納米二氧化硅-環氧樹脂復合材料的鍍金方法
【技術領域】
[0001]本發明復合材料表面處理技術領域，具體涉及一種納米二氧化硅-環氧樹脂復合材料的鍍金方法。
【背景技術】
[0002]納米二氧化硅是無定型的白色粉末，其分子結構中存在大量不飽和的殘鍵和不同鍵合狀態的羥基，分子結構呈三維鏈狀結構。這種結構與樹脂的某些基團可以發生鍵合作用，從而大大改善材料的硬度和強度。同時，納米3102顆粒由于尺寸小，當采用適當的方式與樹脂復合時將分布在高分子鍵的空隙中，由此使聚合物的強度、韌性、延展性均大幅提尚ο
[0003]環氧樹脂具有優良的粘接性、化學穩定性、力學性能以及低收縮、易加工和低成本等優點，在膠粘劑、建筑、航天航空、涂料、電子電氣和先進復合材料等領域得到廣泛應用。然而，由于純環氧樹脂具有較高的交聯結構，存在質脆、耐疲勞性、抗沖擊韌性差等缺點，難以滿足工程技術的使用要求，使其應用受到一定的限制。因此，對環氧樹脂進行改性，以提高其性能成為研究的熱點之一。
[0004]納米二氧化硅-環氧樹脂復合材料通常需要進行表面改性。工藝上，由于納米二氧化硅-環氧樹脂復合材料獲得高質量，高可靠性的表面鍍層難度較大，表面處理工藝過程不合理，涂覆鍍層附著力不高。現有納米二氧化硅-環氧樹脂復合材料在粗化工藝中用硫酸/鉻酸粗化，處理后的復合材料表面不易與后續鍍鎳鍍金結合，并且對環境污染大。
【發明內容】
[0005]為解決現有納米二氧化硅-環氧樹脂復合材料表面改性難度大、鍍層結合力差等問題，本發明提出一種納米二氧化硅-環氧樹脂復合材料的鍍金方法，該方法獲得的鍍金納米二氧化硅-環氧樹脂復合材料其鍍層穩定性好。
[0006]本發明的技術方案是這樣實現的:
[0007]—種納米二氧化硅-環氧樹脂復合材料的鍍金方法，包括以下步驟:
[0008]1)堿性除油與膨脹活化
[0009]將膨脹劑添加進堿性除油溶液中得到除油膨脹溶液，將納米二氧化硅-環氧樹脂復合材料的試片放入除油膨脹溶液中，在溫度為70-80°C進行除油10-30min，然后取出水洗干凈；
[0010]2)堿性粗化
[0011]將經過除油膨脹處理的試片放入堿性粗化溶液中，在溫度55-75°C粗化處理5-15min，然后取出水洗干凈，其中堿性粗化溶液由5_15g/L高錳酸鉀，2_5g/L氫氧化鈉和去離子水配制組成；
[0012]3)中和
[0013]室溫，用中和液對經過粗化處理的試片中和l_3min ;
[0014]4)酸洗
[0015]室溫，用酸對中和后的試片進行浸泡洗滌l_3min ;
[0016]5)活化
[0017]將酸洗后的試片放入活化溶液中活化3-8min，然后水洗干凈；
[0018]6)化學鍍鎳
[0019]將活化后的試片放入溫度75-85°C的化學鍍鎳溶液中施鍍20-40min，然后用水洗干凈；
[0020]7)電鍍鎳
[0021]將化學鍍鎳后的試片放入電鍍鎳溶液中在溫度為30-60°C施鍍20-40min，電流密度10-30A/dm2，然后水洗干凈；
[0022]8)電鍍金
[0023]將經過電鍍鎳的試片放入電鍍金溶液中在溫度為50-55°C施鍍20-40min，電流密度0.3-0.5A/dm2，然后水洗干凈，干燥。
[0024]進一步，所述堿性除油溶液由5-10g/L氫氧化鈉，20-30g/L碳酸鈉，20_30g/L磷酸鈉，l-3g/L表面活性劑和去離子水配制組成，所述堿性除油溶液與所述膨脹劑質量比為1:1.5-3 ο
[0025]進一步，所述表面活性劑為十二烷基磺酸鈉或硬脂酸鈉，所述膨脹劑為防白水。
[0026]進一步，所述中和液為有機堿。
[0027]進一步，所述酸為質量濃度為1-3%的氫氟酸。
[0028]進一步，所述活化溶液由0.15-0.35g/L PdCl2，5_15ml/L HC1與去離子水配制組成。
[0029]進一步，所述化學鍍鎳溶液由20-40g/L NiS04.6H20，5_15g/L CH3C00Na，5_15g/LNaH2P02與去離子水組成。
[0030]進一步，所述電鍍鎳溶液由5-30g/L氯化鎳，50-150g/L氨基磺酸鎳，20_100g/L硼酸，0.5-3g/L苯甲醛，0.5-10g/L聚乙氧基胺濃度為，0.5-10g/L萘酚與去離子水組成，所述電鍍鎳溶液的pH值為3-6。
