得A品，選用聚乙烯吡咯烷酮作為分散劑；
[0040]2、50-60°C條件下向A品中加入稀硝酸調節pH值至5.0，再加入銅離子掩蔽劑，攪拌，直至體系中銅離子掩蔽劑的濃度為30g/ml，形成銅粉溶膠，并通入氮氣，直至反應體系中的氧氣完全排除，得B品，選用乙二胺、三氨乙基胺、馬來海松酸和檸檬酸鉀作為銅離子掩蔽劑；
[0041]3、按硝酸銀與銅粉的重量比為1:1取硝酸銀并配制成濃度為1?〖％的硝酸銀溶液，得〇品；
[0042]4、邊攪拌邊緩慢將C品滴加至B品中，充分反應后，得D品；
[0043]5、向D品中滴加稀氨水調節pH值至11.0，攪拌，充分反應后依次進行水洗、稀硫酸清洗、水洗至無銅離子、無水乙醇清洗后，得固體物，即E品；
[0044]6、將E品于65_75°C下烘干，得一次銀包銅雙金屬粉，即得F品；
[0045]7、將F品在氫氣保護下，于350-400°C下保溫30min，冷卻至室溫，取出放入去離子水中，加入分散劑，直至體系中分散劑的濃度為0.0015g/ml，充分分散后，得G品，選用聚乙二醇1000和明膠作為分散劑；
[0046]8、50_60°C條件下向G品中加稀硝酸調節pH值至5.0，再加入銅離子掩蔽劑，攪拌，直至體系中銅離子掩蔽劑的濃度為lg/L，形成銅粉溶膠，通入氬氣直至反應體系中的氧氣完全排除，得Η品，選用檸檬酸鈉、乙二胺四乙酸二鈉、三氯乙酸、鄰二氮菲和二巰基丙磺酸鈉作為銅離子掩蔽劑；
[0047]9、按硝酸銀與步驟3中銅粉的重量比為1:1取硝酸銀并配制成濃度為lwt%的硝酸銀溶液，邊攪拌邊緩慢將硝酸銀溶液滴加至Η品中，充分反應后再滴加稀氨水調節pH值至9.0充分攪拌反應1.5h后，再緩慢加入水合肼溶液直至反應體系中的銀離子還原完全，再依次經水洗，稀硫酸清洗，水洗至無銅離子，無水乙醇清洗，將固體物在65-75°C下烘干，制得二次銀包銅雙金屬粉；
[0048]10、重復步驟7-9，即可制備三次銀包銅雙金屬粉。
[0049]實施例3.
[0050]1、用10%稀硫酸清洗銅粉后，再用去離子水洗凈，向洗凈后的銅粉中添加分散劑，進行分散，直至體系中分散劑的濃度為0.005g/ml，得A品，選用聚乙烯吡咯烷酮作為分散劑；
[0051]2、50-60°C條件下向A品中加入稀硝酸調節pH值至3，再加入銅離子掩蔽劑，攪拌，直至體系中銅離子掩蔽劑的濃度為20g/ml，形成銅粉溶膠，并通入氮氣，直至反應體系中的氧氣完全排除，得B品，選用乙二胺和檸檬酸鉀作為銅離子掩蔽劑；
[0052]3、按硝酸銀與銅粉的重量比為1:3取硝酸銀并配制成濃度為1?丨％的硝酸銀溶液，得〇品；
[0053]4、邊攪拌邊緩慢將C品滴加至B品中，充分反應后，得D品；
[0054]5、向D品中滴加稀氨水調節pH值至10，攪拌，充分反應后依次進行水洗、稀硫酸清洗、水洗至無銅離子、無水乙醇清洗后，得固體物，即E品；
[0055]6、將E品于65_75°C下烘干，得一次銀包銅雙金屬粉，即得F品；
[0056]7、將F品在氫氣保護下，于200-250°C下保溫lOOmin，冷卻至室溫，取出放入去離子水中，加入分散劑，直至體系中分散劑的濃度為0.007g/ml，充分分散后，得G品，選用聚乙二醇1000作為分散劑；
[0057]8、50_60°C條件下向G品中加稀硝酸調節pH值至4.5，再加入銅離子掩蔽劑，攪拌，直至體系中銅離子掩蔽劑的濃度為20g/L，形成銅粉溶膠，通入氬氣直至反應體系中的氧氣完全排除，得Η品，選用檸檬酸鈉、三氯乙酸和二巰基丙磺酸鈉作為銅離子掩蔽劑；
[0058]9、按硝酸銀與步驟3中銅粉的重量比為1:3取硝酸銀并配制成濃度為15wt %的硝酸銀溶液，邊攪拌邊緩慢將硝酸銀溶液滴加至Η品中，充分反應后再滴加稀氨水調節pH值至10充分攪拌反應0.8h后，再緩慢加入水合肼溶液直至反應體系中的銀離子還原完全，再依次經水洗，稀硫酸清洗，水洗至無銅離子，無水乙醇清洗，將固體物在65-75°C下烘干，制得二次銀包銅雙金屬粉；
[0059] 10、重復步驟7-9 二次，即可制備四次銀包銅雙金屬粉。
【主權項】
