一種高強高塑性鑄造鎂基復合材料的原位強化制備方法及裝置的制造方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種鑄造鎂基復合材料的制備技術，特別是涉及采用原位生成強化顆 粒來提高鎂合金性能，獲得性能優異的鎂合金材料。
【背景技術】
[0002] 本發明是利用在合金熔體中原位生成均勻分布的強化相的原理來提高或改善合 金的性能，主要用于制備鋁基和鎂基復合材料。本發明中的原位強化技術在鋁合金中應用 的比較成熟，已經有部分工業生產。然而由于鎂合金存在易燃和易氧化等缺點，原位生成強 化相技術僅僅停留在實驗室階段，而且由于形成的強化相性能不穩定，分布不均勻，目前利 用該技術制備的鎂基復合材料拉伸性能在國際國內的各種文獻中并沒有相應的報導，僅是 對其進行組織描述和硬度性能的測試，而且性能低于基體合金，因而根本無法用于生產。
[0003] 而本發明雖然采用與國內外相關技術相同的原理，但本發明獨創性地設計了合金 制備裝置，而且通過對顆粒強化相原位形成機理的系統研究，發現了除了傳統認為的氣一 氣和固一液兩個反應形成強化相ALN的機制外，還存在氣一液和固一液反應機制，而且后 發現的機制是形成強化相ALN的主要方式，這就使得ALN在熔體中更加容易形成和均勻分 布。另外，本發明也發現通過形成強化相ALN，可以抑制Mg-AL共晶反應，因而可以大幅減少 共晶產物Mgl7AL12,其為硬脆相，是影響Mg-AL合金性能提高的不利因素。而且，通過強化 相ALN的形成，基體合金的晶粒尺寸得到了有效減少，這也是本發明的另一個突破。
[0004] 在此基礎上，本發明通過對制備裝置和工藝的不斷改進和完善，解決了熔體反應 不充分、難以精確控制以及鑄件缺陷多等問題。正是由于本發明在強化相形成機制和制備 裝置及工藝方面的創造性的發現和發明，使得合金的力學性能得到了大幅提高，其鑄態拉 伸強度和塑性已經遠超相近合金成分的AZ91D合金，而且由于沒有添加其它合金元素，其 密度也小于AZ91D合金。另外，由于工藝簡單，制備裝置安全可靠、沒有污染、操作容易等特 點，該發明可快速用于工業生產。
【發明內容】
[0005] 要解決的技術問題
[0006] 為了避免鎂合金及鎂基復合材料性能偏低的問題，特別是原位生成顆粒強化鎂基 復合材料，由于在其制備過程中存在氧化物夾雜、顆粒強化相分布不均勻、反應過程難以控 制，材料鑄造缺陷多，污染嚴重，制備成本尚等問題，本發明提出一種尚強尚塑性鑄造儀基 復合材料的原位強化制備方法及裝置。
[0007] 技術方案
[0008] -種高強高塑性鑄造鎂基復合材料的原位強化制備方法，其特征在于步驟如下：
[0009] 步驟1 :將基體合金在真空度為2. 0x10 2MPa下加熱熔煉，熔煉過程中通入氬氣作 保護；熔煉至730°C~780°C往熔體中通入氮氣2~4小時，通氣過程中每隔40至60分鐘 對熔體進行3~5分鐘攪拌，所述的基體合金為Mg-9A1合金，質量為0. 8~1. 5kg;
[0010] 步驟2 :將熔體在空氣中冷卻至室溫得到合金鑄錠，冷卻過程中通入氬氣作保護；
[0011] 步驟3 :將冷卻后的合金鑄錠在700°C~750°C下重新熔煉，熔煉過程中通入氬氣 作保護；然后在720°C~740°C時澆鑄得到鎂基復合材料。
[0012] -種高強高塑性鑄造鎂基復合材料的原位強化制備裝置，包括熱電偶、壓力表、放 氣閥、抽真空管、反應室、坩堝、Ar氣通氣管和N2通氣管；坩堝位于反應室的底部，熱電偶、 抽真空管、Ar氣通氣管和N2通氣管通入到反應室內，抽真空管上設有壓力表和放氣閥；其 特征在于還包括保溫室、多通道通氣孔和攪拌葉片；在反應室上隔開一個空間作為保溫室， N2通氣管在反應室內的部分上設有攪拌葉片，多通道通氣孔與N2通氣管的底端相連。