[0031]進一步，所述電鍍金溶液由8-12g/L無氰金鹽、30-50g/L Na2S03、12_18g/L乙二胺、25-35g/L Na2S04、25_35ppm 鋁鈦硼晶粒細化劑、35_45ppm 叔丁基對苯二酚、40-60ppm 二丁基羥基甲苯、0.3-0.8g/L苯并三氮唑、1.2-1.8g/L三乙醇胺、10_20g/L磷酸二氫鈉與去離子水組成，所述電鍍金溶液的pH值為7.8-8.2。
[0032]本發明有益效果:
[0033]1、本發明將膨脹劑添加進堿性除油溶液中得到除油膨脹溶液，膨脹劑可以讓環氧樹脂蓬松有利于后續鍍鎳鍍金處理。
[0034]2、本發明堿性粗化溶液由5_15g/L高錳酸鉀，2_5g/L氫氧化鈉和去離子水配制組成，取代了傳統的硫酸/鉻酸，不僅環保，而且有利于后續對復合材料的表面進行改性。
【具體實施方式】
[0035]實施例1
[0036]—種納米二氧化硅-環氧樹脂復合材料的鍍金方法，包括以下步驟:
[0037]1)堿性除油與膨脹活化
[0038]將防白水添加進堿性除油溶液中得到除油膨脹溶液，將納米二氧化硅-環氧樹脂復合材料的試片放入除油膨脹溶液中，在溫度為80°C進行除油30min，然后取出水洗干凈；其中，所述堿性除油溶液由10g/L氫氧化鈉，30g/L碳酸鈉，20g/L磷酸鈉，3g/L十二烷基磺酸鈉和去離子水配制組成，堿性除油溶液與防白水質量比為1:2 ；
[0039]2)堿性粗化
[0040]將經過除油膨脹處理的試片放入堿性粗化溶液中，在溫度65°C粗化處理lOmin，然后取出水洗干凈，水洗時間為5min，其中堿性粗化溶液由10g/L高錳酸鉀，3g/L氫氧化鈉和去離子水配制組成；
[0041]3)中和
[0042]室溫，用有機堿對經過粗化處理的試片中和3min ;
[0043]4)酸洗
[0044]室溫，用質量濃度1%氫氟酸對中和后的試片進行浸泡洗滌3min ;
[0045]5)活化
[0046]將酸洗后的試片放入活化溶液中活化8min，然后水洗干凈，水洗時間為5min ;其中活化溶液由0.35g/L PdCl2，15ml/L HC1與去離子水配制組成；
[0047]6)化學鍍鎳
[0048]將活化后的試片放入溫度85°C的化學鍍鎳溶液中施鍍40min，然后用水洗干凈，水洗時間為 15min ;其中化學鍍鎳溶液由 40g/L NiS04.6Η20，5g/L CH3C00Na，15g/L NaH2P02與去離子水組成；
[0049]7)電鍍鎳
[0050]將化學鍍鎳后的試片放入電鍍鎳溶液中在溫度為45°C施鍍20-40min，電流密度15A/dm2，然后水洗干凈，水洗時間為5min ;其中電鍍鎳溶液由30g/L氯化鎳，90g/L氨基磺酸鎳，60g/L硼酸，2.5g/L苯甲醛，6.5g/L聚乙氧基胺濃度為，5.5g/L萘酚與去離子水組成，所述電鍍鎳溶液的pH值為4.5 ;
[0051]8)電鍍金
[0052]將經過電鍍鎳的試片放入電鍍金溶液中在溫度為52°C施鍍20-40min，電流密度
0.3A/dm2，然后水洗干凈，干燥。其中電鍍金溶液由8g/L無氰金鹽、30g/L Na2S03、12g/L乙二胺、35g/L Na2S04、35ppm招鈦硼晶粒細化劑、45ppm叔丁基對苯二酸、60ppm 二丁基輕基甲苯、0.5g/L苯并三氮卩坐、1.5g/L三乙醇胺、15g/L磷酸二氫鈉與去離子水組成，所述電鍍金溶液的pH值為7.8。
[0053]實施例2
[0054]—種納米二氧化硅-環氧樹脂復合材料的鍍金方法，包括以下步驟:
[0055]1)堿性除油與膨脹活化
[0056]將防白水添加進堿性除油溶液中得到除油膨脹溶液，將納米二氧化硅-環氧樹脂復合材料的試片放入除油膨脹溶液中，在溫度為80°C進行除油30min，然后取出水洗干凈；其中，所述堿性除油溶液由10g/L氫氧化鈉，20g/L碳酸鈉，30g/L磷酸鈉，3g/L十二烷基磺酸鈉和去離子水配制組成，堿性除油溶液與防白水質量比為1:3 ；
[0057]2)堿性粗化
[0058]將經過除油膨脹處理的試片放入堿性粗化溶液中，在溫度75°C粗化處理15min，然后取出水洗干凈，水洗時間為15min，其中堿性粗化溶液由15g/L高錳酸鉀，5g/L氫氧化鈉和去離子水配制組成；
[0059]3)中和
[0060]室溫，用有機堿對經過粗化處理的試片中和3min ;