后進行離心處理，再分散到5 ml水中，制成金膠體溶液；
(2)向20ml 0.01 M濃度的CuSO4溶液中加入0.2 g的PVP(聚乙烯吡咯烷酮)，磁力攪拌使其溶解，隨后加入2 ml金膠體溶液，最后依次加入5 ml 0.1 M濃度的NaOH溶液和5 ml0.1 M濃度的AA(抗壞血酸)，反應0.5 h，之后進行離心處理，再分散到5 ml水中，得到AuOCu-20核殼納米膠體；
(3)將0.5-1.5mmol砸粉加入到10 ml 3-4 M濃度的NaOH溶液中，超聲分散5-10 min,隨后加入0.5-1.5 mmol KBH4，在3000-6000 rpm轉速下攪拌1-1.5 h，作為砸源；
(4)將1.7ml砸源加入到150 ml水中，隨后加入5 ml Au@Cu_20核殼納米膠體，在不攪拌的條件下反應3-4 h，將得到的混合液體進行離心處理，所得黑色固體再分別用水和乙醇洗滌一次，然后真空干燥，最后得到Au@Cu2-xSe籠狀核殼納米結構材料。
[0010]實施例2
Au@Cu2-xSe籠狀核殼納米結構合成的具體步驟:
(1)將100ml氯金酸水溶液(0.01 wt %)加熱到沸騰，隨后加入0.7 ml檸檬酸鈉水溶液(I wt %)，磁力攪拌下反應25 min，之后進行離心處理，再分散到5 ml水中，制成金膠體溶液；
(2)向20ml 0.01 M濃度的CuSO4溶液中加入0.2 g的PVP(聚乙烯吡咯烷酮)，磁力攪拌使其溶解，隨后加入4 ml金膠體溶液，最后依次加入5 ml 0.1 M濃度的NaOH溶液和5 ml0.1 M濃度的AA(抗壞血酸)，反應0.5 h，之后進行離心處理，再分散到5 ml水中，得到AuOCu-20核殼納米膠體；
(3)將0.5-1.5mmol砸粉加入到10 ml 3-4 M濃度的NaOH溶液中，超聲分散5-10 min,隨后加入0.5-1.5 mmol KBH4，在3000-6000 rpm轉速下攪拌1-1.5 h，作為砸源；
(4)將1.7ml砸源加入到150 ml水中，隨后加入5 ml Au@Cu_20核殼納米膠體，在不攪拌的條件下反應3-4 h，將得到的混合液體進行離心處理，所得黑色固體再分別用水和乙醇洗滌一次，然后真空干燥，最后得到Au@Cu2-xSe籠狀核殼納米結構材料。
[0011]實施例3
Au@Cu2-xSe籠狀核殼納米結構合成的具體步驟:
(1)將100ml氯金酸水溶液(0.01 wt %)加熱到沸騰，隨后加入0.7 ml檸檬酸鈉水溶液(I wt %)，磁力攪拌下反應25 min，之后進行離心處理，再分散到5 ml水中，制成金膠體溶液；
(2)向20ml 0.01 M濃度的CuSO4溶液中加入0.2 g的PVP(聚乙烯吡咯烷酮)，磁力攪拌使其溶解，隨后加入2 ml金膠體溶液，最后依次加入5 ml 0.1 M濃度的NaOH溶液和5 ml0.1 M濃度的AA(抗壞血酸)，反應0.5 h，之后進行離心處理，再分散到5 ml水中，得到AuOCu-20核殼納米膠體；
(3)將0.5-1.5mmol砸粉加入到10 ml 3-4 M濃度的NaOH溶液中，超聲分散5-10 min,隨后加入0.5-1.5 mmol KBH4，在3000-6000 rpm轉速下攪拌1-1.5 h，作為砸源；
