Y互溶金屬粉末和少 量未溶純金屬Y粉末的混合粉末。在短時高能量球磨過程中，Cr-Y體系中的合金元素可以 任意配比，且在球磨時粉末的反復焊合和破碎增加了反應界面面積和粉末顆粒中的缺陷密 度，使得只有在高溫條件下才能發生的反應可以在室溫條件下快速完成，促使兩種金屬快 速互溶；同時，硬質鋼球相互碰撞且碾壓粉末，將金屬粉末打碎并混合均勻，減少混合粉末 中的元素偏析。因此，制備Cr-Y球磨粉末時，提高球磨轉速和球料比以提供更多能量促進 Cr-Y互溶；保證球磨氣氛的純凈度，減少純金屬Y粉在球磨過程中的氧化。因此，本發明所 述新型Cr-Υ-Ο納米團簇氧化物彌散強化低活化鋼的制備方法中Cr-Y粉末球磨轉速大于等 于800r/min，球磨時間為0. 5~4h，球料比為（8~10) :1，球磨氣氛為99. 99%氬氣氣氛， 球磨介質為Φ6硬質鋼球。
[0019] 第二步，制備低活化鋼Fe-C-Cr-W-V-Ta-Mn-Si基體粉末與Cr-Y球磨粉末的混合 粉末。Cr-Y球磨粉末與基體鋼粉充分混合均勻，才能保證Cr-Υ-Ο納米團簇和Y203納米顆粒 彌散分布在基體中。混合粉末球磨時，第一步制備出的Cr-Y互溶粉末和未溶的純金屬Υ粉 將與低活化鋼Fe-C-Cr-W-V-Ta-Mn-Si基體粉末再次發生冷焊一破碎一再冷焊一再破碎的 過程，迫使Cr-Y粉末與基體粉末混合均勻，同時引入更多空位缺陷，為后期高溫固化成型 過程中的Cr-Υ-Ο納米團簇和Y203納米顆粒的形核提供了有利條件。因此，本發明所述新型 Cr-Υ-Ο納米團簇氧化物彌散強化低活化鋼的制備方法中低活化鋼Fe-C-Cr-W-V-Ta-Mn-Si 基體粉末與Cr-Y球磨粉末的混合粉末球磨工藝參數為：球磨介質為Φ6和Φ10混合硬 質鋼球，球磨氣氛為99. 99%氬氣，球料質量比為（8~10) :1，球磨時間40-70h，轉速為 35〇-450r/min。
[0020] 第三步，對合金混合粉末進行高溫固化成型處理。前期的兩步球磨工藝已經在粉 末顆粒中引入大量的空位缺陷，為Cr-Υ-Ο納米團簇和Y203納米顆粒形核提供了有利條件。 但是形核還需要外界提供能量，只有當能量越過形核所需的能量勢壘，才能完成Cr-Υ-Ο納 米團簇和Y；A納米顆粒的形核。此外，在第二步球磨時，Cr-Y球磨粉末和基體鋼粉末顆粒間 相互冷焊粘連，在晶體缺陷高能區內少量的Cr-Y元素能夠與基體鋼粉合金元素相互擴散， 但是大部分Cr-Y粉末只是被基體合金粉末包裹住。基于以上兩點考慮，高溫固化成型處理 時提供的能量對納米團簇形核和合金元素擴散非常重要。固化成型時溫度應達到單相奧氏 體相區，促使合金元素的擴散，且合金粉末變軟，易于壓合達到物理冶金結合程度；此外，盡 量祛除粉末表面吸附的氣體分子，減少有害氧化物的生成。因此，本發明所述新型Cr-Y-0 納米團簇氧化物彌散強化低活化鋼的制備方法中的合金粉末的熱等靜壓固化成型處理前， 混合粉末先裝包套抽氣，真空度不低于10ipa，溫度400-550°C，時間為4-5h，后經熱等靜壓 固化成型，壓力120_150MPa，溫度1050-1200°C，保溫保壓時間3-5h;或采用等離子放電燒 結方法固化成型，壓力35-50MPa，溫度1050-1100°C，保溫保壓時間20-30min。
[0021 ] 本發明的優點在于采用Cr-Y粉末和低活化鋼Fe-C-Cr-W-V-Ta-Mn-Si基體鋼粉與 Cr-Y球磨粉末的兩次高能球磨工藝制備新型Cr-Υ-Ο納米團簇氧化物彌散強化低活化鋼， 制備過程中不僅可以獲得原位生成的小尺度Cr-Υ-Ο復雜納米團簇和Y203納米顆粒，而且能 夠有效地降低基體中的自由氧含量和雜質含量，大幅度提高材料的高溫強度和抗中子輻照 性能。本發明所述的新型Cr-Υ-Ο納米團簇氧化物彌散強化鋼的制備方法為未來聚變堆結 構材料的設計提供了新思路，同時解決了當前氧化物彌散強化鋼生產過程中的控氧難題。
【附圖說明】
[0022] 圖1為純Cr粉的顯微組織形貌，純金屬Cr粉末呈片狀結構，顆粒尺寸達到10~ 30μm〇
[0023] 圖2為純Y粉的顯微組織形貌，由于純金屬Y粉的導電性不好，因此其掃描電鏡照 片呈現白兩色，顆粒尺寸與純金屬Cr粉相當，約為10~30μm。
[0024] 圖3為純金屬Cr和Y的質量配比為9:1，球磨4h后的顯微組織形貌，由圖可知 Cr-Y混合粉末顆粒粒徑均勻（約為1. 8μm)。
