一種基于Co摻雜ZnO的耐高溫高紅外反射率涂層及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于紅外輻射材料領域，具體涉及一種基于Co摻雜ZnO的耐高溫高紅外反射率涂層及其制備方法。
【背景技術】
[0002]ZnO是一種寬禁帶(3.37eV)較高激子結合能(60meV)的多功能η型無機半導體材料，具有六角纖鋅礦晶體結構，容易產生缺陷和進行雜質摻雜。Ζη0不僅具有極好的光學性能和電學性質，而且材料來源非常豐富、價格低廉、無毒、低溫生長。因此，它克服了ITO與ATO材料的缺點，被認為是具有廣闊發展空間的摻雜半導體材料。非摻雜的ZnO薄膜導電性能和穩定性都不高，無法直接應用，可通過不同類型的摻雜來提高性能，可用作TC0(透明導電膜)材料、建筑玻璃的紅外反射涂層，在紅外節能領域有著十分廣闊的應用前景。常用的紅外反射涂層是采用磁控濺射等工藝方法，但是成本昂貴、工藝難度高，不適用于大型和復雜工件，不利于工業生產。因此研究一種較佳的摻雜元素以及較好的摻雜工藝方法，以達到耐高溫、高紅外反射率，同時達到適用于工業生產，變得尤為重要。
【發明內容】
[0003]本發明針對現有技術的不足，目的在于提供一種基于Co摻雜ZnO的耐高溫高紅外反射率涂層及其制備方法。
[0004]為實現上述發明目的，本發明采用的技術方案為:
[0005]—種基于Co摻雜ZnO的耐高溫高紅外反射率涂層的制備方法，包括如下步驟:
[0006](I)以Co鹽、Zn鹽為金屬源，乙醇為溶劑配置成金屬鹽溶液；
[0007](2)以三乙醇胺為穩定劑，將三乙醇胺加入到步驟(I)所得金屬鹽溶液中；再將溶液置于60°C?80°C水浴鍋中恒溫攪拌，攪拌過程中逐滴加入氨水溶液調節溶液pH值，制備得到涂層溶膠；
[0008](3)以步驟(2)所得涂層溶膠制備反射涂層:對試樣進行表面處理，然后將試樣浸入到涂層溶膠中進行提拉鍍膜處理，反復提拉鍍膜2?7次;將提拉后的試樣立即干燥，待涂層溶膠完全固化后取出，再置于馬弗爐中進行退火熱處理后，得到Co摻雜ZnO涂層。
[0009]上述方案中，步驟(I)所述Co鹽在金屬鹽中所占的摩爾比為3%?8%。
[0010]上述方案中，步驟(I)所述金屬鹽溶液中金屬鹽的濃度為0.317mol/L?0.475mol/L0
[0011]上述方案中，以Imol金屬鹽為基準，步驟(2)所述三乙醇胺的用量為236.593ml?315.591mlo
[0012]上述方案中，步驟(2)所述pH值為5?6.5，所述涂層溶膠的粘度為15?25s。
[0013]上述方案中，步驟(3)所述試樣表面處理的過程為:40?70°C乙醇超聲清洗30min?60min，40?70°C丙酮超聲清洗30min?60min，20°C?30°C乙酸超聲清洗30min?40min。
[0014]上述方案中，步驟(3)所述提拉鍍膜處理的工藝為:浸漬時間為5s，提拉速度為50mm/min?60mm/mino
[0015]上述方案中，步驟(3)所述退火熱處理的工藝為:升溫速度為6°C/min，熱處理溫度為350°C?550°C，熱處理時間為120min。
[0016]上述方案中，步驟(3)所述干燥的溫度為120°C?150°C，時間為40?60min。
[0017]上述制備方法制備得到的Co摻雜ZnO反射涂層。
[0018]本發明的有益效果:
[0019](I)本發明采用溶膠-凝膠法制備涂層溶膠，然后通過浸漬提拉法鍍膜大面積生長得到Co摻雜的ZnO涂層，所述Co摻雜的ZnO涂層的致密度高、均勻性好、純度高，能夠較好的阻斷氧以及腐蝕性物質的侵入，保證涂層的使用功效與壽命；同時，所述Co摻雜的ZnO涂層還具有較高的紅外反射率，在紅外波段的反射率可以達到0.8以上；