(4)將1.25ml砸源加入到150 ml水中，隨后加入5 ml Au@Cu_20核殼納米膠體，在不攪拌的條件下反應3-4 h，將得到的混合液體進行離心處理，所得黑色固體再分別用水和乙醇洗滌一次，然后真空干燥，最后得到Au@Cu2-xSe籠狀核殼納米結構材料。
[0012]說明書附圖見另一文檔。
【主權項】
1.一種Au@Cu2-xSe籠狀核殼納米結構的制備方法，其特征在于步驟如下: (O將一定量的氯金酸水溶液加熱到沸騰，隨后加入檸檬酸鈉水溶液，磁力攪拌下反應一段時間，之后進行離心處理，再分散到水中，制成金膠體溶液； (2)向CuSO4溶液中加入PVP(聚乙烯吡咯烷酮)，磁力攪拌使其溶解，隨后加入一定量的金膠體溶液，最后依次加入NaOH溶液和AA(抗壞血酸)溶液，反應一段時間，之后進行離心處理，再分散到水中，得到Au@Cu-20核殼納米膠體； (3)將一定量的砸粉加入到NaOH溶液中，進行超聲分散，隨后加入KBH4，攪拌一段時間，作為砸源； (4)將一定量剛制備好的砸源加入到水中，隨后加入Au@Cu-20核殼納米膠體，進行反應，將得到的混合液體進行離心處理，所得黑色固體再分別用水和乙醇洗滌，然后真空干燥，最后得到AuOCu2-xSe籠狀核殼納米結構材料。2.根據權利要求1所述的Au@Cu2—xSe籠狀核殼納米結構的制備方法，其特征是，所述步驟(I)中的離心處理是指:500-10000 rpm轉速下離心1-60 min。3.根據權利要求1所述的Au@Cu2—xSe籠狀核殼納米結構的制備方法，其特征是，所述步驟(2)中的離心處理是指:500-10000 rpm轉速下離心1-60 min，分別用水和乙醇洗滌1-4次。4.根據權利要求1所述的Au@Cu2—xSe籠狀核殼納米結構的制備方法，其特征是，所述步驟(4)中的離心處理是指:500-10000 rpm轉速下離心1-60 min。5.根據權利要求1所述的Au@Cu2—xSe籠狀核殼納米結構的制備方法，其特征是，所述步驟(4)中的真空干燥是指:40-120 °C下干燥0.5-24 h。6.根據權利要求1所述的Au@Cu2—xSe籠狀核殼納米結構的制備方法，其特征是，所述步驟(3)中將0.5-2 mmol砸粉加入到10 ml 2-4 M濃度的NaOH溶液中，超聲分散5-30 min，隨后加入0.5-2 mmol KBH4,3000-6000 rpm轉速下攪拌0.5-2 h。7.根據權利要求1所述的Au@Cu2—xSe籠狀核殼納米結構的制備方法，其特征是，所述步驟(4)中將0.5-5 ml剛制備好的砸源加入到水中，在不攪拌的條件下反應2-5 h，所得黑色固體在分別用水和乙醇各洗滌1-4次。
【專利摘要】本發明公開了一種AuCu2-xSe籠狀核殼納米結構的制備方法，包括：1、檸檬酸鈉還原氯金酸得到球形金納米顆粒；2、以球形金納米顆粒為模板，抗壞血酸還原銅鹽得到金/氧化亞銅納米核殼結構；3、強堿環境下硼氫化鉀還原硒粉得到硒源，所得硒源與金/氧化亞銅核殼納米顆粒混合反應；4、離心洗滌處理，真空干燥處理，最終得到金/硒化銅籠狀核殼納米結構。該方法容易操作，重復性好，產量高，所制備的產物穩定性好。
【IPC分類】C01B19/04, B22F9/24, B82Y40/00
【公開號】CN105618781
【申請號】CN201610000210
【發明人】陳新, 尹凱凱, 曹紅亮, 李唱, 汪翔
【申請人】華東理工大學
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2016年1月2日