一種銅金剛石復合材料金錫焊接鍍層的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種銅金剛石復合材料金錫焊接鍍層的制備方法，特別涉及一種應用 于航天器大功率微波產品、相控陣天線、宇航電源等載荷銅金剛石復合材料熱沉底板、殼體 表面耐高溫金錫焊接金鍍層的制備方法，屬于復合材料技術領域。
【背景技術】
[0002] 銅金剛石復合材料的熱導率可實現多600W/m · k，遠高于可伐合金、鉬銅合金等常 規熱沉材料，在航天、航空等領域相控陣天線T/R模塊、大功率微波產品以及宇航電源熱沉 載體、殼體等產品中具有廣泛的應用前景。
[0003] 芯片、功率器件以及T/R模塊與銅金剛石復合材料熱沉底板、殼體的連接主要通 過焊接的方式實現，其中采用金錫焊料釬焊為常用的焊接方式之一。銅金剛石復合材料因 金剛石顆粒的存在導致其表面焊接性能較差，為滿足焊接要求，需在其表面制備潤濕性能 良好的鍍層。金鍍層表面潤濕性能較高，為金錫焊料釬焊主要應用的鍍層種類。
[0004] 銅金剛石復合材料中金剛石顆粒組分不導電，但其含量高達60 %左右，鍍層沉積 過程中無法直接在其表面結晶形核，導致鍍層與基材之間的接觸面積減少，鍍層結合力較 差，因此銅金剛石復合材料表面鍍層的結合力較金屬材料表面鍍層結合力差。金錫焊料的 熔點約310°C，焊接過程中的峰值溫度可高達350°C，遠高于金鍍層220°C的結合力測試溫 度。銅金剛石復合材料表面金鍍層為滿足金錫焊接功能要求，其表面金鍍層耐高溫性能需 滿足多350°C烘烤。由于銅金剛石復合材料的材料特點，采用常規方法在其表面制備的金鍍 層經高溫烘烤測試后易出現起皮、起泡等結合力問題，嚴重制約了其應用。
【發明內容】
[0005] 本發明的目的在于克服現有技術的上述不足，提供一種銅金剛石復合材料金錫焊 接鍍層的制備方法，該方法制備的金鍍層表觀顏色均勻、結合力可承受多350°C高溫烘烤， 采用濃硫酸粗化基材，實現了在不腐蝕基材的前提下金剛石顆粒組分的粗化，同時采用化 學鍍鎳層熱處理強化及二次化學鍍鎳活化協同作用的方式提高了底鍍層與基材之間、金鍍 層與底鍍層之間的結合強度。
[0006] 本發明的上述目的主要是通過如下技術方案予以實現的：
[0007] -種銅金剛石復合材料金錫焊接鍍層的制備方法，包括如下步驟：
[0008] (1)、將銅金剛石復合材料的表面進行化學粗化，化學粗化時間為40min~60min ;
[0009] (2)、將銅金剛石復合材料的表面進行電解除油，電解除油溶液溫度>55°C，持續時 間為 IOmin ~20min ;
[0010] (3)、將銅金剛石復合材料的表面進行光亮酸洗；
[0011] (4)、將銅金剛石復合材料的表面進行酸洗；
[0012] (5)、將銅金剛石復合材料的表面進行去膜，去膜溶液溫度>55°C，持續時間為 5s ~IOs ;
[0013] (6)、將銅金剛石復合材料的表面進行酸洗；
[0014] (7)、將銅金剛石復合材料的表面進行敏化，敏化時間為20min~30min ;
[0015] (8)、將銅金剛石復合材料的表面進行活化，活化時間為IOmin~15min ;
[0016] (9)、將銅金剛石復合材料的表面進行還原；
[0017] (10)、將銅金剛石復合材料的表面進行化學鍍鎳，化學鍍鎳溶液的PH值為4. 2~ 4. 6,溶液溫度為70 °C~85 °C，所述化學鍍鎳溶液配方如下：
[0018] 硫酸保 30g/L~35g/L 次亞磷酸鈉 12g/L~15g/L 佇橡酸鈉 8g/L~10g/L
[0019] 醋酸鈉 ：8;g/L~lOg/L 乙二胺二鹽酸鹽 1g/L~3g/L 醋酸： SmUL ~10:m:L/L 檸位酸 0.5g/L~1g/L 硫酸鎂 16g/L~20g/U
[0020] (11)、將銅金剛石復合材料的表面進行熱處理，熱處理的溫度為190°C~210°C， 時間為40min~60min ;
