一種高致密鉻鎢合金靶材的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于粉末冶金材料制備技術領域，特別涉及一種高致密鉻鎢合金靶材的制備方法。
【背景技術】
[0002]隨著材料科學的不斷發展，材料的結構向二維方向發展為充分發揮材料潛能提供了一種重要途徑。薄膜科學是開發新材料和新器件非常重要的領域。高技術材料由體材向薄膜轉移，從而使鍍膜器件迅速發展起來。
[0003]靶材是表面鍍膜技術中的關鍵材料，靶材性能的優劣直接影響薄膜性能的好壞，而靶材的性能主要由靶材生產工藝決定。目前靶材生產方法主要有熔煉法和粉末冶金法。熔煉工藝能生產多數金屬靶材，但少數靶材由于合金成分熔點差距太大、靶材要求嚴格控制晶粒尺寸等因素而只能采用粉末冶金工藝制備。
[0004]熱等靜壓技術是利用高溫及高壓，使一個密封的容器內材料致密化的一種工藝。由于該技術是以高壓惰性氣體為工作介質，在工件表面均勻施壓，對工件任意表面產生相同的作用，可提高材料內部密度均勻性。由于制備材料上的優越性，熱等靜壓廣泛應用于消除鑄件缺陷，粉末冶金致密化等過程。
[0005]鉻的熔點為1860°C，鎢的熔點為3407°C，由于鉻、鎢兩種金屬熔點溫度相差巨大，在普通設備條件下，采用常規冶金的方法制備鉻鎢合金是無法實現的。普通燒結的方法可以制備出鉻鎢合金，但材料的孔隙率太高，相對密度無法達到靶材的使用要求。
[0006]目前，國內外主要采用熱壓燒結進行CrW靶材的生產；但是由于受生產工藝限制難以制得組織致密、尺寸規格大的靶材產品。
【發明內容】
[0007]本發明的目的在于提供一種致密性好，無內部缺陷，組織均勻，晶粒細小，規格尺寸大的鉻鎢合金靶材及其制備方法。
[0008]本發明的目的是通過以下技術方案實現的:
[0009]一種鉻鎢合金靶材，包括以下原子百分比的成分:鉻80?99%，鎢1?20%。
[0010]進一步地，所述鉻鎢合金靶材包括以下原子百分比的成分:鉻90%，鎢10%。
[0011]進一步地，所述合金靶材的相對密度不低于99%，平均晶粒尺寸不大于50 μ m。
[0012]本發明的目的是通過以下另一技術方案實現的:
[0013]所述鉻鎢合金靶材的制備方法，包括以下步驟:
[0014]步驟一，將鎢粉進行還原處理，得到還原后的鎢粉；
[0015]步驟二，將所述還原后的鎢粉和鉻粉制備得到預合金粉末；
[0016]步驟三，將所述預合金粉末原料進行裝包套處理，得到裝滿的包套；
[0017]步驟四，將所述裝滿的包套進行脫氣處理，得到脫氣后的包套；
[0018]步驟五，對所述脫氣后的包套進行熱等靜壓處理，得到壓制后的錠坯，再去除包套得到壓制后的坯料；
[0019]步驟六，將所述壓制后的坯料進行機加工處理，得到所述鉻鎢合金靶材。
[0020]進一步地，在所述步驟二中，所述預合金粉末是所述還原后的鎢粉與鉻粉進行磨粉處理得到的；優選地，所述磨粉處理采用高能球磨制粉處理。
[0021]進一步地，所述高能球磨制粉處理處理，是指于惰性氣體保護條件下在高能球磨機中混合4-24h。
[0022]進一步地，所述預合金粉末的平均粒徑不大于50 μ m。
[0023]進一步地，在所述步驟一中，所述還原處理是在850?950°C下通入氣氣。
[0024]進一步地，在所述步驟四中，所述脫氣處理的溫度為300?500°C，時間為5?30h ;優選地，所述脫氣處理時的真空度控制在10 'Pa?10 4Pa。