[0013] 有益效果
[0014] 本發明提出的一種高強高塑性鑄造鎂基復合材料的原位強化制備方法及裝置，所 制備的鎂基復合材料，主要由兩相組成，即強化相ALN和鎂基體。由于強化相ALN的形成抑 制了共晶產物Mgl7A112相的形成，而該相屬于硬脆相，其存在將損害材料的性能。另外，由 于強化相ALN與鎂具有相似的晶體結構，因而可以作為鎂的異質形核質點，從而細化鎂基 體晶粒。這些凝固特征的存在使得原位生成得ALN可以有效提高基體合金的性能。在鑄 態合金性能上，與AZ91D合金（其合金成分與本發明合金成分相近，即均為Mg-9at. %A1) 相比，本發明制備的復合材料的拉伸性能為180 - 193Mpa，其伸長率為13 - 15%，分別遠 超AZ91D的160Mpa和2%，而且本發明制備的合金沒有經過精煉和熱處理，其密度也小于 AZ91D合金。這也是所有報道的鎂基復合材料中性能最高的，因此，本發明的實現，將極大擴 大鎂合金的使用范圍，能有效解決鎂合金性能低下的問題。
[0015] 另外，本發明的制備技術，因為整個熔煉制備過程均在真空密閉環境中進行，綠色 環保，沒有污染，使用的反應氣為氮氣，成本低，沒有危險。反應溫度為700 - 800度之間， 與常規鎂合金熔煉溫度一致，沒有增加能耗，而且相比常規制備工藝，本發明技術省去了除 渣、精煉等環節，因而制備效率更高。
【附圖說明】
[0016] 圖1原位鎂基復合材料的制備裝置
[0017] 1-熱電偶；2-壓力表；3-放氣閥；4-抽真空；5-真空室和反應室；6-坩堝；7-通 氣孔；8-攪拌葉片；9-Ar氣入口； 10-保溫室；11-N2通氣管
[0018] 圖2為拉伸試樣片
[0019] 圖3為拉伸試樣片尺寸圖
[0020] 圖4為鑄態組織應力應變曲線圖
[0021] 圖5為原位ΑΙΝ/Mg復合材料的組織照片 [0022] 圖6為原位ΑΙΝ/Mg復合材料的XRD分析圖譜
【具體實施方式】
[0023] 現結合實施例、附圖對本發明作進一步描述：
[0024] 本發明的技術方案是建立在鎂合金熔體中原位生成強化顆粒的基本原理之上，但 如果簡單的在鎂合金熔體中通入反應氣體氮氣，并不能在鎂合金熔體中形成強化相ALN，而 僅能在熔體表面形成一薄層ALN，由于ALN的鈍化作用，合金熔體內部ALN難以形成，這也是 國際國內該技術無法得到繼續發展的核心所在。本發明針對這一原理，獨創性地設計了制 備裝置：首先在真空室上部加裝了保溫室，有效解決了充氣管和熱電偶在熔煉和反應過程 中上下移動容易造成漏氣和進入空氣的問題；第二，在保溫室上加裝了放氣閥和安全閥，當 真空室內的氣體壓力超出一定范圍可以通過放氣降低室內壓力，從而保證整個制備過程的 安全。第三，在通氣管下端設計并安裝了多孔裝置，通過一定的孔徑，可以在合金熔體中獲 得細小而且均勻分布的氣泡，有利于氣泡對熔體的攪拌以及加速氣泡與熔體的反應速度。 第四，在通氣管下端加裝了葉片，在氣一液反應過程中通過旋轉通氣管可以實現對熔體的 機械攪拌，加速反應以及強化顆粒的均勻分布。
[0025] 另外，經過反復實驗和分析結果，確定了最佳的工藝參數，如溫度范圍、通氣時間 及通氣量等，可以確保整個制備方法的正常完成以及復合材料性能的提尚。
[0026] 圖1為自制的原位鎂基復合材料的制備裝置示意圖，可以看到鎂