剛石涂層通過壓痕儀測試后，納米金剛石涂層直接脫落，壓痕明顯可見且壓痕邊緣裂紋有擴開之勢，壓痕半徑達到150μπι;由對比試驗2制得的納米金剛石涂層通過壓痕儀測試后，納米金剛石涂層壓痕明顯可見且壓痕邊緣裂紋有擴開之勢，壓痕半徑達到30μπι;而由實施例1制得的納米金剛石涂層雖有壓痕損傷但壓痕不明顯且半徑小于25μπι，壓痕周邊無裂紋預示著本征應力和熱應力的顯著下降。由此可見，本實施例1提供的包含鉬涂層的過渡層及納米金剛石涂層兩層結構的納米金剛石涂層的制備方法能夠明顯提高納米金剛石涂層與鎢鈷合金基體的結合力強度。
[0027]實施例2
本發明實施例2提供一種納米金剛石刀片，其包括鎢鈷合金基體和采用實施例1提供的納米金剛石涂層的制備方法依次沉淀在所述鎢鈷合金基體上的金屬鉬過渡層及納米金剛石涂層。
[0028]對比試驗3
對比試驗3提供一種納米金剛石刀片，其包括鎢鈷合金基體和采用實施例1中的對比試驗2的方法沉積在所述鎢鈷合金基體上的納米金剛石涂層。
[0029]試驗驗證:以國際標準ISO針對利用上述方法制得的帶有金剛石復合涂層的刀片進行切削試驗，其中車削對象為2々13112合金材料，車削速度為200m/min，進給量為24mm/min，車削深度為0.5mm;以1/2切削深度處后刀面上磨損帶寬VB值為0.4mm作為磨鈍標準，試驗測得本實施例2所提供的納米金剛石刀片的壽命為400min，對比試驗3所提供的納米金剛石刀片的壽命為380min。
[0030]實施例3
本發明實施例3提供一種納米金剛石涂層的制備方法，該制備方法與上述實施例1所提供的制備方法不同之處在于:
所述沉淀過渡層步驟中，沉淀的過渡層為鈦層；
所述超聲清洗步驟中，超聲清洗時間為40min，并在70°C的溫度下干燥30min;最終得到的納米金剛石涂層的表面粗糙度為70nm，所述納米金剛石涂層中的納米金剛石顆粒的平均粒徑為90nm。
[0031]所述沉積納米金剛石涂層步驟中，具體工藝為:在壓力為13kPa，溫度為850°C條件下，利用微波等離子體化學氣相沉積法，以H2、CH4為反應氣體源在所述鎢鈷合金沉淀前處理體上反應8小時形成納米金剛石涂層，其中，微波功率為7kW，CH4氣體體積在總反應氣體源體積的3%。
[0032]采用與上述實施例1相同的方法對由實施例3制備的納米金剛石涂層做壓痕測試，試驗結果表明:由實施例3制得的納米金剛石涂層雖有壓痕損傷但壓痕不明顯且半徑小于25μπι，壓痕周邊無裂紋預示著本征應力和熱應力的顯著下降。
[0033]實施例4
本發明實施例4提供一種納米金剛石刀片，其包括鎢鈷合金基體和采用實施例3提供的納米金剛石涂層的制備方法依次沉積在所述鎢鈷合金基體上的鈦層過渡層和納米金剛石涂層。
[0034]采用與上述實施例2相同的方法對由實施例4制備的所述納米金剛石刀片做切削測試，試驗結果表明:實施例4提供的納米金剛石刀片切削壽命為450min。
[0035]實施例5
本實施例5提供一種納米金剛石涂層的制備方法，該制備方法與實施例3提供的制備方法不同之處在于:
在所沉淀過渡層步驟中，沉淀的所述過渡層為氮化硅層；
在所述超聲清洗步驟中，超聲清洗時間為50min，并在130°C的溫度下干燥1min;在所述沉積納米金剛石涂層步驟中，所述化學氣相沉積的溫度為2500°C，反應氣體源為HdPCH4,反應時間為8小時;得到的納米金剛石涂層的表面粗糙度為65nm，所述納米金剛石涂層中的納米金剛石顆粒的平均粒徑為50nm。
[0036]采用與實施例1相同的方法對由實施例5制備的納米金剛石涂層做壓痕測試，結果表明:由實施例5制得的納米金剛石涂層雖有壓痕損傷但壓痕不明顯且半徑小于20μπι，壓痕周邊無裂紋預示著本征應力和熱應力的顯著下降。
[0037]實施例6
本發明實施例6提供一種納米金剛石刀片，其包括鎢鈷合金基體和采用實施例5提供的納米金剛石涂層的制備方法依次沉積在所述鎢鈷合金基體上的氮化硅過渡層和納米金剛石涂層。
[0038]采用與實施例2相同的方法對由實施例6制備的納米金剛石涂層做切削測試，試驗結果表明:實施例6提供的納米金剛石刀片壽命為500min。
