一種高強度Fe-Ni-Cr基高溫耐蝕合金的復合強韌化工藝的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及高強度高溫耐蝕合金熱處理技術領域，尤其涉及一種酸性油氣開發應 用的高強度Fe-Ni-Cr基高溫耐蝕合金的鍛造和熱處理工藝。
【背景技術】
[0002] Fe-Ni-Cr基合金（國外同類具有代表性的有Inc〇l〇y925)是一種時效強化型高強 度高溫耐蝕合金。Fe-Ni-Cr基高溫耐蝕合金傳統的強化工藝是固溶+時效強化處理。固溶處 理的目的是得到均勻的過飽和固溶體，并控制晶粒度。時效處理的目的是使強化相(碳化 物、金屬間化合物）充分而均勻地析出，時效溫度要保證強化相的顆粒大小及最終強化效 果。就石油、天然氣行業應用而言，在合金擁有一定的耐腐蝕性的基礎上，制約其抗硫化物 應力腐蝕開裂性能的關鍵因素就是其斷裂韌性(通常可以近似用沖擊韌性或沖擊功替代）。 Inc〇l〇y925合金具有良好的韌性，然而機械強度比已經廣泛應用的鎳基高溫合金 Inc〇nel718低約275MPa(40ksi)，較低的強度限制了它的進一步推廣應用。因此，如何在不 降低抗硫化物應力腐蝕開裂及沖擊韌性的基礎上，進一步提高合金的強度就成為了國內外 機構研究的重點。
【發明內容】
[0003] 為了克服現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種通過鍛造+時效熱處理復 合熱處理來增強Fe-Ni-Cr基高溫耐蝕合金力學性能的工藝方法。
[0004]為此，本發明采用了如下技術方案：
[0005] -種高強度Fe-Ni-Cr基高溫耐蝕合金的復合強韌化工藝方法，包括以下工藝步 驟：
[0006] (1)合金冶金工藝
[0007] 冶金工藝采用真空感應熔煉配合電渣重熔雙聯冶煉方式，按照Fe-Ni-Cr基高溫耐 蝕合金的成分配比加入原料，在50KG真空感應熔煉爐中熔煉，熔煉真空度保持在O.lPa左 右，澆注溫度控制在1430-1480 °C。
[0008] 上述確保合金化學成分的前提下，盡可能去除合金中C、S、P、H、0、N、Pb、Se、Te、Bi 等有害氣體、有害雜質，達到減少有害相、改善晶界結構和提尚性能。
[0009] 真空熔煉制成的合金電極棒（Φ 200mm)經打磨修整后，進行電渣重熔，電渣重熔錠 直徑一般控制在Φ 400mm左右，對合金電渣錠進行高溫擴散退火，退火溫度選擇在1160°C 土 l〇°C，保溫時間lh。
[0010] 通過上述工藝處理，在不致引起Cu、Ti、Al等元素大量揮發的前提下，進一步去除 合金中的有害雜質、精確控制有益微量元素、減少冶金缺陷、改變鑄態組織結構，提高并確 保合金的塑韌性和熱加工性能。
[0011] (2)合金鍛造工藝
[0012] 鍛造工藝是首先隨爐升溫在1160°C±10°C保溫退火lh，取出自由鍛開坯，然后在 930-980°C下等溫鍛造或快速旋轉鍛造，鍛后在冷卻介質中快速冷卻，以此保持合金中細小 晶粒及亞穩態組織，通過后續有效的強韌化處理，提高合金的強度、塑韌性及抗應力腐蝕性 能。
[0013] (3)強韌化工藝
[0014]對鍛造后的合金鍛棒直接進行時效強韌化，合金強韌化處理采用二級時效:第一 級時效采用(730-750) °C X (8-10)h，爐冷，目的在于獲得彌散度較大的析出強化相;第二級 時效采用（620-650)°CX(8-10)h，空冷，目的是使強化相析出達到足夠的程度并控制其顆 粒大小。二級時效可以獲得分布較密且彌散均勻的析出相，對提高合金的強度和韌性至關 重要。
[0015] 進一步地，所述Fe-Ni-Cr基高溫耐蝕合金的主要成分含量滿足以下條件：
[0016] 42.〇-46.〇￥1%的附，19.5-22.5￥1%的0,2.5〇-3.5(^1%的]\1〇,0.2〇-0 · 50wt · % 的Al，1 · 90-2 · 40wt % 的Ti，0-0 · 5wt · % 的（Nb+Ta)，1 · 50-3 · OOwt · % 的Cu，至少 22 · Owt · % 的Fe。
[0017] 進一步地，所述Fe-Ni-Cr基高溫耐蝕合金的微量元素滿足以下條件：
[0018] 0-0.0005wt.%的S，0-0.010wt.%的P，0-0.0095wt.%的C，0-5ppm的Pb，0-6ppm的 Bi，0-0.0035wt.%的B。
[0019]進一步地，步驟（1)采用ZG1-0.05中頻感應熔煉爐進行真空感應熔煉，采用雙臂電 渣爐進行電渣重熔;步驟(2)中采用1噸電液錘進行鍛造;步驟(3)中采用SX2-15-13箱式電 阻爐進行時效處理。
