一種制備彌散強化鐵基合金用預合金粉末的方法及裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于金屬彌散強化技術領域，提供了一種制備納米級氧化物彌散強化金屬用的預合金粉末的方法及裝置。采用膠體包覆法，發揮均勻、高效和連續化運行工藝特點，大規模工業化制備結構均勻、可控的Fe_氧化物彌散相復合粉末，綜合了膠體化學、無機化學及粉末冶金等相關知識，屬于濕法制金屬氧化物復合粉末的范疇。所制備的氧化物彌散強化鐵基合金，適用于要求良好的高溫力學性能的鐵基金屬粉末制品的生產。
【背景技術】
[0002]隨著科學技術的發展,各種熱力機械(燃氣輪機、噴氣發動機、火箭)，宇航工業，原子能工業對耐熱材料的高溫強度與耐腐蝕性能的要求越來越高。氧化物彌散強化(0DS)合金具有優異的高溫性能，一直以來倍受人們的關注和重視。尤其當前，隨著國際熱核實驗堆的啟動，氧化物彌散強化(0DS)鋼具有特殊的微觀結構使其高溫強度和抗輻照性能均明顯優于已有的材料，被認為是理想的核反應堆包殼材料，并已列入了歐盟、日本和美國的聚變堆和第4代裂變堆研究計劃。
[0003]彌散強化是通過在金屬基體中引入穩定、均勻、細小的氧化物粒子，釘扎位錯、晶界、亞晶界，阻礙位錯的移動，從而強化材料的方法，強化效果可以維持到接近合金的熔點(0.8-0.9Τ^^)，使得彌散強化材料在接近熔點附近仍然具有很高的強度、蠕變性能和抗氧化性能，這樣可以很大程度上挖掘材料的潛力，充分利用金屬材料。金屬材料中產生強化效果的第二相粒子，必須是比較均勻地分散于金屬中的細小顆粒，研究表明氧化物顆粒越細小，分布越均勻，材料性能的提高就越顯著。
[0004]目前，在制備鐵基氧化物彌散材料主要采用機械合金化。文獻1(金屬學報，2013，49: 2)報道了，以Fe粉末為主要原料，以Cr、N1、T1、Mo等為中間合金粉末，以Υ203粉(d<50nm)為第二相彌散強化粒子，通過機械合金化工藝制備高溫合金。這種方法存在彌散相分布不均勻，成本高，易引入雜質，污染合金，生產周期長等缺點，難以實現大規模化工業生產。提高微觀結構均勻性、實現低成本規模化生產成為彌散強化領域面臨的重要問題，因此，開發一種結構均勻、易于規模化生產鐵基氧化物彌散強化材料的制備工藝具有重要的現實意義和很大的市場潛力。
【發明內容】
[0005]本發明提供了一種均勻高效大規模工業化生產鐵基彌散強化材料的粉末冶金制備方法，即采用膠體包覆法，獲得微觀結構均勻、可控的Fe-氧化物彌散相復合粉末，解決現有方法微觀結構不均勻，不易控制，成本高等缺點。
[0006]本發明的原理是:這是一種以彌散相的膠體為核心包覆一層基體金屬的鹽類，然后再分解還原，制得以彌散相為核心包覆一層金屬的包覆粉末。為了保證彌散相有足夠的彌散度，在操作過程中不允許氧化物彌散相膠體顆粒凝集，一方面要求控制溶液的pH值大于7 ;另一方面通過控制管道反應的操作條件(喂料、攪拌、通以壓縮氣體等)來達到。包覆法的主要優點是:可以保證在所制取的產品中彌散相粒子的彌散程度(均勻性和細度)。
[0007]操作過程:操作裝置的示意圖如摘要附圖1所示，將一定濃度含鐵基體的可溶性鹽溶液、沉淀劑水溶液和氧化物彌散相的膠體溶液分別通入支管道，進入匯流管內反應，溶液內含有氧化物彌散相膠體顆粒，當沉淀物沉淀時就以彌散相的膠體顆粒為核心沉淀在上面，將彌散相膠體顆粒包圍在中心，由于鐵的沉淀物也帶有膠體性，故包覆得比較均勻，而且顆粒很細。沉淀時控制pH = 7-9 ;另一方面采用稀釋的溶液以及通過控制管道反應的操作條件(喂料、攪拌、通以壓縮氣體等)來達到同時加入的目的，防止膠體發生凝固或凝膠現象。將沉淀物濾出、洗滌、過濾、烘干、磨碎、，最后再用氫氣還原而制得鐵包覆氧化物彌散相的復合粉末，將該彌散強化鐵粉經致密化后得到高性能的彌散強化(0DS)鐵基合金。
[0008]具體工藝步驟如下:
[0009]a、配制一定濃度的含鐵基體的可溶性鹽溶液、沉淀劑水溶液和氧化物彌散相的膠體溶液，基體金屬鹽最終生成基體金屬，彌散相的膠體溶液最終生成彌散相氧化物；
[0010]b、將配置好的溶液分別通入支管道，進入匯流管內進行包覆沉淀反應。沉淀時控制pH = 7-9，調節各支流管溶液的物質的量比例，將原料折合成彌散相氧化物和基體金屬的質量時，氧化物彌散相占總合金的質量分數為0.25% -5% ；
[0011]c、將沉淀物濾出、洗滌、過濾，烘干、磨碎、最后再用氫氣還原，反應溫度600-900°C，最終得到彌散相粒子與基體高度均勻混合的鐵-氧化物彌散相復合粉末；
[0012]d、將所得預合金粉末在800-1100Mpa壓力下鋼模壓制，然后在H2氣氛下進行燒結，燒結溫度為1000-1300°C，保溫時間為60-90min，由于基體內氧化物的高度均勻彌散分布強化，從而獲得組織均勻、性能優良的彌散強化鐵基合金。
[0013]本發明的優點在于:
[0014]1、操作連續、易實現規模化生產。
[0015]2、可控性好。很多條件的控制都有非常大的區間，產品性能的一致性好。
[0016]3、成本較低，對環境也比較友好。
[0017]4、由于在生產過程中彌散相膠體被鐵沉淀包圍，故得到的鐵粉表面氧化物彌散相很少，相對機械合金化的粉末大大改善了其綜合性能。
【具體實施方式】
[0018]實施例1:0.5% Y203彌散強化鐵基合金
[0019](1)配制 lmol/L 的硝酸鐵溶液 Fe (N03) 2,2mol/L 碳酸銨(NH4)2C03 溶液和 0.lmol/L氧化釔Y203的膠體溶液，基體金屬鹽最終生成基體金屬單質，彌散相氧化物的膠體溶液最終生成彌散相υ2ο3 ；
[0020](2)將配置好的溶液分別通入支管道，進入匯流管內進行包覆沉淀反應，沉淀時控制口11 = 7.5，調節各支流管溶液的物質的量比？6(勵3)2: