粉末冶金用鐵基預混合粉及制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于粉末冶金技術領域，特別是涉及一種粉末冶金用鐵基預混合粉及制備方法。
【背景技術】
[0002]粉末冶金用鐵基預混合粉通常添加主體粉末鐵粉、合金元素粉末、潤滑劑等，以及按需添加的改善粉末冶金零件性能的添加劑粉末。傳統的粉末冶金方法制備工藝中的混料是不同的原料粉配比之后通過機械混合的方法進行的，然而，原料粉的粒度、密度、形貌等的差異較大有可能使得機械混合并不能均勻地混合。在混合的過程中，原料的密度差異會引起粉末的揚塵，不僅使得生產環境惡化，還造成了合金元素粉末的浪費，由于合金元素粉末的價格相對較高，提高了生產成本。另外，在運輸、存儲過程中，顛簸造成合金元素粉末在混合粉中某一區域的富集，進而在壓制、燒結工序中造成燒結制件性能和尺寸的差異增大。
[0003]預混合粉是粉末生產企業根據市場的特定需求開發出的一種粉末，它是將合金元素粉末通過粘結劑粘附在鐵粉基體上，以此來改善合金元素粉末的偏析。目前將粘結劑和粉末混合的方法有兩種:溶解法和熱混法。
[0004](I)溶解法:溶解法的基本工藝是將粘結劑溶解于適量的溶劑中，鐵粉和合金元素粉末混合后的預混合粉再與粘結劑溶液混合，使溶劑揮發，干燥后得到預混合粉。
[0005](2)熱混法:其基本過程是將鐵、合金元素等粉末干混，之后在加熱的狀態下將粘結劑加入后再混合均勻。
[0006]顯然，當粘結劑以固態形式混入時，粘結劑在粉末中的分布難以達到微觀程度的均勻，削弱了粘結效果;而粘結劑以液態形式混入時，粘結劑容易在粉末顆粒表面形成一層薄膜，分散更均勻，粘結效果較好。
[0007]針對粉末冶金方法制備的機械零件，孔隙對機械性能產生不利影響，因此我們關心零件的一個重要性能是致密度。雖然粘結劑在混粉過程中的粘結作用對最終零件的性能是有利的，并且很多粘結劑同時可以改善潤滑性，從而有利于零件密度的提高，但是由于粘結劑的熔點較低，在燒結過程中揮發從零件內部以氣態形式逸出，因此最終制件中并不含有粘結劑成分，而粘結劑的逸出會使得粘結劑在壓制時所處的位置留下孔洞，從而影響最終零件的致密度。因此，在保證粘結效果的前提下，需要盡量減少粘結劑的使用量。
[0008]另外，粘結劑與潤滑劑的添加順序一般是先加潤滑劑后加粘結劑，使得潤滑劑也被粘結在鐵粉顆粒上，可以增加預混合粉的松裝密度和流動性。
[0009]但是，上述兩種粘結劑與粉末的混合方法都是將鐵粉、合金元素粉末和粘結劑一同進行機械混合，由于混合粉中絕大部分是鐵粉，將所有原料粉末一同混合的結果就是粘結劑有很大的概率會粘附在鐵粉顆粒表面而不是合金元素粉末顆粒表面，導致粘結效率降低，而增加粘結劑使用量必定會導致零件的密度及致密度的降低。
【發明內容】
[0010]本發明的目的在于提供一種粉末冶金用鐵基預混合粉及制備方法，解決了上述粘結劑使用量與粘結效率之間的矛盾，在保證粘結效率的前提下減少粘結劑使用量。
[0011 ]該鐵基預混合粉有機粘結劑包覆在石墨顆粒表面，石墨顆粒通過粘結劑粘附到鐵基粉末顆粒的表面，這樣得到無偏析石墨混合粉末，該無偏析石墨混合粉末具有較高的粘結效率和良好的流動性。在保證石墨粘結效率的前提下使得粘結劑使用量減少，并且不降低鐵基預混合粉的其它性能，解決了傳統機械混合粉末壓制的壓坯密度一致性、尺寸穩定性差的冋題。
[0012]本發明涉及一種粉末冶金用鐵基混合粉，以鐵粉質量為100%計其組分的質量，混合粉組分的質量百分比為:鐵粉100%;石墨粉0.6%-0.8%;粘結劑0.1%-0.6%;潤滑劑0.1%-0.6%ο
[0013]所述的鐵粉為還原鐵粉，還原鐵粉的氧含量小于等于0.3%，且還原鐵粉的最大粒徑不超過180μηι，粒徑在45μηι以下的顆粒不超過10%，粒徑在75μηι以上且不到150μηι的顆粒在65%以上，粒徑在150μπι以上且不到180μπι的顆粒不超過10%。
[0014]所述的石墨粉末是用于改善鐵基混合粉制品強度;粒度相對于基體粉末鐵粉較小，優選粒徑不超過45μηι的顆粒，更優選的，粒徑不超過ΙΟμπι;石墨粉末被有機粘結劑包覆。
[0015]所述的粘結劑為含有硅元素的有機硅樹脂或者有機硅烷。
[0016]所述的潤滑劑可選自硬脂酸鋅、硬脂酸鋰、硬脂酸酰胺或硬脂酸的一種或幾種。潤滑劑優選粒徑< ΙΟμπι的顆粒，更優選的，粒徑< Ιμπι。
[0017]本發明的粉末冶金用鐵基預混合粉的制備方法的步驟如下:
[0018](I)制備有機粘結劑包覆的石墨粉末。有機粘結劑溶解于溶劑中制成處理液，將石墨粉末與處理液充分混合后進行干燥除去溶劑得到粘結劑包覆的石墨粉末。
[0019](2)石墨粉末與鐵粉混合。石墨粉末包覆了有機粘結劑后與鐵粉進行初步的機械混合得到混合粉。
[0020](3)制備潤滑劑處理液。潤滑劑溶解于溶劑中或分散于分散劑中，得到潤滑劑處理液。
[0021](4)混合粉中添加潤滑劑。將潤滑劑處理液與混合粉混合，干燥除去溶劑或分散劑得到最終預混合粉成品。
[0022]作為優選，上述步驟(I)中的石墨粉末，粒徑不超過45μπι的顆粒，更優選的，粒徑不超過ΙΟμπι。
[0023]作為優選，上述步驟(2)中的有機粘結劑為含有硅元素的有機硅樹脂或者有機硅烷。
[0024]有機硅樹脂的分子量選擇在200 ,000-300，000范圍內。有機硅樹脂分子量過低不能起到粘結的作用，過高的粘結劑粘度過大，不易溶解或分散，并且引起預混合粉流動性的惡化。
[0025]鐵粉顆粒表面吸附有羥基，因此鐵粉表面具有親水性，而石墨中的碳原子均系以非極性共價鍵結合，因此石墨表面具有疏水性。有機硅烷可以看作是一種表面處理劑，有機硅烷與水反應，與硅原子連接的官能團水解形成羥基，可以與鐵粉顆粒表面的羥基發生縮合反應與鐵粉顆粒相連，而有機硅烷的分子中同時帶有的非極性端可以定向吸附于石墨顆粒表面。因此可以通過有機硅烷實現鐵粉與石墨粉的連接。并且，有機硅烷分子間也可以通過硅原子所連接的羥基發生縮合反應實現交聯，以包覆于鐵粉顆粒表面。
[0026]發明專利US7604678指出，選擇含有硅基的有機潤滑劑，可以在燒結過程中原位反應生成碳化硅，增強燒結體的強度，提高壓坯的燒結密度。
[0027]作為優選，上述步驟①中選擇易揮發的非水溶性的溶劑或分散劑。
[0028]作為優選，上述步驟①中溶劑或分散劑的使用量為粘結劑質量的10?50倍，低于10倍，可能造成溶解不完全或分散不均勻，高于50倍，則會延長干燥時間。
[0029]本發明研究發現鐵粉粒度分布影響預混合粉的松裝密度和粘結效率，上述步驟②的鐵粉為還原鐵粉，其氧含量小于等于0.3%,且上述還原鐵粉的最大粒徑不超過180μπι，粒徑在45μηι以下的顆粒不超過10%，粒徑在75μηι以上且不到150μηι的顆粒在65%以上，粒徑在150μπι以上且不到180μπι的顆粒不超過10%。優選粒度分布均勻的還原鐵粉，可以達到較好的粘結效果，獲得松裝密度較高的預混合粉。
[0030]上述步驟(2)所述的鐵粉為還原鐵粉，還原鐵粉顆粒形貌不規則，表面多孔呈海綿狀，本發明發現在混粉過程中可利用還原鐵粉顆粒形貌不規則這一特點，使得顆粒較小的石墨粉末鑲嵌在鐵粉顆粒表面的孔隙中，并通過粘結劑增強與鐵粉顆粒的粘附作用。
[0031 ]上述步驟(2)中，混粉時間應不低于2h，混粉時間的延長有利于石墨粉末更加均勻地分布，考慮到生產成本，混粉時間優選在2.5h?4h之間。
[0032]上述步驟(2)中，混合設備可選擇V型混料機、雙錐混料機等。
[0033]上述步驟(2)中所述的潤滑劑可選自硬脂酸鋅、硬脂酸鋰、硬脂酸酰胺或硬脂酸的一種或幾種。潤滑劑的顆粒越小越容易溶解或分散，優選粒徑^ ΙΟμπι的顆粒，更優選的，粒徑 < Ιμπι。
[0034]上述步驟(4)中，潤滑劑處理液用噴灑的方式混入混合粉中，并進行混合，混合時間在15_30min之間。
[0035]上述步驟(4)中，混合設備可選擇V型混料機、雙錐混料機等。
[0036]作為優選，上述步驟①和③中選用同一種溶劑或分散劑，在步驟④中，溶劑可以溶解部分粘結劑，溶液狀態下，粘結劑可以在混合過程中進一步促進石墨粉末與鐵粉的粘附。
[0037]作為優選，上述步驟④中的溶劑或分散劑的使用量為潤滑劑質量的10?50倍，低于10倍，可能造成溶解不完全或分散不均勻，高于50倍，則會延長干燥時間，并且削弱混合過程中粘結劑的粘結效果。
【具體實施方式】
[0038]實施例1:
[0039]設置兩種不同混粉工藝，比較混粉工藝對預混合粉性能的影響。
[0040]原料是粒度分布相同的100目還