造球，經焙燒、稀酸浸出，獲得含鈹浸出液和浸出渣；用2-乙基己基磷酸（P204）+仲辛醇+煤油萃取劑萃取浸出液，獲得負載鈹有機相和萃余液，用草酸溶液洗滌負載鈹有機相，用氫氧化鈉溶液從負載鈹有機相反萃取鈹，調節反萃取液的OH<b>--</b>濃度使鈹水解沉淀，煅燒沉淀，得到氧化鈹。本發明是一種工藝簡單，BeO回收率高，有利于焙燒分解，提取氧化鈹的選冶聯合方法，適用于處理BeO含量為0.15~1.0%的金綠寶石。
【IPC分類】C22B1/02, C22B3/08, C22B35/00, B03B7/00, B03B9/00
【公開號】CN105671341
【申請號】CN201610054060
【發明人】張先華, 張忠漢, 劉勇, 劉牡丹, 劉珍珍
【申請人】廣東省資源綜合利用研究所, 臨武縣泰晟礦業投資有限公司
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2016年1月27日