[0025] 圖4為純金屬Cr和Y的質量配比為9:1和2. 3:1的混合粉末分別球磨0. 5h和4h 后的XRD圖譜；與球磨0. 5h的預球磨粉末相比較，隨著球磨時間的增大至4h，Cr和Y的衍 射峰峰寬均變大，衍射峰強度均變小，衍射峰峰位均沒有明顯的移動。這表明隨著球磨時間 的增大，粉末平均粒徑逐漸減小。此外，比較圖譜中Y的衍射峰強度可知，球磨4h后的Y衍 射峰強度明顯弱于球磨〇. 5h后的Y衍射峰強度，且Cr-Y比例為9:1時的Y衍射峰強度明 顯小于Cr-Y比例為2. 3:1時的Y衍射峰強度。這表明Cr-Y混合粉末球磨4h后，大部分純 金屬Y已經固溶于Cr基體中，最終獲得穩定的Cr-Y互溶金屬和少量未溶純金屬Y的混合 粉末。
[0026] 圖5為純金屬Cr和Y質量配比為9:1球磨4h的混合粉末在1150°C氬氣氣氛下保 溫4h后的XRD圖譜；由圖可知，在保護氣氛下對Cr-Y球磨粉末進行高溫保溫處理后，Cr-Y 互溶金屬和純金屬Cr和Y分別發生氧化反應生成Cr-Υ-Ο納米團簇,Cr203和Y203納米顆粒。
[0027] 圖6為將成分配比為9:1球磨4h后的Cr-Y球磨粉末添加到低活化鋼 Fe-C-Cr-W-V-Ta-Mn-Si基體鋼粉中球磨70h后顯微組織形貌，球磨后的合金混合粉末粒徑 均勻,尺寸為10~20μm。
[0028] 圖7為實施例1鋼的顯微組織形貌，由圖可知，低活化鋼基體中彌散分布著細小的 Cr-Υ-Ο和Y203 顆粒。
【具體實施方式】
[0029] 以下通過實施例和比較例對本發明進行詳細說明。
[0030] 實施例鋼和比較例鋼系均用粉末冶金方法制備而成，都經過相同的熱處理（正火 980-1100°C/50-70min/空冷+回火760-800°C/90-120min/空冷）后，測試室溫下實施例 鋼和比較例鋼的拉伸性能。
[0031 ] 本發明中采用的低活化鋼基體為8-10%Cr低活化馬氏體鋼粉，各合金元素的含 量（質量百分數wt. % )如表1所示。為了保證本發明設計思路的準確性，首先研制Cr-Y球磨粉末，并對其氧含量進行檢測，探究純金屬Y固溶于Cr能否保護純金屬Y不被氧化。Y 的化學性質較為活潑，很容易與空氣中的氧氣發生氧化反應，生成Y2〇3氧化物。加入Y的目 的是為了Υ能夠在后期固化成型的過程中奪氧，降低有害氧化物的生成。根據高溫氧化理 論，Cr具有很好的抗高溫氧化能力，因此，對Υ與Cr混合粉末進行預球磨，能夠保護Υ不被 氧化，而且在后期固化成型時，能夠在基體中原位生成Cr-Υ-Ο納米氧化物。
[0032] 純Cr粉和純Y粉的顯微組織形貌見圖1、2,制備Cr-Y球磨混合粉末：Cr粉和Y粉 的質量比為2. 3:1，4:1和9:1，球料比均為10:1，球磨氣氛為惰性氣體Ar，分別球磨0. 5h、 1. 0h、2. 0h、4.Oh。測量球磨后Cr-Y粉末的粒徑，結果如表2所示，其顯微組織形貌和XRD 圖譜見圖3-6。隨著球磨時間的延長，粉末的粒徑越來越小，這是因為隨著球磨時間的增長， 能量不斷積累，粉末之間不斷發生冷焊-破碎-再冷焊過程，粉末粒徑明顯細化。對不同球 磨工藝制備出的Cr-Y混合粉末進行氧含量檢測，結果如表3所示。將不同成分、不同球磨 工藝的粉末在空氣中暴露24小時后測量粉末中的含氧量，可發現Cr-Y比例為9:1和2. 3:1 時，混合粉末球磨〇. 5h后的氧含量明顯大于球磨4h的氧含量。球磨0. 5h的Cr-Y混合粉 末在空氣中暴露24h后氧含量未發生變化，但是球磨4h的Cr-Y混合粉末在空氣中暴露24h 后氧含量稍有增加，這是因為球磨4h的Cr-Y混合粉末粒徑太小，顆粒表面易吸附空氣，導 致氧含量略有增加。綜上所述，Cr-Y球磨粉末較穩定，抗氧化性能較好。
[0033] 表1.低活化馬氏體鋼粉中各合金元素所占的質量百分比
[0034]
[0035] 表2.球磨不同時間后的Cr-Y混合粉末粒徑
[0036]
[0037] 表3.Cr-Y球磨粉末在空氣中暴露24h前后的氧含量
[0038]
[0039] 實施例1
[0040] 在低活化鋼基體粉末（即Fe-C-Cr-W-V-Ta-Mn-Si母合金粉末）中添加7.Owt. % Cr-Y球磨粉末（換算后基體中Y含量為0. 7%，實際基體中Y含量為0. 74% )，其中Cr-Y 球磨粉末原料質量比為Cr:Y= 9:1，