[0020](2)本發明制備得到的Co摻雜ZnO涂層能夠大大提高ZnO涂層的的耐高溫性能，在高溫環境下涂層不容易脫落，仍能保持較好的紅外反射率；
[0021](3)本發明所述基于Co摻雜ZnO的耐高溫高紅外反射率涂層的制備工藝簡單，生產周期短，適用于復雜、大型工件的批量生產，制備得到的Co摻雜的ZnO反射涂層可用作保溫涂層，在紅外波段反射率高，不易脫落，有較好的保溫效果。
【附圖說明】
[0022]圖1為Co摻雜(3%)ZnO涂層的不銹鋼試片(圖1-A)與未摻雜的ZnO涂層不銹鋼試片(圖1-B)在750°C下保溫2h的對比圖。
[0023]圖2為Co摻雜(3%)Zn0涂層不銹鋼試片(350°C下保溫2h)在2.5um?25um波段的反射率。
[0024]圖3為未摻雜的ZnO涂層不銹鋼試片(圖3-A)與Co摻雜(6%)ZnO涂層的不銹鋼試片(圖3-B)在450°C下保溫2h的對比圖。
[0025]圖4為Co摻雜(6%)Zn0涂層的不銹鋼試片(圖4-A)和未作處理不銹鋼試片(圖4-B)在750°C下保溫2h的對比圖。
[0026]圖5為Co摻雜(6%)Zn0涂層的不銹鋼試片(450°C下保溫2h)在2.5um?25um波段的反射率。
[0027]圖6為Co摻雜(8%)ZnO涂層的不銹鋼試片(圖6-A)與未摻雜的ZnO涂層不銹鋼試片(圖6-B)在750°C下保溫2h的對比圖。
[0028]圖7為Co摻雜(8%)Zn0涂層的不銹鋼試片(550°C下保溫2h)在2.5um?25um波段的反射率。
【具體實施方式】
[0029]為了更好地理解本發明，下面結合實施例進一步闡明本發明的內容，但本發明的內容不僅僅局限于下面的實施例。
[0030]實施例1
[0031 ] 一種基于Co摻雜ZnO的耐高溫高紅外反射率涂層的制備方法，包括如下步驟:
[0032](I)分別稱取0.1457g Co(CH3COO)2.4H20、4.1705g C4H6O4Zn2(H2O)、量取3ml三乙醇胺、60ml乙醇，將稱取好的Co(CH3COO)2.4H20和C4H6O4Zn2(H2O)加入乙醇中，制備成0.317mol/L金屬溶液;將3ml三乙醇胺加入到上述溶液中，調節水浴鍋溫度為70°C，轉子轉速為120r/min，攪拌過程中逐滴加入濃度為0.5mol/L的氨水，調節溶液pH值到6.5，恒溫攪拌3h，控制溶膠的粘度為15s，制備得到的溶膠采用密封靜置48h;
[0033](2)制備反射涂層:50°C乙醇超聲清洗30min，50°C丙酮超聲清洗30min，30°C乙酸(稀釋濃度為0.545mol/L)超聲清洗30min，將清洗干凈的不銹鋼基片浸泡于乙醇溶液中備用；取清潔干凈的不銹鋼基片快速吹干后置于提拉機上方，以60mm/min的提拉速度浸入到Co摻雜ZnO溶膠中進行提拉鍍膜，浸漬時間為5s，如此反復提拉7次;將提拉后的試樣立即置于鼓風機干燥箱中150°C溫度下干燥60min，選擇中等風力，待溶膠完全固化后取出，放置于馬弗爐中進行退火熱處理，選擇升溫速度為6°C/min，熱處理溫度為450°C，熱處理時間為120min，得到Co摻雜ZnO反射層。
[0034]通過附圖1可以看到，本發明制備得到的Co摻雜(3%)ZnO反射涂層在750°C熱處理下未見明顯脫落，具備較好的鏡面效果，未作處理的不銹鋼試片表面出現氧化皮，有脫落現象，氧化皮四周有燒損痕跡，鏡面效果差。通過附圖2可以看到，本發明制備得到的Co摻雜(4% )ZnO反射涂層在2.5?25um波段的紅外反射率可達到0.84左右。
[0035]實施例2
[0036]