銅磷合金陽極的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及半導體制造領域，尤其涉及一種銅磷合金陽極的制備方法。
【背景技術】
[0002]在化學鍍工藝中，陽極材料使用較多的是銅(Cu)磷(P)合金，銅磷合金可被認為是摻磷的銅。磷的摻入有助于在陽極表面產生黑氧化物膜。該膜具有三個功能:(I)該膜可以捕獲雜質而作為過濾物；(2)該膜可以調節銅的溶解速率，并且由于使銅在溶液中的含量保持在一定且理想的水平；(3)通過摻磷可以促進淀積的銅的晶粒細化。
[0003]銅磷合金陽極的制作過程一般包括:熔煉銅磷成鑄錠、均勻化處理、塑性變形加工和熱處理等步驟。在熔煉銅磷的階段，由于磷容易氧化，通常采用真空熔煉爐進行熔煉。然而，采用真空熔煉爐熔煉不僅生產效率低，而且生產成本高。
[0004]因此需要研究一種既能防止磷氧化，又能在非真空熔煉爐進行熔煉的方法。
【發明內容】
[0005]本發明解決的問題是提供一種銅磷合金陽極的制備方法，從而提高生產效率低，降低生產成本。
[0006]為解決上述問題，本發明提供一種銅磷合金陽極的制備方法，包括:
[0007]將純銅放入非真空爐子內；
[0008]加熱非真空爐使所述純銅熔融；
[0009]在所述純銅熔融后，進行第一次保溫處理；
[0010]在進行所述第一次保溫處理后，加入用純銅密封包覆的磷；
[0011]在加入所述磷后，進行第二次保溫處理。
[0012]可選的，加熱所述非真空爐使所述純銅熔融時，加熱溫度控制在110 (TC?1200。。。
[0013]可選的，所述第一保溫處理的保溫時間為5min?20min，保溫溫度為1100°C?1200。。。
[0014]可選的，所述第二保溫處理的保溫時間為5min?20min，保溫溫度為1100°C?1200。。。
[0015]可選的，所述用純銅密封包覆的磷的形成步驟包括:
[0016]提供開口的純銅銅管；
[0017]在所述銅管中裝入磷；
[0018]密封裝有磷的所述銅管的開口。
[0019]可選的，在加熱所述非真空爐使所述純銅熔融時，加入覆蓋劑。
[0020]可選的，所述覆蓋劑為碳黑或者石墨粉。
[0021]可選的，在所述第二次保溫處理后，對熔融的銅磷合金進行取樣分析；
[0022]當磷含量低于合格標準時，繼續加入用純銅密封包覆的磷，并重復所述第二保溫處理，并在重復所述第二保溫處理后再次對熔融的銅磷合金進行取樣分析；
[0023]當磷含量高于合格標準時，加入純銅，并重復所述第二保溫處理，并在重復所述第二保溫處理后再次對熔融的銅磷合金進行取樣分析；
[0024]當磷含量滿足合格標準時，將熔融的銅磷合金澆入模具中。
[0025]可選的，所述合格標準為磷的含量達到400ppm?650ppm。
[0026]可選的，所述取樣分析采用原子發射光譜儀檢測。
[0027]與現有技術相比，本發明的技術方案具有以下優點:
[0028]本發明的技術方案中，采用非真空爐內加熱熔化純銅，然后在所述純銅熔融后，進行第一次保溫處理，并在進行所述第一次保溫處理后，加入用純銅密封包覆的磷，在加入所述磷后，進行第二次保溫處理。整個過程中，不需要使用真空爐，因此不需要進行抽真空等工藝，降低了生產成本。并且，所述制作方法仍然能夠很好控制磷在熔煉過程中氧化問題，達到防止磷氧化，提升了生產效率。
[0029]進一步，將加熱溫度控制在1100°C?1200°C，原因如下:銅的熔點1084°C，一方面，如果加熱溫度低于1100°C，所述非真空爐內的所述純銅無法快速且完全地熔融，因此無法形成成分均一的銅磷合金陽極；另一方面，如果溫度高于1200°c，熔融的所述純銅容易沸騰燒損，進而會造成因雜質的產生而使銅磷合金陽極制備失敗。
【附圖說明】
[0030]圖1是本發明實施例中銅磷合金陽極的制備方法對應的流程圖；
[0031]圖2是本實施例所采用的銅管示意圖；
[0032]圖3是本實施例所采用的銅管裝磷后未密封時的示意圖；
[0033]圖4是本實施例所采用的銅管裝磷后且進行密封的示意圖。
【具體實施方式】
[0034]正如【背景技術】所述，現有銅磷合金陽極的制作過程需要采用真空熔煉爐，因此不僅生產效率低，而且生產成本高。
[0035]為此，本發明提供一種新的銅磷合金陽極的制備方法，所述方法將純銅放入非真空爐子內；加熱非真空爐使所述純銅熔融；在所述純銅熔融后，進行第一次保溫處理；在進行所述第一次保溫處理后，加入用純銅密封包覆的磷；在加入所述磷后，進行第二次保溫處理。所述方法不需要使用真空爐，因此，生產效率提高，而且生產成本降低。