[0025]進一步地，在所述步驟五中，所述熱等靜壓處理的保溫溫度為1250?1450°C，保溫時間為2?5h，壓力為120?150MPa。
[0026]相比于現有技術，本發明具有如下有益效果:
[0027]1、本發明通過使用熱等靜壓工藝提供的CrW合金靶材具有致密度高(相對密度不小于99% )、無氣孔、疏松和偏析等內部缺陷，組織均勻，晶粒細小(平均晶粒度即平均晶粒尺寸不大于50 μ m)等優點。
[0028]2、本發明的靶材由于采用高能球磨工藝制取預合金粉末，所以可以制得混合均勻的CrW預合金粉末，又由于熱等靜壓工藝自身的優勢，通過對原材料質量的控制，可以制得雜質元素含量低，靶材純度高、致密度高、晶粒細小、顯微組織均勻的靶材料坯。
[0029]3、由于本發明采用熱等靜壓工藝，靶材尺寸僅受熱等靜壓設備工作室尺寸的限制，所以可以實現靶材尺寸大型化，靶材最大尺寸可以做到1701_。
[0030]4、本發明制備的CrW靶材，可用于電極觸頭材料等鍍膜領域，制備具有高硬度、高耐電壓強度、低截流值、可替代純鎢的薄膜材料。
【附圖說明】
[0031]圖1是本發明實施例3得到的靶材的顯微組織圖。
【具體實施方式】
[0032]本發明提供一種高致密鉻鎢合金靶材，該合金靶材包含的成分的原子百分比為:鎢(W)的含量(at%)為0K 20%，鉻(Cr)的含量(at%)為80彡Cr〈100%，比如W的原子百分含量可以為 1%、2%、2.5%、3.2%、4.1%、4.9%、5%、5.2%、8%、11%、14%、17%、19%等，優選鉻為90%，鎢為10%。
[0033]其中，本發明采用純度為99.9%-99.999%的鎢(W)粉與純度為99.5%-99.99%的鉻(Cr)粉，機械混合制備預合金粉末，將預合金粉末裝填入金屬包套內，經在加熱條件下抽真空脫氣、熱等靜壓處理、機加工等工序，獲得致密度高(相對密度不低于99% )、顯微組織均勻、晶粒度(平均晶粒尺寸)不大于50 μ m的高質量CrW靶材。制備CrW靶材的W粉純度可以在99.9%?99.999%之間，經高純氫氣還原后使用。
[0034]根據上述目的，本發明整體的技術方案為:采用球磨工藝制取預合金粉末，將所得預合金粉末裝入包套，經脫氣后熱等靜壓處理得到合格的鉻鎢合金靶材。
[0035]下面對本發明的具體步驟加以詳細說明。
[0036]第一步，粉末還原步驟:將鎢粉進行還原處理，得到還原后的鎢粉；
[0037]具體來說，是將粒徑為2?10 μ m、純度為99.9%?99.999%%的鎢粉通入氫氣還原，于850?950°C (比如可以為850°C、90(TC、93(rC、95(rC等)保溫1?10h(比如可以為2h、4h、6h、8h等)，降低W粉原料中0含量。
[0038]第二步，粉末制備步驟:將所述還原后的鎢粉和鉻粉通過磨粉處理，制備得到預合金粉末；
[0039]具體來說，采用平均粒徑尺寸為10?45 μ m、純度為99.5%?99.99%的鉻粉和還原后的鎢粉，按照上述原子百分比所對應的重量比稱取后放置于磨粉設備中，進行磨粉處理4?24h，示例性地例如可以是4.5h、6h、9h、llh、15h、18h、20h、22h。該磨粉處理可以采用高能球磨處理、行星球磨處理等；優選為高能球磨制粉處理，是指于惰性氣體保護條件下在高能球磨機中混合4?24h。磨粉處理中涉及到的球料比(質量比)為:10:1?50:1，比如可以為10:1、20:1、30:1、40:1、50:1，所用的研磨球一般為硬質合金球。
