一種超聲處理制備鎂鋯中間合金的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種鎂合金材料領域的鎂鋯中間合金的制備方法，具體是一種超聲處 理制備鎂鋯中間合金的方法。
【背景技術】
[0002] Zr是鎂合金有效的晶粒細化劑，除含Al、Mn、Si等鎂合金外（Zr會與Al、Si或Mn 反應而沉淀），鎂合金中一般都添加 Zr來細化晶粒，同時減小熱裂傾向，提高合金的強度、 塑性和抗蠕變性。目前，鎂鋯中間合金是向鎂合金中加鋯的最主要的方法。鋯在鎂熔體中 溶解度極低，因此鎂鋯中間合金實際上是鎂鋯固溶體和鋯顆粒的混合物，其對鎂合金的細 化效果與鋯顆粒大小直接相關。鋯顆粒越小，加入鎂熔體后，其固溶越充分，同時細小的鋯 顆粒本身也具備晶粒細化作用。目前的鎂鋯中間合金的制備一般利用含鋯的鹽和純鎂的反 應來實現，這種自然的化學反應生成較多的20μπι以上的大尺寸鋯顆粒，大尺寸的鋯顆粒 起到的晶粒細化作用極其有限，因此也限制了鎂合金的晶粒細化水平。
[0003] 現有技術中，專利CN103540774A公開了一種鎂鋯中間合金及其生產方法，通過將 鎂錠和鋯氟酸鉀經過預處理，在硅碳棒保溫翻轉爐內大高徑比耐熱不銹鋼坩堝中進行還原 反應，一步還原成型生產出高品質的鎂鋯中間合金錠。該方法可制備純凈度較高、Zr含量 較高的鎂鋯中間合金，但該方法制備的中間合金的鋯顆粒仍然偏大，存在較多20 μπι以上 的大尺寸鋯顆粒。
[0004] 因此，有必要開發更有效的鎂鋯中間合金制備方法，以提高鎂合金材料的性能水 平。目前未發現同本發明類似技術的說明或報道，也尚未收集到國內外類似的資料。
【發明內容】
[0005] 針對現有技術中的缺陷，本發明的目的是提供一種超聲處理制備鎂鋯中間合金的 方法。本發明利用超聲技術，制備鎂鋯中間合金，細化了生成的鋯顆粒，提高了鎂鋯中間合 金的細化能力，從而提高了鎂合金材料的性能水平。
[0006] 本發明是通過以下技術方案實現的：
[0007] 本發明提供了一種超聲處理制備鎂鋯中間合金的方法，包括以下步驟：
[0008] Α、將工業鎂置于坩堝底部，將氯化鈉、氯化鉀、鋯氟酸鉀均勻混合后覆蓋在工業鎂 的上部；
[0009] Β、熔化坩堝內的鹽和工業鎂后，進行機械攪拌或人工自由攪拌，形成熔體；
[0010] C、對熔體進行超聲處理；
[0011] D、將經步驟C處理后的熔體澆注鑄錠，冷卻直至鑄錠完全凝固，得到鎂鋯中間合 金。
[0012] 所述工業鎂為99. 9%的純鎂。
[0013] 優選地，所述的步驟A中，鋯氟酸鉀與工業鎂的重量比按照鋯Zr生成重量比為 20~30 %配制。
[0014] 優選地，所述的步驟A中，氯化鈉、氯化鉀、鋯氟酸鉀的重量比為I :1 : (2~2. 5)。
[0015] 優選地，步驟B中，所述熔化溫度為850~900 °C。
[0016] 優選地，步驟B中，所述機械攪拌或人工自由攪拌時間為60~90min。
[0017] 優選地，步驟C中，所述的熔體溫度保持850~900°C，所述超聲處理的超聲波頻率 為20±lkHz，功率為IKW~10KW，處理時間為5~20min。
[0018] 本發明采用超聲處理技術對熔體進行處理，能極大的提高鎂熔體與熔鹽的接觸， 加速還原反應進程的同時，細化生成鋯的尺寸。
[0019] 優選地，步驟D中，所述的冷卻過程中還包括對鑄錠進行超聲處理，直至鑄錠完全 凝固。本發明在冷卻過程中對鑄錠進行超聲處理，能使反應末期生成的鋯顆粒進一步細化， 從而進一步提高中間合金鋯顆粒的細化程度。
[0020] 優選地，所述對鑄錠進行超聲處理的超聲波頻率為20 ± IkHz，功率為IKW~10KW。
[0021] 本發明的鎂鋯中間合金中鋯的生成實際上是一種還原反應，超聲可以加速化學反 應，提高反應產率，降低反應條件，因此超聲對鎂鋯中間合金的鋯顆粒可具有良好的控制作 用。
[0022] 與現有技術相比，本發明具有如下的有益效果：
[0023] 本發明利用超聲技術，制備鎂鋯中間合金，細化了生成的鋯顆粒，其鋯顆粒尺寸可 實現5μπι以下的占90%以上，提高了鎂鋯中間合金的細化能力，從而提高了鎂合金材料的 性能水平。