[0039]最后應當說明的是:以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非對其限制；盡管參照較佳實施例對本發明進行了詳細的說明，所屬領域的普通技術人員應當理解:依然可以對本發明的【具體實施方式】進行修改或者對部分技術特征進行等同替換;而不脫離本發明技術方案的精神，其均應涵蓋在本發明請求保護的技術方案范圍當中。
【主權項】
1.一種納米金剛石涂層的制備方法，包括以下步驟: 沉積過渡層:采用物理氣相沉積法在硬質合金基體表面沉積一層過渡層，獲得含有過渡層的硬質合金基體； 超聲清洗:將所述含有過渡層的硬質合金基體置于超納米金剛石懸浮液中進行超聲清洗20?50min，經干燥處理后獲得硬質合金沉淀前處理體； 沉積納米金剛石涂層:采用化學氣相沉積法在所述硬質合金沉淀前處理體表面沉積一層納米金剛石層，制得納米金剛石涂層。2.根據權利要求1所述的納米金剛石涂層的制備方法，其特征在于，所述過渡層的厚度為3?5μπι，所述過渡層的沉淀材料包括鉬、鈦、鉻、鈮、鎳、氮化硅、氧化鋁中的一種或幾種材料的組合。3.根據權利要求2所述的納米金剛石涂層的制備方法，其特征在于，所述物理氣相沉積方法為磁控濺射法或電弧離子鍍法。4.根據權利要求3所述的納米金剛石涂層的制備方法，其特征在于，所述化學氣相沉積法為熱絲化學氣相沉積法或微波等離子體化學氣相沉積法。5.根據權利要求4所述的納米金剛石涂層的制備方法，其特征在于， 所述熱絲化學氣相沉積法的具體工藝為:在壓力為2kPa，溫度為2300°C?2500條件下，利用熱絲化學氣相沉積法，以H2、CH4為反應氣體源在所述鎢鈷合金沉淀前處理體上反應6?8小時形成納米金剛石涂層，其中，CH4氣體體積在總反應氣體源體積的1%?5%。6.根據權利要求4所述的納米金剛石涂層的制備方法，其特征在于， 所述微波等離子體化學氣相沉積法的具體工藝為:在壓力為13kPa，溫度為700°C?900°C條件下，利用微波等離子體化學氣相沉積法，以H2、CH4為反應氣體源在所述鎢鈷合金沉淀前處理體上反應6?10小時形成納米金剛石涂層，其中，微波功率為7kW，CH4氣體體積在總反應氣體源體積的1%?5%。7.根據權利要求1所述的納米金剛石涂層的制備方法，其特征在于，所述超納米金剛石懸浮液的制備步驟具體包括: 首先將平均粒徑為4?50nm的超納米金剛石顆粒懸浮在溶劑中，配制成顆粒數目濃度為117?12Vg的濃超納米金剛石懸浮液;然后取2?5mL所述濃超納米金剛石懸浮液滴入10?50mL的超純水中，攪拌均勻進行稀釋從而制得所述超納米金剛石懸浮液;其中，所述超純水是指電阻率大于15ΜΩ.cm的去離子水。8.—種納米金剛石刀片，包括刀片基體和依次沉積在所述刀片基體表面的過渡層和納米金剛石涂層，其特征在于，所述納米金剛石涂層是由權利要求1?7中任一項所述的納米金剛石涂層的制備方法制備的。9.根據權利要求8所述的納米金剛石刀片，其特征在于，所述納米金剛石涂層中的納米金剛石顆粒的平均粒徑為30?10nm010.根據權利要求8或9所述的納米金剛石刀片，其特征在于，所述納米金剛石涂層的表面粗糙度為50?10nm0
【專利摘要】本發明提供一種納米金剛石涂層的制備方法，具體步驟包括：采用物理氣相沉積法在硬質合金基體表面沉積一層過渡層；然后經超納米金剛石懸浮液超聲清洗獲得硬質合金沉淀前處理體；并采用化學氣相沉積法，在所述硬質合金沉淀前處理體表面沉積納米金剛石涂層。本發明還提供一種納米金剛石刀片，包括刀片基體和采用上述方法依次沉淀在所述刀片基體表面的過渡層和納米金剛石涂層。由上述方法制備的納米金剛石涂層與所述硬質合金基體具有較強的結合力，使得所述納米金剛石刀片具有較高的加工精度和較長的使用壽命。
【IPC分類】C23C16/02, C23C16/27
【公開號】CN105506574
【申請號】CN201510987674
【發明人】許立, 李丙文
【申請人】富耐克超硬材料股份有限公司
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2015年12月24日