燒結壓實體的制造方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種燒結壓實體的制造方法，其中用于稀土磁體的磁性粉末通過熱壓成型，由此制造燒結壓實體，其為稀土磁體的前體。
[0002]發明背景
[0003]使用稀土元素如鑭系元素的稀土磁體也稱為永磁體，其用于構成硬盤和MRI的驅動器，以及用于用于混合動力車輛、電動車輛等的驅動馬達。
[0004]作為稀土磁體的磁性性能的指標，有剩余磁化(剩余磁通密度)和矯頑力。然而，由于由馬達的尺寸減小和電流密度較高所導致的產熱量增加，對使用的稀土磁體的耐熱性的要求進一步增加。因此，如何維持磁體在高溫下使用時的磁性特性是本領域重要的研究課題之一。
[0005]稀土磁體包括其中構成結構(主相)的晶體顆粒的尺度為約3?5 μm的一般燒結磁體以及其中晶體顆粒微小至約50η?300nm的納米尺度的納米晶體磁體。現在納米晶體磁體尤其受到關注，這是因為納米晶體磁體能夠在實現上述晶體顆粒的微小化的同時減小昂貴重稀土元素的添加量或省略重稀土元素的添加。
[0006]概述了稀土磁體的制造方法的一個實例。通常使用如下所述的制造稀土磁體(取向磁體)的方法:制備經驟冷的薄帶狀物(經驟冷的條帶)，其通過快速固化例如Nd-Fe-B基熔融金屬獲得，且將通過粉碎所述經驟冷的薄帶狀物而制備的磁性粉末在通過熱壓成型的同時制成燒結壓實體。然后，對燒結壓實體進行塑性處理以得到磁各向異性。
[0007]當通過熱壓成型前述磁性粉末制備燒結壓實體時，如果從外部加熱容納于成型模具中的磁性粉末的集合體以使磁性粉末在短時段內致密化，則在所述磁性粉末的集合體的內部區域與外部區域之間將存在大的溫差，且外部區域的溫度變得高于內部區域的溫度。然后，在內部區域的溫度達到致密化所需溫度時的時間點，外部區域已經長時間暴露于處于粗晶體顆粒生長溫度或更高溫度的氣氛。
[0008]在其中磁性粉末為納米尺度粉末的情況下，磁性特征的劣化是不可避免的，這是因為最后獲得的納米晶體磁體含有粗晶體顆粒。
[0009]在公開號為2003-342618的日本專利申請(JP 2003-342618A)中，公開了一種各向異性稀土磁性粉末的制造方法。在該方法中，進行預加熱，其中將填充有過度驟冷的粉末的金屬筒保持在處于低于磁體合金結晶溫度的溫度的氣氛中，由此使過度驟冷的粉末的溫度達到接近氣氛溫度的溫度。然后，將溫度提高至約650-900°C且進行單軸壓縮。因此，可在防止顆粒粗化的同時獲得磁體粉末。更具體而言，將在馬弗爐中預加熱的磁性粉末移動至熱壓裝置中并壓制。
[0010]如上所述，在預加熱磁性粉末之后，將磁性粉末移動至用于主加熱的成型模具(熱壓裝置)中。因此，不可避免的問題是預加熱至所需溫度的磁性粉末的溫度降低。然后，當將磁性粉末預加熱至較高溫度以容許磁性粉末的溫度降低時，則可能發生晶體顆粒的粗化。
【發明內容】
[0011]本發明提供了一種燒結壓實體的制造方法，通過該方法有效制造燒結壓實體，同時防止了在通過進行熱壓成型由驟冷的薄帶狀物制成的磁性粉末來制造燒結壓實體時晶體顆粒的粗化，該燒結壓實體用作稀土磁體的前體。
[0012]本發明的一個方面涉及用作稀土磁體的前體的燒結壓實體的制造方法。該制造方法包括:第一步驟，其中通過快速固化制備具有微小晶體顆粒的磁性粉末；第二步驟，其中將所述磁性粉末的集合體容納于具有預加熱部分和主加熱部分的成型模具中，并且通過將所述磁性粉末的集合體置于處于低于粗晶體顆粒產生溫度的第一溫度T。的預加熱部分中進行預加熱；和第三步驟，其中通過將經預加熱的所述磁性粉末的集合體置于低于粗晶體顆粒產生溫度且高于第一溫度T。的第二溫度T i進行主加熱，且在保持磁性粉末的溫度處于致密化溫度或更高的同時進行壓制成型。
