采用溶劑浸漬樹脂分離凈化石煤提釩酸浸液的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于濕法冶金技術領域，具體設及一種W大孔吸附樹脂為載體，酸性憐酸 醋為萃取劑的溶劑浸潰樹脂分離凈化石煤提饑酸浸液的方法。
【背景技術】
[0002] 饑是一種重要的戰略性資源，廣泛應用于冶金、國防、航空、化工等領域。石煤是我 國特有的一種含饑資源，儲量十分豐富（包申旭等，全球饑的生產、消費及市場分析《中國 礦業》2009, 18:12-15)。在石煤提饑工藝中，通常采用硫酸溶液浸出饑，在提高饑的浸出率 的同時，也會導致大量雜質離子（如化Al3+等）進入酸浸液中，對后續工藝及最終五氧 化二饑產品純度有很大的影響（李望等，雜質離子對萃取法從石煤酸浸液中分離純化饑的 影響《有色金屬（冶煉部分）》2013, 5:27-34)，因此需要對含饑酸浸液采取凈化富集處理。 目前主要采用離子交換和溶劑萃取法處理石煤提饑酸浸液。
[0003][0004]
【發明內容】
[0005] 本發明旨在克服已有離子交換和溶劑萃取技術的缺陷，目的是提供一種具有工藝 流程簡單，分離效果好，藥劑消耗少，清潔環保等優點，可W高效分離凈化石煤提饑酸浸液 的采用溶劑浸潰樹脂分離凈化石煤提饑酸浸液的方法。
[0006] 為實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：采用溶劑浸潰樹脂分離凈化石煤 提饑酸浸液的方法，包括有W下步驟：
[0007] 1)將萃取溶劑與大孔吸附樹脂混合浸潰制備成溶劑浸潰樹脂，裝填于離子交換柱 中，得到溶劑浸潰樹脂離子交換柱；
[0008] 2)調節石煤提饑酸浸液的抑值為0. 8~1. 2,然后將調節抑值后的石煤提饑酸 浸液通入溶劑浸潰樹脂離子交換柱內，得到吸附交換柱和吸附下液；
[0009] 3)采用0. 5~1. Omol/L的硫酸溶液淋洗吸附交換柱，得到含饑淋洗液和不負載饑 的溶劑浸潰樹脂離子交換柱，再采用0.3~0.8mol/L的草酸溶液淋洗不負載饑的溶劑浸潰 樹脂離子交換柱，得到再生溶劑浸潰樹脂離子交換柱；
[0010] 4)將步驟2)中的吸附下液與步驟3)中的含饑淋洗液合并后調節合并溶液的抑 值為1. 8~2. 2，再將調節抑值后的合并溶液通入再生溶劑浸潰樹脂離子交換柱中，得到富 饑溶劑浸潰樹脂離子交換柱；
[0011] 5)最后使用0. 5~1.Omol/L的硫酸溶液淋洗富饑溶劑浸潰樹脂離子交換柱，得到 富饑液和再生溶劑浸潰樹脂離子交換柱，富饑液通過錠鹽沉饑和般燒后得到的VzOe產品達 到GB3283-87中冶金98級標準，再生溶劑浸潰樹脂離子交換柱可W繼續循環使用。
[0012] 按上述方案，步驟1)所述的萃取溶劑是由萃取劑和稀釋劑混合而成，其中萃取劑 為酸性有機麟類萃取劑，所述的稀釋劑為乙醇、石油酸、丙酬和煤油中的任意一種。
[0013] 按上述方案，所述的酸性有機麟類萃取劑為二（2-乙基己基）憐酸醋（P204)、 2-乙基己基憐酸單-2-乙基己基醋（P507)和雙化4, 4-S甲基戊基）麟酸（切anex272) 中的任意一種。
[0014] 按上述方案，步驟1)所述的大孔吸附樹脂的性能參數是比表面積為300~ 1200m2/g，平均孔徑為5~50nm，粒徑為20~80目。
[0015] 按上述方案，步驟1)所述的溶劑浸潰樹脂中萃取劑的含量為30~60wt.%。
[0016] 按上述方案，步驟2)所述的石煤提饑酸浸液中饑離子濃度為0. 5~3g/l，鐵離子 濃度為0. 8~5g/l，侶離子濃度為5~15g/l，憐濃度為0. 2~Ig/L。
