一種磁控濺射制備耐酸堿納米哈氏合金涂層的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于耐酸堿合金涂層的制備領域，特別涉及一種磁控濺射制備耐酸堿納米 哈氏合金涂層的方法。
【背景技術】
[0002] 磁控濺射鍍膜技術是指在真空室中，利用用帶有幾十電子伏以上動能的高能粒子 轟擊材料表面，通過粒子動量的傳遞打出靶材中的粒子，將材料激發為氣態，最終使其沉積 在基體上形成薄膜的技術。由于濺射鍍膜的粒子往具有極高的能量，物質是以高能態微粒 的形式沉積在基片上，這就使得濺射沉積所得薄膜最突出的特點是膜的密度極高且膜基結 合力極強。但磁控濺射由于存在"高能低溫"的特點，涂層中晶體普遍以柱狀晶的形式存在， 這樣造成涂層晶粒粗大，使其耐腐蝕性能造成較大影響。磁控濺射納米涂層的制備不同于 其他涂層制備工藝，其并非是納米粉體原料直接制備，而是在制備過程中控制其濺射工藝 及涂層晶體的成核過程，目前磁控濺射技術納米薄膜的獲得主要通過兩種途徑：（1)在非 晶薄膜晶化的過程中控制納米結構的形成；（2)在薄膜的成核生長過程中控制納米結構的 形成，其中薄膜沉積條件的控制極為重要。
[0003] 納米晶由于其晶體半徑小，擺列整齊致密，晶隙較小，其晶體性能遠遠優于柱狀 晶。尤其是納米晶可更好的阻礙耐蝕介質穿透，其耐腐蝕性能遠遠優于柱狀晶涂層。
[0004] C-276哈氏合金由于是一種耐酸堿性能很強的合金，但由于其加入貴金屬元素，制 備成本較高，在使用上只能用于高尖端領域，而在普通工器件的使用少還較少，所以C-276 哈氏合金的強耐酸堿性能的應用由于其塊材的高成本因素而受到極大的影響。
【發明內容】
[0005] 本發明所要解決的技術問題是提供一種磁控濺射制備耐酸堿納米哈氏合金涂層 的方法，本發明工藝簡單，效果明顯，對環境無污染；在濺射過程中，采用高的濺射氣壓、低 的濺射易于得到納米結構的薄膜。納米晶由于其晶體半徑小，擺列整齊致密，晶隙較小，其 晶體性能遠遠優于柱狀晶，尤其是納米晶可更好的阻礙耐蝕介質穿透，其耐腐蝕性能遠遠 優于柱狀晶涂層。
[0006] 本發明的一種磁控濺射制備耐酸堿納米哈氏合金涂層的方法，包括：
[0007] 將哈氏合金作為靶材，同時將Q235低碳鋼作為基片置于沉積室內的基片架上，進 行磁控濺射，在低碳鋼表面沉積一層哈氏合金涂層；其中磁控濺射沉積過程中工作氣壓為 0. 1-0. 18Pa，N2流速為20-24mL/min(標準狀態），靶材由中頻脈沖電源控制，固定功率為 350-400W，頻率為80-lOOkHz;沉積過程中，基片施加-90V的中頻脈沖偏壓，基片溫度控制 為260-300°C，沉積時間為l_2h。
[0008] 所述哈氏合金為C-276哈氏合金；低碳鋼為Q235低碳鋼。
[0009] 低碳鋼經超聲清洗，并用氮氣吹凈后置于基片架上。
[0010] 所述超聲清洗為經過丙酮、乙醇和去離子水超聲清洗。
[0011] 基片到靶材的距離為7-lOcm。
[0012] 磁控濺射沉積前背底真空小于8X105Pa。在此真空條件下所鍍薄膜雜質較少
[0013] 磁控濺射沉積前進行10_20min的預濺射來清理靶表面，以提高膜層質量。
[0014] 磁控派射沉積過程中，樣品臺的轉速為12-18r/min。
[0015] 為了提高樣品的均勻性，樣品臺的轉速為14r/min。
[0016] 本發明將納米技術與磁控濺射技術相結合制備耐酸堿納米磁控濺射哈氏涂層。主 要機理是利用納米晶尺度小、排列整齊致密的優勢，從而有效改善普通晶粒磁控濺射應高 能低溫而造成涂層中主要以粗大柱狀晶為主的現象，有效提高涂層耐蝕性能。在納米涂層 制備工藝上，本發明通過調整磁控濺射流程及參數，制備出具備納米晶的哈氏合金涂層。
[0017] 有益效果
[0018] (1)本發明將納米技術及磁控濺射技術有效結合，通過對磁控濺射工藝及參數的 精確調整，制備了納米晶粒涂層的磁控濺射涂層，從而解決了傳統磁控濺射制備的涂層晶 粒呈現出粗大柱狀晶的問題，極大提高了涂層的性能；
[0019] (2)哈氏合金具有極強的耐酸堿性能，但由于其造價昂貴而限制其使用范圍，本發 明通過納米技術及磁控濺射技術，制備出具有精細晶粒及強的耐酸堿腐蝕性能的哈氏合金 涂層，可在一定范圍內代替塊體哈氏合金使用；
[0020] (3)本發明工藝簡單，效果明顯，對環境無污染，且在制備過程中使用普通的哈氏 合金塊材作為靶材，即可制備出具有納米晶的哈氏合金涂層，所以具有生產成本低的特點， 由于以上優勢，本發明適宜工業化大規模生產。
【具體實施方式】
[0021] 下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用于說明本發明 而不用于限制本發明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之后，本領域技術人 員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定 的范圍。
[0022] 實施例1
[0023] 將市售C-276哈氏合金作為靶材，將Q235低碳鋼經過丙酮、乙醇和去離子水超聲 清洗，并用高壓氮氣吹凈后放入沉積室內的基片架上。基片到靶材的距離約為7cm。沉積前 背底真空優于8X105Pa，沉積過程中工作氣壓為0.IPa，N2流速為20mL/min(標準狀態）。 C-276哈氏合金靶由中頻脈沖電源控制，固定功率為350W，頻率為80kHz，為了提高樣品的 均勻性，樣品臺轉速為14r/min。為了提高膜層質量，濺射前需進行20min的預濺射來清理 靶表面。沉積過程中，基片施加-90V的中頻脈沖偏壓，基片溫度控制為260°C，沉積時間為 1. 5h〇
[0024] 實施例2
[0025] 將市售C-276哈氏合金樣品雙靶磁控濺射儀上制備C-276哈氏合金涂層。Q235 低碳鋼經過丙酮、乙醇和去離子水超聲清洗，并用高壓氮氣吹凈后放入沉積室內的基片架 上。基片到靶材的距離約為8cm。沉積前背底真空優于