[0036]為使本發明的上述目的、特征和優點能夠更為明顯易懂，下面結合附圖對本發明的具體實施例做詳細的說明。
[0037]本發明實施例提供一種銅磷合金陽極的制備方法，所述制備方法的流程圖如圖1所示。
[0038]請參考圖1，執行步驟SI，將純銅(未示出)放入非真空爐內(未示出)。
[0039]本實施例中，熔煉前可以先對所述非真空爐進行烘烤，然后將所述純銅裝入所述非真空爐的爐膛內。
[0040]本實施例中，所述非真空爐可以為電爐。
[0041]本實施例中，所述純銅可以為純度4N以上的銅。4N代表所述純銅中銅含量為99.99%。
[0042]請繼續參考圖1，執行步驟S2，加熱所述非真空爐使所述純銅熔融(亦即使所述純銅熔化)，并且加熱溫度控制在1100°c?1200°C。
[0043]本實施例中，加熱非真空爐時，可以采用快速升溫的方式進行加熱，以節省工藝時間。
[0044]本實施例中，加熱溫度是指加熱后使所述純銅達到的最終溫度。本實施例將加熱溫度控制在1100°C?1200°C，原因如下:銅的熔點1084°C，一方面，如果加熱溫度低于1100°C，所述非真空爐內的所述純銅無法快速且完全地熔融，因此無法形成成分均一的銅磷合金陽極；另一方面，如果溫度高于1200°C，熔融的所述純銅容易沸騰燒損，進而會造成因雜質的產生而使銅磷合金陽極制備失敗。
[0045]具體的，所述加熱溫度可以控制為1100°c、1110°c、112(rc、113(rc、114(rc、1150°C、1160°C、1170°C、1180°C 或 1200。。。
[0046]本實施例中，在加熱非真空爐使所述純銅熔融時，可以同時加入覆蓋劑。所述覆蓋劑的材料可以為碳黑或者石墨粉。覆蓋劑能夠在熔融純銅的表面形成絕氧覆蓋層，因此，力口入覆蓋劑能夠使熔融的所述純銅與空氣隔絕，防止在制備過程中銅發生氧化，從而提高銅磷合金陽極的質量。
[0047]更加重要的是，在1100°C?1200°C的溫度范圍內，磷極易氧化，因此本實施例加入覆蓋劑，能夠防止后續加入的磷發生氧化，從而進一步提高銅磷合金陽極的質量。
[0048]本實施例中，覆蓋劑的加入量可以根據所述非真空爐中所述純銅的量而定。但通常將所述覆蓋劑的加入量控制在較小的范圍，以防止對銅磷合金的成分造成影響。
[0049]本實施例選擇在加熱過程中，再加入覆蓋劑，有利于使所述覆蓋劑浮在熔融純銅的表面，從而減小覆蓋劑的加入量，防止覆蓋劑對最終銅磷合金陽極組成成分的影響。需要說明的是，在本發明的其它實施例中，覆蓋劑也可以在未對所述純銅進行加熱之前，將覆蓋劑和所述純銅一同裝入所述非真空爐的爐膛內。
[0050]請繼續參考圖1，執行步驟S3，所述純銅熔融后，進行第一次保溫處理，保溫時間為5min?20min，保溫溫度為1100°C?1200°C。
[0051]本實施例中，正如前面所述，第一次保溫處理的保溫溫度為1100°C?1200°C，這是因為:一方面，保溫溫度需要控制在1100°c以上，以保證純銅處于熔融狀態，并且保證所述非真空爐內不同位置的所述純銅狀態相同；另一方面，保溫溫度控制在1200°c以下，從而保證純銅不發生燒損。
[0052]本實施例中，第一次保溫處理的保溫時間為5min?20min,這是因為，在5min?20min的保溫時間內，熔融的純銅更均勻，即全部純銅都充分熔融，非真空爐內不同位置的純銅狀態相同，并且熔融的純銅不發生沸騰和燒損。而如果保溫時間低于5min，可以有部分純銅未充分熔化，或者非真空爐內不同位置的純銅狀態同，導致成分不均；如果保溫時間大于20min則會導致能源的浪費。
[0053]具體的，所述第一次保溫時間可以為5min、7min、lOmin、12min、15min、18min或者20min 等。
[0054]請繼續參考圖1，執行步驟S4，在進行所述第一次保溫處理后，加入用純銅包覆的磷。
[0055]具體的，本實施例采用以下三個步驟加入用純銅密封包覆的磷。
[0056]步驟一，請參考圖2，提供開口 110的純銅銅管100。
[0057]圖2所示銅管100同樣采用4N以上的銅制作。采用銅管100用于后續磷200 (請參考圖3)的加入，可以避免引入其它雜質。銅管100的厚度適宜較小，以便在加入非真空爐的熔融純銅之后，銅管100也能夠較快被熔化，形成熔融純銅的一部分。并且厚度較小的銅管100也易于密封。