[0017] 本發明采用大孔吸附樹脂性能參數是比表面積為300~1200m7g，平均孔徑為 5~50nm，粒徑為20~80目。如果吸附樹脂孔徑太小，比表面積雖大，但對萃取劑的吸附有 屏蔽作用，吸附效果不好。如果孔徑太大相應的比表面積就小，對萃取劑的有效吸附位點越 少，對萃取劑的吸附量也小。因此最好選擇平均孔徑2~50nm，比表面積在300~1200m2/ g的大孔吸附樹脂；當大孔吸附樹脂的粒徑小于20目時，交換柱的流速過快，不易控制柱內 溶液的流動狀態；當粒徑大于80目時，交換柱的流速過慢，使分離過程延長。因此大孔吸附 樹脂的粒徑在20~80目的范圍為宜。
[0018] 所述浸潰樹脂中萃取劑的含量為30% -60%。如果萃取劑濃度低于30%，萃取容 量小，萃取效率低；如果萃取劑濃度大于60%，萃取容量過大，樹脂過飽和，萃取交換空間 減小，萃取效率也下降。
[0019] 本發明的石煤提饑酸浸液中饑主要WVO2+形式存在，并且還含有大量化3\A13+等 雜質離子。首先通過限制石煤提饑酸浸液的抑值為0. 8~1. 2,酸性憐酸醋類浸潰樹脂優 先吸萃溶液中大量的化3+和其他少量憐等雜質離子，對v〇2+的吸萃能力較弱，再通過后續適 當濃度的硫酸溶液淋洗可W分離回收柱上吸萃的部分饑，而柱上吸萃的Fe3+難W被稀硫酸 淋洗反萃，從而將酸浸液中存在的化3+得W分離去除。將硫酸淋洗液與第一次過柱的吸附 下液合并后調節抑值為1. 8~2. 2,再次過柱，可W分離饑和溶液中大部分A13+，然后再采 用硫酸淋洗吸附饑的離子交換柱完成對酸浸液中饑的分離富集。富饑液經錠鹽沉饑，般燒 后制取的V205產品可W達到GB3283-87中冶金98級標準。
[0020] 本發明的優點在于：本發明一種溶劑浸潰樹脂分離凈化石煤提饑酸浸液的方法結 合了傳統液-液萃取方法的高選擇性和離子交換法的多級高效性，避免了對酸浸液還原預 處理-萃取工藝操作的復雜性，減少了試劑消耗，克服了溶劑萃取方法中萃取劑易乳化和 易流失從而造成萃取困難和環境污染等問題，同時還克服了離子交換方法不易洗脫、選擇 性較差等缺點，是一種具有工藝流程簡單，分離效果好，清潔環保等特點的新型綠色石煤提 饑酸浸液分離凈化技術。
【附圖說明】
[0021] 圖1是本發明的工藝流程框圖。
【具體實施方式】
[0022] W下非限定性實施例只是為了進一步說明本
【發明內容】
，而不是作為對本發明范圍 的限定，本發明的內容不僅僅局限于下面的實施例，本發明的保護范圍由權利要求決定。 陽〇2引實施例1 :如圖1
[0024] (1)取大孔吸附樹脂XAD-4,其相關性能參數為：比表面積約為800~1000m7g，平 均孔徑約為IOnm,粒度20~60目。加入經石油酸稀釋的萃取劑P204 (即萃取溶劑），萃取 溶劑與大孔吸附樹脂混合浸潰后，過濾洗涂，真空干燥，制得含50%~60%P204的溶劑浸 潰樹脂，裝入離子交換柱內；
[0025] 似調節石煤提饑酸浸液抑=0. 8~1. 0,然后將調節抑值后的石煤提饑酸浸液 通入裝有P204浸潰樹脂的離子交換柱內，得到吸附交換柱和吸附下液； 陽0%] (3)采用0. 5~0. 7mol/L的硫酸溶液淋洗吸附交換柱，得到含饑淋洗液和不負載 饑的P204浸潰樹脂離子交換柱，然后再采用0. 3~0. 5mol/L的草酸溶液淋洗不負載饑的P204浸潰樹脂離子交換柱交換柱，得到再生P204浸潰樹脂離子交換柱；
[0027] (4)將步驟（2)中的吸附下液與步驟（3)中的含饑淋洗液合并，調節合并后溶液的 抑=2. 0~2. 2后通入再生P204浸潰樹脂離子交換柱中，得到富饑P204浸潰樹脂離子交 換柱；
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