一種制備印刷漿料用銀粉的制備工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及電子漿料技術領域，具體是指一種制備印刷漿料用銀粉的制備工藝。
【背景技術】
[0002]太陽能是一種綠色能源，因其無污染、取之不竭、不受地域資源限制等優點而越來越受到人們的重視，所以太陽能電池應運而生了。太陽能電池是一種能將太陽能轉換成電能的半導體器件，在光照的條件下太陽能電池會產生電流，通過柵線和電極將電收集起來并傳輸出去。太陽能電池正面電極及柵線都是有導電銀漿料通過高速高精度的絲網印刷、低溫烘干、高溫燒結等工藝而制成的。
太陽能電池正面銀漿主要有銀粉、玻璃粉、添加劑和有機載體四部分組成。其中，銀粉的性能尤為重要。銀漿料的好壞、導電銀漿成膜后的導電率和致密性等關鍵技術指標都是由銀粉的性能決定，微米銀粉的形狀、粒度等因素將影響銀漿的性能，所以銀粉的制備顯得尤為重要。
[0003]但是現有技術生產的銀粉，或是存在較強的團聚狀況而不適用于太陽能正銀漿料、觸摸屏漿料、3D打印機中，或是銀粉粒徑分布范圍寬、形貌不一致而導致采用該銀粉的導電銀漿其導電性不佳。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于提供一種制備印刷漿料用銀粉的制備工藝，不僅可制備高分散性的球形銀粉，還可對銀粉的平均粒徑進行有效控制，制備的銀粉粒徑分布范圍窄、形貌一致性好，可適用于不同應用體系的印刷漿料，符合印刷漿料用銀粉的產量高且制備工藝簡單。
[0005]本發明通過下述技術方案實現:一種制備印刷漿料用銀粉的制備工藝，具體包括以下步驟:
步驟S100:取硝酸銀晶體制備硝酸銀溶液；
步驟S200:取碳酸鈉晶體制備碳酸鈉溶液；
步驟S300:分別取所述硝酸銀溶液、所述碳酸鈉溶液，充分混合，得溶液A ;
步驟S400:向所述溶液A中添加甲醛溶液至完全反應，得溶液B ;
步驟S500:向所述溶液B中加入硝酸溶液調節pH值，繼續攪拌，得銀粉。
[0006]進一步地，所述步驟S400中控制反應溫度在30-40°C ;所述步驟S500中調節pH值至 4.0-4.5。
[0007]進一步地，所述硝酸銀晶體與碳酸鈉晶體的質量比為1:0.56時，制得平均粒徑為2.0-3.0um 的銀粉。
[0008]進一步地，所述硝酸銀晶體與碳酸鈉晶體的質量比為1:0.61時，制得平均粒徑為1.0-2.0um 的銀粉。
[0009]進一步地，所述硝酸銀晶體與碳酸鈉晶體的質量比為1:0.89時，制得平均粒徑為0.6-1.0um 的銀粉。
[0010]進一步地，所述步驟S100具體是指:向去離子水中加入硝酸銀晶體，不斷攪拌至全部溶解，得硝酸銀溶液；所述步驟S200具體是指:向熱去離子水中加入碳酸鈉晶體，不斷攪拌并使其溶解，得碳酸鈉溶液。
[0011]進一步地，所述步驟S300具體是指:分別取所述硝酸銀溶液、所述碳酸鈉溶液，在攪拌狀態下，將所述碳酸鈉溶液以2300-2700ml/min的流速加入到所述硝酸銀溶液中，繼續攪拌至完全反應，得溶液A。
[0012]進一步地，所述步驟S400具體是指:向所述溶液A中以700-800ml/min的流速加入13-20%的甲醛溶液至完全反應，反應過程中溫度控制在30-40°C，得溶液B。
[0013]進一步地，所述步驟S500具體是指:向所述溶液B中加入20-30%的硝酸溶液調節pH值至4.0-4.5，繼續攪拌20-40min后靜置，使其固液分離，取固體洗滌后低溫干燥，得銀粉。
[0014]進一步地，所述步驟S100具體是指:向300L去離子水中加入36000_54000g的硝酸銀晶體，不斷攪拌至全部溶解，得硝酸銀溶液；
所述步驟S200具體是指:向100L熱去離子水中加入25200-40000g的碳酸鈉晶體，不斷攪拌并使其溶解，得碳酸鈉溶液；
所述步驟S300具體是指:分別取所述硝酸銀溶液、所述碳酸鈉溶液，在攪拌狀態下，將所述碳酸鈉溶液以2400-2600ml/min的流速加入到所述硝酸銀溶液中，繼續攪拌至完全反應，得溶液A ;
所述步驟S400具體是指:向所述溶液A中以730-770ml/min的流速加入15-18%的甲醛溶液至完全反應，反應過程中溫度控制在30-40°C，得溶液B ;
所述步驟S500具體是指:向所述溶液B中加入23-27%的硝酸溶液調節pH值至
4.0-4.5，繼續攪拌25-35min后靜置，使其固液分離，取固體洗滌后低溫干燥，得銀粉。
[0015]本發明中所述銀粉的平均粒徑是指采用費氏平均粒度儀測定的微米級顆粒的平均粒徑狀態，并不包括銀粉顆粒粒徑的最大值或最小值。
[0016]本發明與現有技術相比，具有以下優點及有益效果:
(1)本發明提供的一種制備印刷漿料用銀粉的制備工藝，可制備高分散性的球形銀粉，制備的銀粉形貌一致；