【具體實施方式】
[0024] 下面結合具體實施例對本發明進行詳細說明。以下實施例將有助于本領域的技術 人員進一步理解本發明，但不以任何形式限制本發明。應當指出的是，對本領域的普通技術 人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進。這些都屬于本發明 的保護范圍。
[0025] 實施例1
[0026] 本實施例提供了一種超聲處理制備鎂鋯中間合金的方法，具體步驟如下：
[0027] (1)將工業純鎂置于坩堝底部，將氯化鈉、氯化鉀、鋯氟酸鉀等鹽均勻混合，覆蓋在 工業純鎂的上部，其中鋯氟酸鉀與工業純鎂的重量比按照Zr生成重量比為20%配制；所述 氯化鈉、氯化鉀、鋯氟酸鉀的重量比為1 :1 : (2~2. 5)。
[0028] (2)升溫熔化坩堝內的鹽和工業純鎂，達到850°C后進行機械攪拌或人工自由攪 拌，攪拌時間60min，獲得熔體；
[0029] (3)在850°C保溫，對熔體進行超聲處理，超聲處理所用超聲波頻率為20±lkHz。 功率為1KW，處理時間為5min ;
[0030] (4)將超聲處理后的熔體澆注鑄錠，冷卻過程中對鑄錠進行超聲處理，超聲處理所 用超聲波頻率為20± 1kHz，功率為1KW，直至鑄錠完全凝固，得到鎂鋯中間合金。
[0031] 實施例2
[0032] 本實施例提供了一種超聲處理制備鎂鋯中間合金的方法，具體步驟如下：
[0033] (1)將工業純鎂置于坩堝底部，將氯化鈉、氯化鉀、鋯氟酸鉀等鹽均勻混合，覆蓋在 工業純鎂的上部，其中鋯氟酸鉀與工業純鎂的重量比按照Zr生成重量比為25%配制；所述 氯化鈉、氯化鉀、鋯氟酸鉀的重量比為I :1 : (2~2. 5)。
[0034] (2)升溫熔化坩堝內的鹽和工業純鎂，達到875°C后進行機械攪拌或人工自由攪 拌，攪拌時間75min，獲得熔體；
[0035] (3)在875°C保溫，對熔體進行超聲處理，超聲處理所用超聲波頻率為20±lkHz。 功率為5KW，處理時間為IOmin ;
[0036] (4)將超聲處理后的熔體澆注鑄錠，冷卻過程中對鑄錠進行超聲處理，超聲處理所 用超聲波頻率為20± 1kHz，功率為5KW，直至鑄錠完全凝固，得到鎂鋯中間合金。
[0037] 實施例3
[0038] 本實施例提供了一種超聲處理制備鎂鋯中間合金的方法，具體步驟如下：
[0039] (1)將工業純鎂置于坩堝底部，將氯化鈉、氯化鉀、鋯氟酸鉀等鹽均勻混合，覆蓋在 工業純鎂的上部，其中鋯氟酸鉀與工業純鎂的重量比按照Zr生成重量比為30%配制；所述 氯化鈉、氯化鉀、鋯氟酸鉀的重量比為1 :1 : (2~2. 5)。
[0040] (2)升溫熔化坩堝內的鹽和工業純鎂，達到900°C后進行機械攪拌或人工自由攪 拌，攪拌時間90min，獲得熔體；
[0041] (3)在900°C保溫，對熔體進行超聲處理，超聲處理所用超聲波頻率為20 ± IkHz。 功率為10KW，處理時間為20min ;
[0042] (4)將超聲處理后的熔體澆注鑄錠，冷卻過程中對鑄錠進行超聲處理，超聲處理所 用超聲波頻率為20± 1kHz，功率為10KW，直至鑄錠完全凝固，得到鎂鋯中間合金。
[0043] 實施例4
[0044] 本實施例提供了一種超聲處理制備鎂鋯中間合金的方法，具體步驟如下：
[0045] (1)將工業純鎂置于坩堝底部，將氯化鈉、氯化鉀、鋯氟酸鉀等鹽均勻混合，覆蓋在 工業純鎂的上部，其中鋯氟酸鉀與工業純鎂的重量比按照Zr生成重量比為30%配制；所述 氯化鈉、氯化鉀、鋯氟酸鉀的重量比為1 :1 : (2~2. 5)。
[0046] (2)升溫熔化坩堝內的鹽和工業純鎂，達到900°C后進行機械攪拌或人工自由攪 拌，攪拌時間60min，獲得熔體；
[0047] (3)在900°C保溫，對熔體進行超聲處理，超聲處理所用超聲波頻率為20 ± IkHz。 功率為10KW，處理時間為20min ;
[0048] (4)將超聲處理后的熔體澆注鑄錠，冷卻過程中對鑄錠進行超聲處理，超聲處理所 用超聲波頻率為20± 1kHz，功率為1KW，直至鑄錠完全凝固，得到鎂鋯中間合金。