[0021] (12)、將銅金剛石復合材料的表面進行二次化學鍍鎳，二次化學鍍鎳溶液的pH值 為4. 2~4. 6,溶液溫度為70 °C~85 °C，所述二次化學鍍鎳溶液配方如下：
[0022] 硫酸鎳 30g/L~35g/L 次亞磷酸鈉 12g/L~15g/L 檸橡酸鈉 8g/L~10g/L 醋酸鈉 8g/L~10g/L 乙二胺二鹽酸鹽 tg/L:~3_L 醋酸 5mL/L ~10mL/L 檸探酸 0.5g/L~1g/L 硫酸鎂 16g/L~20g/L;
[0023] (13)、將銅金剛石復合材料的表面進行鍍金。
[0024] 在上述銅金剛石復合材料金錫焊接鍍層的制備方法中，步驟（10)中化學鍍鎳的 鍍鎳時間為40min~50min ;所述步驟（12)中二次化學鍍鎳時間為5min~lOmin。
[0025] 在上述銅金剛石復合材料金錫焊接鍍層的制備方法中，銅基復合材料中金剛石顆 粒組分的體積百分含量為50 %~60 %。
[0026] 在上述銅金剛石復合材料金錫焊接鍍層的制備方法中，步驟（10)中化學鍍鎳的 鍍層厚度為5 μ m~10 μ m ;所述步驟（12)中二次化學鍍鎳的鍍層厚度為0. 5 μ m~1. 5 μ m。
[0027] 在上述銅金剛石復合材料金錫焊接鍍層的制備方法中，步驟（13)中鍍金的鍍層 )?!?? 1 μ m ~ 3 μ m〇
[0028] 在上述銅金剛石復合材料金錫焊接鍍層的制備方法中，步驟（2)中電解除油陰極 電流密度為3A/dm2~8A/dm 2,電解除油溶液配方為：氫氧化鈉2g/L~5g/L ;磷酸鈉50g/ L ~70g/L ;碳酸鈉 20g/L ~50g/L。
[0029] 在上述銅金剛石復合材料金錫焊接鍍層的制備方法中，步驟（8)中活化在室溫下 進行，活化溶液配方為：氯化鈀〇. 3g/L~0. 5g/L ;鹽酸14mL/L~16mL/L。
[0030] 在上述銅金剛石復合材料金錫焊接鍍層的制備方法中，步驟（1)中化學粗化采用 質量濃度為98%的硫酸溶液；所述步驟（3)中光亮酸洗溶液溫度為室溫，時間為5s~10s， 光亮酸洗溶液配方為：鉻酐200g/L~250g/L ;硫酸10g/L~15g/L ;硝酸10g/L~20g/L。
[0031] 在上述銅金剛石復合材料金錫焊接鍍層的制備方法中，步驟（5)中去膜的陰極電 流密度為3A/dm 2~8A/dm2,去膜溶液配方為：氫氧化鈉2g/L~5g/L，磷酸鈉50g/L~70g/ L，碳酸鈉 20g/L ~50g/L。
[0032] 在上述銅金剛石復合材料金錫焊接鍍層的制備方法中，步驟（7)中敏化在室溫下 進行，敏化溶液配方為：氯化亞錫18g/L~22g/L ;鹽酸14mL/L~16mL/L ;所述步驟（9)中 還原在室溫下進行，還原時間為IOmin~15min，還原溶液配方為：次亞磷酸鈉20g/L。
[0033] 在上述銅金剛石復合材料金錫焊接鍍層的制備方法中，步驟（13)中鍍金的鍍金 溶液溫度為65 °C~80 °C，溶液PH值為5. 5~7. 0，陰極電流密度為0. 3A/dm2~0. 5A/dm2，持 續時間為IOmin~15min，陰極板為金板，鍍金溶液配方為：金5g/L~12g/L ;軟純金K24HF 開缸劑350mL/L~450mL/L ;軟純金K24HF補充劑40mL/L~50mL/L ;軟純金K24HF添加劑 4. 5mL/L ~5. 5mL/L〇
[0034] 本發明與現有技術相比具有如下有益效果：
[0035] (1)本發明突破現有傳統強氧化劑粗化方式，采用濃硫酸粗化基材，有效的避免了 基材粗化過程中銅合金組分的過腐蝕，實現了在不腐蝕基材的前提下金剛石顆粒組分的化 學粗化；
[0036] (2)本發明采用鈀鹽活化的方式，一方面可以利用銅合金組分與活化溶液中的 Pd2+發生置換反應，生成具有催化活性的貴金屬