在廢舊磁鋼中添加金屬粉制備含鈰稀土永磁材料的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及稀土永磁材料技術領域，尤其涉及一種在廢舊磁鋼中添加金屬粉制備 含鈰稀土永磁材料的方法。
【背景技術】
[0002] 近年來，隨著稀土永磁材料應用領域的不斷擴展，對原材料的需求越來越大，但因 稀土開采的成本較高且隨著國家調控力度的加大，其材料成本也逐漸加大。而在當前價格 漲幅過大的情況下，下游企業的價格承受能力比較有限，因此部分下游企業選擇使用較便 宜的鐵氧體或鋁鎳鈷、釤鈷等材料代替釹鐵硼磁體原材料中的稀土，這給釹鐵硼磁體市場 帶來較大的不穩定性。同時因釹鐵硼磁體材料脆性高，規格雜，在電鍍過程中極易出現缺角 和尺寸不良等問題；進而導致電鍍后釹鐵硼磁體的報廢量非常大，僅是成品外觀與尺寸的 報廢率就在2~5%之間，且由于客戶其他方面特殊要求也時常導致發生不良報廢現象。
[0003] 目前針對廢舊磁鋼的回收與再利用的工藝方法是：將收集的所有廢舊磁鋼混為一 體，未進行預分類，而統一返回至回收容器，在回收容器將廢舊磁鋼中所含的各種稀土元素 逐一提取，而后根據所需制備的稀土永磁材料再次進行加工。這種工藝方法雖然對廢舊磁 鋼進行了再利用，但是其提取工序復雜，且需針對不同稀土元素熔點調整回收容器的各種 工藝參數，以滿足不同稀土元素的提取工藝要求，這對回收容器的設備提出來了更高的要 求。同時再次進行加工時，將回收得到單一的稀土金屬氧化物，在后道經配比冶煉等各道工 藝后得到要求制備的永磁材料，而采用該工藝制得的永磁體有著諸多的缺陷，生產過程難 以控制，人為因素較多，進而影響批量生產的質量。以釹鐵硼為例，將經過萃取分離出的鐠、 釹和鐵、硼及其他成分混合后添加至真空熔煉爐熔煉，熔煉后得到合金錠，在此過程中因為 各成分的熔點不同，且受到前道混合攪拌是否均勻及人工添加的時間間隔與量的控制等因 素影響，勢必造成熔煉后的合金錠材料偏析，甚至影響合金錠材料的性能與后續工藝效果， 同時在生產過程中對操作人員的技術要求較高，人工勞動強度大。
[0004] 此外，現有技術中通常采用添加少量低熔點的金屬，如鎵、銅、鋁、鍺、鋅、錫等，通 過添加一種或多種合金元素與釹、鐠等稀土元素形成新的低熔點共晶相促進燒結、改善富 釹相的微觀結構，從而實現對矯頑力的調控。但是由于上述金屬是非磁性相，只能微量添 加，因此其只能在較小范圍內對燒結溫度和回火過程中富釹相的分布和微觀組織結構實現 調控。另一方面，添加的稀土元素鑭、鈰等可以降低燒結溫度，但鑭鐵硼和鈰鐵硼相的飽和 磁化強度低于釹鐵硼相，降低磁體的剩磁，特別是其各向異性場僅為釹鐵硼相的三分之一。 且其穩定性較差，尤其鑭、鈰較活潑，與氧的結合能力強，磁體中的氧含量隨鑭、鈰含量的增 加而增大。而氧含量的提高，易引起富稀土相的組織結構變化，導致磁體的矯頑力進一步降 低，難以到達商業磁體對矯頑力和磁能積等綜合磁性能的要求。
[0005] 通過稀土元素制備的稀土永磁材料，具有高催化活性、高磁性、超導性、光電轉化、 光磁記憶、高儲氫量、耐蝕耐磨等特性，但是將稀土永磁材料應用在熱壓燒結金剛石工具胎 體材料、玻璃鋸片及電鍍金剛石工具領域，其抗彎強度、硬度及抗沖擊韌性明顯降低；因此， 如何在不改變稀土永磁材料特性的前提下提高稀土永磁材料的抗彎強度、硬度及抗沖擊韌 性，同時避免后續熔煉時的合金錠材料產生偏析，并降低對生產設備的技術要求已經成為 本領域技術人員亟待解決的重要問題。
【發明內容】
[0006] 本發明所解決的技術問題在于提供一種在廢舊磁鋼中添加金屬粉制備含鈰稀土 永磁材料的方法，以解決上述【背景技術】中的缺點。
[0007] 本發明所解決的技術問題采用以下技術方案來實現：
[0008] 在廢舊磁鋼中添加金屬粉制備含鈰稀土永磁材料的方法，其具體步驟如下：