(2)本發明提供的一種制備印刷漿料用銀粉的制備工藝，通過控制碳酸鈉的劑量控制銀粉的平均粒徑，而且制備的銀粉粒徑范圍窄；
(3)本發明提供的一種制備印刷漿料用銀粉的制備工藝，調整硝酸銀晶體與碳酸鈉的質量比即可調整最終制備銀粉的粒徑，操作簡單；
(4)本發明工藝簡單，便于實施或調整，可制備適應于不同應用體系的印刷漿料用銀粉；
(5)經實際生產認證，本發明制備銀粉的產量高。
【附圖說明】
[0017]圖1為本發明所述制備工藝制備的平均粒徑為0.6-1.0um的銀粉在5000倍下的掃描電鏡照片。
[0018]圖2為本發明所述制備工藝制備的平均粒徑為1.0-2.0um的銀粉在5000倍下的掃描電鏡照片。
[0019]圖3為本發明所述制備工藝制備的平均粒徑為2.0-3.0um的銀粉在5000倍下的掃描電鏡照片。
【具體實施方式】
[0020]下面結合實施例對本發明作進一步地詳細說明，但本發明的實施方式不限于此。
[0021]實施例1:
本實施例中一種制備印刷漿料用銀粉的制備工藝，包括以下步驟:
步驟S100:向300L去離子水中加入45000g的硝酸銀晶體，不斷攪拌至全部溶解，得硝酸銀溶液；
步驟S200:向100L熱去離子水中加入25200-40000g的碳酸鈉晶體，不斷攪拌并使其溶解，得碳酸鈉溶液；
步驟S300:分別取所述硝酸銀溶液、所述碳酸鈉溶液，在攪拌狀態下，將所述碳酸鈉溶液以2500ml/min的流速加入到所述硝酸銀溶液中，繼續攪拌至完全反應，得溶液A ;
步驟S400:向所述溶液A中以750ml/min的流速加入16.5%的甲醛溶液30.96L至完全反應，反應過程中溫度控制在30-40°C，得溶液B ;
步驟S500:向所述溶液B中加入25%的硝酸溶液調節pH值至4.0-4.5，繼續攪拌30min后靜置，使其固液分離，取固體洗滌后低溫干燥，得銀粉。
[0022]所述步驟S500中制得的銀粉為形貌一致的球形銀粉，且平均粒徑為0.6-3.0um。
[0023]本發明所述步驟S300中，硝酸銀溶液與碳酸鈉溶液混合過程中存在中間態的碳酸銀，同時所述步驟S400中，添加過量的甲醛，還原時產生大量二氧化碳氣體。一方面，產生的二氧化碳氣體在銀粉生成過程中起到了很好的分散作用，從而可以制得高分散性的銀粉；另一方面，碳酸鈉添加量的不同導致溶液中產生的碳酸根離子濃度的不同，從而控制甲醛的還原速率并對銀離子起到保護作用，最終實現對銀粉平均粒徑的控制。
[0024]實施例2:
本實施例在實施例1的基礎上做進一步優化，所述步驟S200中向100L熱去離子水中加入40000g的碳酸鈉晶體。
[0025]本實施例中一種制備印刷漿料用銀粉的制備工藝，包括以下步驟:
步驟S100:在第一反應釜內，向300L去離子水中加入45000g的硝酸銀晶體，不斷攪拌至全部溶解，得硝酸銀溶液；
步驟S200:在第二反應釜內，向100L熱去離子水中加入40000g碳酸鈉晶體，攪拌并使其溶解，得碳酸鈉溶液；
步驟S300:在攪拌狀態下將所述碳酸鈉溶液以2500ml/min的流速加入到所述硝酸銀溶液中，繼續攪拌至完全反應，得溶液A ;
步驟S400:向所述溶液A中以750ml/min的流速加入16.5%的甲醛溶液至完全反應，反應過程中溫度控制在30-40 °C，得溶液B ;
步驟S500:向所述溶液B中加入25%的硝酸溶液調節pH值至4.0-4.5，繼續攪拌30min后靜置，使其固液分離，取固體洗滌后低溫干燥，得平均粒徑為0.6-1.0um的銀粉。
[0026]如圖1所示，銀粉的平均粒徑為0.6-1.0um,振實密度為2.5-3.5g/cm3，比表面積為 0.9-1.3m2/g0
[0027]實施例3:
本實施例在實施例1的基礎上做進一步優化，所述步驟S200中向100L熱去離子水中加入27500g的碳酸鈉晶體。
[0028]本實施例中一種制備印刷漿料用銀粉的制備工藝，包括以下步驟:
步驟S100:在第一反應釜內，向300L去離子水中加入45000g的硝酸銀晶體，不斷攪拌至全部溶解，得硝酸銀溶液；
步驟S200:在第二反應釜內，向100L熱去離子水中加入27500g碳酸鈉晶體，攪拌并使其溶解，得碳酸鈉溶液；
步驟S300:在攪拌狀態下將所述碳酸鈉溶液以2500ml/min的流速加入到所述硝酸銀溶液中，繼續攪拌至完全反應，得溶液A ;
步驟S400:向所述溶液A中以750ml/min的流速加入16.5%的甲醛溶液至完全反應，反應過程中溫度控制在30-40 °C，得溶液B ;
步驟S500:向所述溶液B中加入25%的硝酸溶液調節pH值至4.0-4.5，繼續攪拌30min后靜置，使其固液分離，取固體洗滌后低溫干燥，得平均粒徑為1.0-2.0um的銀粉。
[0029]如圖2所示，