[0013]在本發明制造方法中，使用具有預加熱部分和主加熱部分的成型模具，且在一個成型模具中進行磁性粉末的預加熱，然后相繼進行主加熱和壓制成型。因此，在該制造方法中，可通過使用具有預加熱部分和主加熱部分的成型模具在防止由預加熱導致的晶體顆粒粗化的同時有效制造燒結壓實體。
[0014]預先描述了粗晶體顆粒產生溫度(例如700°C )，該溫度基于所用磁性粉末的組成等限定。因此，在成型模具的預加熱部分中，將磁性粉末置于處于低于粗晶體顆粒產生溫度的第一溫度T。(例如600°C)的氣氛中。在所述磁性粉末的集合體中，內部區域的溫度通過預加熱提高，其與外部區域溫度相比更難以提高，并且在預加熱階段中，所述磁性粉末的集合體的內部區域和外部區域之間的溫差變小。“粗晶體顆粒”可被視為，作為納米晶體磁體的稀土磁體中，具有例如400nm或更大的最大尺寸的晶體。
[0015]接下來，通過將經預加熱的所述磁性粉末的集合體置于處于低于粗晶體顆粒產生溫度且高于第一溫度T。的第二溫度T !(例如650_700°C )的氣氛中進行主加熱。
[0016]例如，通過將主加熱部分設定為700°C，可將經預加熱的所述磁性粉末的集合體置于處于650°C和700°C溫度的氣氛中。如上所述，第二溫度?\包括唯一確定的溫度以及特定溫度范圍。
[0017]“致密化溫度”為將最后制得的燒結壓實體制成具有給定密度或更高密度的致密體所需的溫度，例如650°C可被定義為致密化溫度。例如當通過進行磁性粉末的集合體的壓制成型且壓縮時間為約1秒而獲得燒結壓實體時，在壓制成型時的磁性粉末溫度為獲得致密燒結壓實體的重要要素，其目標相對密度為特定值(例如98% )或更高。
[0018]下文對具有預加熱部分和主加熱部分的成型模具描述了兩種類型的實施方案以及分別使用該成型模具的具體制造方法。
[0019]成型模具可包括下模，位于下模上方且與下模一起形成型腔的側模，以及位于側模上方且能夠進出型腔的上模，預加熱部分，其構成成型模具，可在側模上方且在上模外圍進行高頻加熱，主加熱部分，其構成成型模具，可包括在側模中，和在預加熱部分中進行所述磁性粉末的集合體的預加熱之后，可將經預加熱的所述磁性粉末的集合體容納于型腔中且在主加熱部分中進行主加熱的同時壓制成型。
[0020]為了進行高頻加熱，除包括主加熱部分的側模外，例如可在側模上方設置高頻加熱旋管。在預加熱階段中，一部分下模進入側模從而沒有產生型腔，且將所述磁性粉末的集合體設置在下模上，使得高頻加熱旋管設置在所述磁性粉末的集合體的周圍。在通過高頻加熱進行預加熱之后，使側模相對于下模向上移動。因此，形成型腔，且經預加熱的所述磁性粉末的集合體自動容納于形成的型腔中。
[0021]一旦經預加熱的所述磁性粉末的集合體容納于型腔中，通過位于所述集合體側面的構建在側模中的主加熱部分提高所述集合體的溫度，使得所述集合體的溫度為致密化溫度或更高且低于粗晶體顆粒產生溫度。然后，將上模降低以進行所述集合體的壓制成型，由此制得燒結壓實體。
[0022]通過使用上述成型模具，可以以一連串的流動進行所述磁性粉末的集合體的預加熱至主加熱以及進一步通過壓制成型制造燒結壓實體。因此，可以在防止晶體顆粒粗化的同時有效制造燒結壓實體。
[0023]成型模具可包括下模，位于下模上方且與下模一起形成型腔的側模，以及位于側模上方且能夠進出型腔的上模，側模的下部區域和上部區域中的一個可為預加熱部分，另一個可為主加熱部分，且在將所述磁性粉末的集合體容納于型腔中的對應于預加熱部分的預加熱型腔空間中并預加熱之后，可將經預加熱的磁性粉末的集合體移動至對應于主加熱部分的主加熱型腔空間并在主加熱部分中進行主加熱的同時壓制成型。
[0024]由于預加熱部分和主加熱部分構建在側模中，因此在側模內形成溫度梯度。例如在側模的下部區域中構建預加熱部分且在上部區域中構建主加熱部分的形式中，型腔的下部區域變為預加熱型腔空間，而型腔的上部區域變為