1.一種銀包銅雙金屬粉的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)用3?10%稀硫酸清洗銅粉后，再用去離子水洗凈，向洗凈后的銅粉中添加分散劑進行分散，得A品； (2)30?80°C條件下向A品中加入稀硝酸調節pH值至3.0-5.0，再加入銅離子掩蔽劑，攪拌，形成銅粉溶膠，并通入氮氣或氬氣，直至反應體系中的氧氣完全排除，得B品； (3)按硝酸銀與銅粉的重量比為1:1-5取硝酸銀并配制成濃度為l-20wt%的硝酸銀溶液，得C品； (4)邊攪拌邊緩慢將C品滴加至B品中，充分反應后，得D品； (5)向D品中滴加稀氨水調節pH值至7.0-11.0，攪拌，充分反應后依次進行水洗、稀硫酸清洗、水洗至無銅離子、無水乙醇清洗后，得固體物，即E品； (6)將E品于65-75°C下烘干，得一次銀包銅雙金屬粉，即F品； (7)將F品在氫氣保護下，于250-400°C下保溫30-300min，冷卻至室溫，取出放入去離子水中，加入分散劑充分分散后，得G品； (8)30?80°C條件下向G品中加稀硝酸調節pH值至3.0-5.0，再加入銅離子掩蔽劑，攪拌，形成銅粉溶膠，通入氮氣或氬氣直至反應體系中的氧氣完全排除，得Η品； (9)按硝酸銀與步驟(3)中銅粉的重量比為1:1-5取硝酸銀并配制成濃度為1?20wt%的硝酸銀溶液，邊攪拌邊緩慢將硝酸銀溶液滴加至Η品中，充分反應后再滴加稀氨水調節pH值至7.0-11.0，充分攪拌反應0.5-1.5h后，再緩慢加入水合肼溶液直至反應體系中的銀離子還原完全，再依次經水洗，稀硫酸清洗，水洗至無銅離子，無水乙醇清洗，將固體物在65-75°C下烘干，制得二次銀包銅雙金屬粉； (10)重復步驟(7)-(9)，即可制備多次銀包銅雙金屬粉。2.根據權利要求1所述的銀包銅雙金屬粉的制備方法，其特征在于:步驟(1)和步驟(7)中所述的分散劑為聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇800、聚乙二醇1000或明膠中的一種以上。3.根據權利要求1所述的銀包銅雙金屬粉的制備方法，其特征在于:所述A品中分散劑的濃度為 0.0015-0.01g/ml。4.根據權利要求3所述的銀包銅雙金屬粉的制備方法，其特征在于:所述A品中分散劑的濃度為0.005g/ml ο5.根據權利要求1所述的銀包銅雙金屬粉的制備方法，其特征在于:所述G品中分散劑的濃度為 0.0015-0.01g/ml。6.根據權利要求5所述的銀包銅雙金屬粉的制備方法，其特征在于:所述G品中分散劑的濃度為0.005g/ml ο7.根據權利要求1所述的銀包銅雙金屬粉的制備方法，其特征在于:步驟(2)和步驟(8)中所述的銅離子掩蔽劑為乙二胺、三氨乙基胺、馬來海松酸、檸檬酸鉀、檸檬酸鈉、乙二胺四乙酸二鈉、三氯乙酸、鄰二氮菲或二巰基丙磺酸鈉中的一種以上。8.根據權利要求1所述的銀包銅雙金屬粉的制備方法，其特征在于:所述B品中所述銅離子掩蔽劑的濃度為l_30g/L。9.根據權利要求8所述的銀包銅雙金屬粉的制備方法，其特征在于:所述B品中所述銅離子掩蔽劑的濃度為15g/L。10.根據權利要求1所述的銀包銅雙金屬粉的制備方法，其特征在于:所述Η品中所述銅離子掩蔽劑的濃度為l_30g/L。
【專利摘要】本發明公開了一種銀包銅雙金屬粉的制備方法，用3～10％稀硫酸清洗銅粉后，再用去離子水洗凈，向洗凈后的銅粉中添加分散劑進行分散，30～80℃條件下加入稀硝酸調節pH值，再加入銅離子掩蔽劑，攪拌，形成銅粉溶膠，并通入氮氣或氬氣，直至反應體系中的氧氣完全排除，滴加硝酸銀容易，充分反應后，滴加稀氨水調節pH值，攪拌，充分反應后依次進行水洗、稀硫酸清洗、水洗至無銅離子、無水乙醇清洗后，得固體物，烘干等；本發明方法制備的銀包銅雙金屬粉為表面包覆結構，具有抗氧化、耐高溫、耐腐蝕和導電性能優良等優點，且工藝簡單，周期短，成本低，易于工業化生產，具有廣闊的應用前景。
【IPC分類】B22F1/02
【公開號】CN105436499
【申請號】CN201510952990
【發明人】王振杰, 聶登攀, 劉安榮, 朱明燕, 薛安
【申請人】貴州省冶金化工研究所
【公開日】2016年3月30日
【申請日】2015年12月18日