[0009] 1)將收集的廢舊磁鋼按照磁鋼中所含稀土元素進行預分類，預分類的標準為同批 次同型號所含稀土元素相同的廢舊磁鋼歸為一類，得預處理磁體材料，預處理磁體材料包 括釹、鐠、鈰及釔，同時從預處理磁體材料中提取樣品，并對樣品中的稀土組分進行檢測記 錄作為比對值；
[0010] 2)將步驟1)中獲得的預處理磁體材料與已配制好的金屬粉，按照質量百分配比： 95~97 %預處理磁體材料，3~5 %金屬粉，投入普通電解爐中進行熔煉使其形成熔融的合 金液，而后將熔融的合金液澆鑄并冷卻為合金錠；
[0011] 3)將步驟2)中獲得的合金錠通過氫碎、氣流磨破碎成細粉末，且在進行氣流磨時 放入定量的空氣進行鈍化，并對前后磨出的粉進行混合攪拌；
[0012] 4)將步驟3)中獲得的細粉末通過模壓加等靜壓法壓制成壓坯；
[0013] 5)將步驟4)中獲得的壓坯置于真空燒結爐中燒結并進行保溫；
[0014] 6)將步驟5)中燒結后的壓坯在真空燒結爐中降溫至300°C~350°C，在升溫至第 一段熱處理并進行保溫，而后繼續降溫至30(TC~350°C，最后升溫至第二段熱處理并進行 保溫，并對兩段熱處理分別進行回火，以獲得含鈰稀土永磁材料坯體；
[0015] 7)將步驟6)中獲得的含鈰稀土永磁材料坯體，根據實際需求進行機械加工切割 并精磨，同時預留進行電鍍的尺寸，即得含鈰稀土永磁材料。
[0016] 在本發明中，所述步驟2)中，熔煉溫度為1470°C~1500°C。
[0017] 在本發明中，所述步驟2)中，金屬粉為鐵粉，利用鐵粉代替稀土元素鈷，制備出的 稀土鐵基金剛石工具材料，經對其實際使用性能測試，其抗彎強度、硬度、沖擊韌性均有較 大幅度提高，孔隙率則有明顯降低；在提高玻璃鋸片的切削性能方面，有效增加了刀頭胎體 材料的脆性，實現了金剛石與胎體的同步磨損，而金剛石的脫落度明顯減小；在電鍍金剛石 工具研制方面，有效提高了鍍層與基體的結合強度及金剛石工具的磨削比。
[0018] 在本發明中，所述步驟2)中，對生產的合金錠進行檢測，并與步驟1)中的樣品稀 土組分比對值進行比對，當與比對值不符時，按照所需制備的含鈰稀土永磁材料組分再次 進行調配。
[0019] 在本發明中，所述步驟3)中，細粉末平均粒度為2. 4~3. 0μm。
[0020] 在本發明中，所述步驟4)中，等靜壓的壓力為230~280MPa。
[0021] 在本發明中，所述步驟5)中，燒結溫度為1070°C~1095°C。
[0022] 在本發明中，所述步驟5)中，保溫時間為180分鐘。
[0023] 在本發明中，所述步驟6)中，第一段熱處理溫度為900°C~920°C，保溫時間為90 分鐘；第二段熱處理溫度為530°C~620°C，保溫時間為180分鐘。
[0024] 在本發明中，通過將收集的廢舊磁鋼按照磁鋼中所含稀土元素進行預分類，即可 得到即將處理的廢舊磁鋼中各種稀土元素的含量，進而有效針對不同稀土元素熔點進行調 整，不僅節省回收廢舊磁鋼的時間，且減少提取廢舊磁鋼中不同稀土元素的工藝步驟與降 低對回收容器設備的要求，同時也為生產與廢舊磁鋼同等型號的稀土永磁材料后道工序提 供便利。
[0025] 在本發明中，鈰的加入有利于降低合金液的熔點，由于液相的熔點低，可以實現低 溫燒結，獲得細晶粒磁體，從而提高磁體的矯頑力；同時由于液相具有較低的熔點，因此在 燒結過程中的流動性好，可以均勻的分布在釹鐵硼主相晶粒之間，使燒結磁體的晶界相光 滑平直，有效提高了其去交換耦合作用的能力；而通過將預處理磁體材料與已配制好的金 屬粉熔煉合金錠，不再需要真空還原熔煉爐，有效降低企業的生產成本，且解決了傳統熔煉 過程中各組分的熔點不同和人為操作因素而導致熔煉后得的合金錠產生偏析的問題；釔的 加入有利于提高合金錠的實際矯頑力，