基于納米陶瓷顆粒復合制備高彈性模量Ti基材料的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及TNZS合金，尤其是基于納米陶瓷顆粒復合制備高彈性模量Ti基材料的方法，
具體地說，是一種高彈性模量5wt.%Ti02/TNZS和5wt.%HA/TNZS鈦基材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]T1-24Nb-4Zr-7.9Sn (TNZS)合金綜合性能優良，但其彈性模量較低，還無法滿足航空航天及武器裝備領域的要求，并且Nb、Zr元素的加入使得對合金的制備技術提出更高的要求，限制了其在航天、交通運輸及武器裝備的廣泛應用；因此，需對TNZS合金這新一代的β型鈦合金展開更深入的研究，而含有T1jP HA鈦基材料能大幅度增強鈦材表面的彈性模量；高能球磨，又稱機械合金化，屬于粉末冶金技術的一種，其受到工藝過程和工藝參數的影響，適當延長高能球磨的時間，可使粉末的微觀結構細化，組織發生變化，提高合金化程度，真空無壓燒結技術采用的設備簡單，通過燒結溫度、燒結時間等工藝參數的控制來調控反應過程以達到優化材料組織的目的。
[0003]本發明采用兩次高能球磨與常規模壓、真空無壓燒結相結合的粉末冶金技術來制備含有難熔金屬Nb的5wt.%Ti02/TNZS和5wt.%HA/TNZS鈦基材料，通過1102和HA的納米效應，大幅度增加TNZS基材料的彈性模量，提高TNZS基材料的綜合性能。據申請人所知，尚未有采用粉末冶金法制備5wt.%Ti02/TNZS和5wt.%HA/TNZS鈦基材料的報道。
【發明內容】
[0004]本發明的是一種高彈性模量5wt.%Ti02/TNZS和5wt.%HA/TNZS鈦基材料的制備方法，該發明獲得的5wt.%Ti02/TNZS和5wt.%HA/TNZS鈦基材料具有面成分均勻及彈性模量高等優點，而且制備方法操作簡單、易實現，經濟性優良。
[0005]本發明的技術方案是:
一種高彈性模量5wt.%Ti02/TNZS鈦基材料的制備方法，其特征是按照以下步驟進行:
1、兩次高能球磨混合粉末制備:按成份先配制T1-24Nb-4Zr-7.9Sn (TNZS)混合粉末，經第一次高能球磨后，再加入Ti02納米粉末，T1 2納米粉末占加入T1 2納米粉末后的TNZS混合粉末質量的5%，第二次高能球磨后，置于真空干燥箱內烘干，過篩。
[0006]2、常規模壓處理的方法:將步驟1制備的混合粉末進行壓制成型，得到壓塊。
[0007]3、真空無壓燒結處理:將步驟2壓制成型的壓塊進行真空無壓燒結。
[0008]一種高彈性模量5wt.%HA/TNZS鈦基材料的制備方法，其特征是按照以下步驟進行:1、兩次高能球磨混合粉末制備:按成份先配制T1-24Nb-4Zr-7.9Sn (TNZS)混合粉末，經第一次高能球磨后，再加入HA納米粉末，HA納米粉末占加入HA納米粉末后的TNZS混合粉末質量的5%，第二次高能球磨后，置于真空干燥箱內烘干，過篩。
[0009]2、常規模壓處理的方法:將步驟1制備的混合粉末進行壓制成型，得到壓塊。
[0010]3、真空無壓燒結處理:將步驟2壓制成型的壓塊進行真空無壓燒結。
[0011]進一步地，T1-24Nb-4Zr-7.9Sn，其組分以質量百分比計算，分別為Ti粉:64.1%，Nb 粉:24 %，Zr 粉:4 %，Sn 粉-J.9%。
[0012]進一步地，第一次高能球磨的球磨工藝為:行星球磨機，球料比10:1，300r/min球磨48h，球磨lh停機15min。
[0013]進一步地，第二次高能球磨的球磨工藝為:300r/min球磨lh。
[0014]進一步地，壓制成型的工藝為:壓制壓力為18MPa，保壓5 min，即得所需壓塊，壓塊直徑為30mm，厚度為10 mm。
[0015]進一步地，真空無壓燒結的工藝為:真空度7.8 10 ^a，升溫速率10 °C/min，先預燒至600 °C保溫2 h，升溫至800 °C保溫2h，再升溫至1000 °C保溫2h，最終升溫至1250°C保溫2h，后隨爐冷卻。
[0016]進一步地，所述Ti02納米粉末的粒徑為40nm，所述HA納米粉末的粒徑<100nm。
[0017]本發明的有益效果是:
(1)本發明通過“兩次高能球磨-常規模壓-真空無壓燒結”相結合的粉末冶金技術，獲得兩種面成分分布均勻的TNZS基金屬材料，為鈦金屬提供了一種可工業化生產的制備方法。
[0018](2)本發明制備的5wt.%Ti02/TNZS和5wt.%HA/TNZS鈦基材料的彈性模量分別為103.93 GPa 和 119.43 GPa，比 TNZS (64.0OGPa)分別提高了 62.39% 和 86.61%。
[0019](3)本發明不僅適用于TNZS基鈦合金的制備，還適用于各種型號鈦材的制備。
【附圖說明】
[0020]圖1是TNZS混合粉末的XRD分析譜。
[0021]圖2是利用本發明制備所得的5wt.%Ti02/TNZS混合粉末的XRD分析譜。
[0022]圖3是利用本發明制備所得的5wt.%HA/TNZS混合粉末的XRD分析譜。
[0023]圖4是利用本發明制備所得的5wt.%Ti02/TNZS混合粉末、5wt.%HA/TNZS混合粉末與TNZS混合粉末的SEM表面形貌。
[0024]圖5是TNZS鈦基材料的XRD分析譜。
[0025]
圖6是利用本發明制備所得的5wt.%Ti02/TNZS鈦基材料的XRD分析譜。
[0026]圖7是利用本發明制備所得的5wt.%HA/TNZS鈦基材料的XRD分析譜。
[0027]圖8是利用本發明制備所得的5wt.%Ti02/TNZS鈦基材料、5wt.%HA/TNZS鈦基材料與TNZS鈦基材料的SEM表面形貌。
[0028]圖9是利用本發明制備所得的5wt.%Ti02/TNZS鈦基材料、5wt.%HA/TNZS鈦基材料與TNZS鈦基材料的彈性模量圖。
【具體實施方式】
[0029]以下結合附圖及具體實施例，對本發明做進一步說明。
[0030]實施例1
一種高彈性模量5wt.%Ti02/TNZS鈦基材料的制備方法，包括以下步驟:
1、兩次高能球磨混合粉末制備:先配制T1-24Nb-4Zr-7.9Sn (TNZS)混合粉末，各組分的質量百分比分別為Ti粉:64.1%，Nb粉:24 %，Zr粉:4 %，Sn粉:7.9%，經第一次高能球磨(行星球磨機，球料比10:1, 300r/min球磨48h，球磨lh停機15min )后，再加入Ti02納米粉末(顆粒度40nm)，配制含質量分數為5%的Ti02/TNZS混合粉末，繼續高能球磨(300r/min球磨lh)，置于真空干燥箱內烘干，過篩。