[0020]進一步地，步驟(2)中所述冷卻介質為25 °C的純水，25 °C的鹽水溶液，煤油或冰水 混合物，鍛造比不小于4:1。
[0021 ]進一步地，步驟(3)中經過第二級時效后，基體相晶粒度達到6級。
[0022]進一步地，步驟(3)中第一級時效采用740°CX9h，第二級時效采用620°CX8h。
[0023] 進一步地，步驟(2)中的鍛造比為4:1。
[0024]本發明的優點和效果在于：
[0025] (1)鍛造后快速冷卻保證了組織的均勻性和晶粒細化，時效處理有效抑制了晶粒 長大，本發明可以獲得細晶強化和固溶強化的雙重作用，大大改善合金的力學性能和組織 性能，產品的性能已達到或超過國際ASTM-B-637標準的同類合金的水平，詳見表1。
[0026] 表1力學性能對比表
[0027]
[0028] (2)本發明采用鍛造后快速冷卻獲得細晶組織，緊接著進行時效處理，省去現有工 藝中的固溶處理環節，縮短了工藝流程，節約工藝成本，大大提高生產效率。
[0029] (3)所得合金在保證耐蝕性基礎上，具有較高的強度和良好的韌性，在對材料要求 耐高溫、高強度、高耐蝕的油氣、化工、海洋等領域具有廣泛的應用價值。
【附圖說明】
[0030] 圖1是實施例1中的合金鍛造快速冷卻后鍛態組織結構圖；
[0031] 圖2(a)是為實施例1中的合金采用固溶+時效處理后的組織結構圖；
[0032]圖2(b)是為對比例1中的合金采用復合強化工藝處理后的組織結構圖；
[0033]圖3(a)是為實施例2中的合金采用固溶+時效處理后的組織結構圖；
[0034]圖3(b)是為對比例2中的合金采用復合強化工藝處理后的組織結構圖。
【具體實施方式】
[0035]下面結合具體實施例對本發明做進一步說明。
[0036] 實施例1
[0037] 第一步，真空感應熔煉:通過合金配比、真空感應熔煉制備出符合表2要求的Fe-Ni-Cr合金鑄錠，采用ZG-0.05型50kg真空感應爐，真空度0.1 Pa，澆注溫度控制在1440°C，在 真空中直接澆注成電極棒，重量50kg。
[0038] 表2實施例1 Fe-Ni-Cr合金成分范圍
[0039]
[0040] 第二步，電渣重熔:合金電極棒經打磨修整后，在雙臂電渣爐中進行電渣重熔，合 金的電渣重熔錠直徑一般控制在Φ 400mm。
[0041] 第三步，高溫擴散退火:合金電渣錠隨爐升溫，退火溫度選擇在1167°C，保溫時間 lh〇
[0042] 第四步，鍛造:采用1161°C較高溫度開坯，再適當降低至982°C溫度進行等溫旋轉 鍛造，終鍛溫度952°C，鍛后在水中快速冷卻，鍛造比選擇5.5:1，鍛造棒約Φ 170_。從圖1中 可以看出，經過快速冷卻后得到均勻且細小的亞穩態組織。
[0043]第五步，復合強化:將鍛態合金鍛棒直接進行時效強韌化，時效處理規范(730°C X 9h爐冷-620°CX8h空冷）。圖2(a)為復合強化處理后得到的組織結構圖。
[0044] 實施例2
[0045] 第一步，真空感應熔煉:通過合金配比、真空感應熔煉制備出符合表3要求的Fe-Ni-Cr合金鑄錠，采用ZG-0.05型50kg真空感應爐，真空度0.1 Pa，澆注溫度控制在1450°C，在 真空中直接澆注成電極棒，重量50kg。
[0046] 表3實施例2 Fe-Ni-Cr合金成分范圍
[0047]
[0048] 第二步，電渣重熔:合金電極棒經打磨修整后，在雙臂電渣爐中進行電渣重熔，合 金的電渣重熔錠直徑一般控制在Φ 400mm。
[0049] 第三步，高溫擴散退火:合金電渣錠隨爐升溫，退火溫度選擇在1164°C，保溫時間 lh〇
[0050] 第四步，鍛造:采用1157°C較高溫度開坯，再適當降低至973°C溫度進行等溫旋轉 鍛造，鍛后在水中快速冷卻，鍛造比選擇5:1，鍛造棒約Φ 180mm。
[00511第五步，復合強化:將鍛態合金鍛棒直接進行時效強韌化，時效處理規范(740°C X 9h爐冷-630°CX9h空冷）。圖3(a)為復合強化處理后得到的組織結構圖。
[0052] 實施例3
[0053] 第一步，真空感應熔煉:通過合金配比、真空感應熔煉制備出符合表4要求的Fe-Ni-Cr合金鑄錠，采用ZG-0.05型50kg真空感應爐，真空度0.1 Pa，澆注溫度控制在1460°C，在 真空中直接澆注成電極棒，重量50kg。
[0054] 表4實施例3 Fe-Ni-Cr合金成分范圍
[0055]
[0056] 第二步，電渣重熔:合金電極棒經打磨修整后，在雙臂電渣爐中進行電渣重熔，合 金的電渣重熔錠直徑一般控制在Φ 400mm。