[0040]第三步，裝包套步驟:將第二步制備好的預合金粉末裝入金屬包套中，得到裝滿的包套；
[0041]具體來說，作為金屬包套，可以是不銹鋼包套，也可以是其他金屬材質的包套，t匕如低碳鋼板包套、鈦板包套等。
[0042]第四步，脫氣步驟:利用脫氣爐將裝滿的包套進行脫氣處理，得到脫氣后的包套；
[0043]具體來說，將完成裝粉的裝滿的包套置于脫氣爐中進行脫氣處理，脫氣爐選擇市售真空脫氣爐或井式電阻脫氣爐，脫氣溫度一般為300?500°C，脫氣時間5?30h。示例性地，所述脫氣溫度可以為 310°C、325°C、345°C、375°C、390°C、420°C、450 V、480°C、495°C ;所述脫氣時間可以為 5h、9h、15h、20h、22.5h、25h、28h。
[0044]更優選地，所述脫氣處理時進行一定的真空度控制，比如可以將真空度控制在10々a?10 4Pa，示例性地，真空度可以為10 ^aUO 2Pa、10 3Pa、10 4Pa。
[0045]第五步，熱等靜壓步驟:利用熱等靜壓設備對脫氣后的包套進行熱等靜壓處理，得到壓制后的錠坯，再去除包套獲得壓制后的坯料；
[0046]詳細來說，就是將脫氣的包套封焊后，放入熱等靜壓設備中進行燒結；燒結過程中，保溫溫度為1250?1450°C，燒結時間為2?5h，燒結時的壓力為120?150MPa ;示例性地，所述保溫溫度可以為 1255°C、1285°C、1315°C、1350°C、1380°C、1420°C、1445°C ;所述燒結時間可以為 2h、3.5h、4.0h,4.5h ;所述燒結壓力可以為 125MPa、135MPa、140MPa、145MPa、148MPa、150MPa。燒結后，脫氣處理后的包套內的粉末致密化，形成壓制后的錠坯；再去除上述金屬包套，獲得壓制后的坯料。
[0047]第六步，機加工步驟:對熱等靜壓步驟中獲得的壓制后坯料按照圖紙進行機加工，清洗后得到所需要的成品靶材。
[0048]以下通過實例更進一步地描述本發明，實施例中的參數僅僅是對本發明的示例性說明，本發明不限于這些實施例的具體定義。
[0049]實施例1
[0050]本實施例中，鉻鎢合金靶材包括以下原子百分比的成分:鉻80%，鎢20% ;
[0051]本實例鉻鎢合金靶材的制備方法，包括以下步驟:
[0052]粉末還原步驟:鎢粉(平均粒徑8 μ m、純度:99.99% ；0含量為500?700ppm)在850°C溫度下通入氫氣，保溫5小時，進行脫氧處理，制得0含量為彡200ppm的脫氧后鎢粉，即還原后的鎢粉；
[0053]粉末制備步驟:按上述原子百分比所對應的重量比稱取脫氧后鎢粉與平均粒徑45 μ m的99.95%純度的鉻粉，采用高能球磨工藝制取混合均勻的預合金粉末；球料比為20:1,研磨球為硬質合金球，研磨時間為4小時；所得預合金粉末的平均粒徑為30?35 μ m ；
[0054]裝包套步驟:將混合好的預合金粉末裝入尺寸合適的不銹鋼包套中；
[0055]脫氣步驟:將裝滿的不銹鋼包套放置在脫氣爐中，加熱溫度500°C，保溫時間20h，脫氣真空度控制在10 3Pa?10 4Pa ；
[0056]熱等靜壓步驟:將脫氣完畢的包套封焊后放入熱等靜壓設備中燒結，保溫溫度為1450°C，時間5h，壓力120MPa ;再去除包套獲得壓制后的坯料；
[0057]機加工步驟:對壓制后的坯料按照圖紙進行機加工，清洗后得到所需要的成品靶材。
[0058]本實例得到的靶材相對密度達到99%，平均晶粒尺寸彡40 μ m。