一種附在鐵表面的氧化石墨烯防腐層的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及了一種附在鐵表面的氧化石墨烯防腐層的制備方法，屬于金屬材料領域。
【背景技術】
[0002]氧化石墨烯是石墨粉末經化學氧化后的產物，它是一種性能優異的新型碳材料，具有較高的比表面積和表面豐富的官能團。它是一種新型二維平面納米材料，它的問世引起了全世界的關注。它特殊的單原子層結構，使其具有豐富的物理性質，在納米電子器件、能量存儲及復合材料等領域均具有廣闊的應用前景。與碳納米管相比，石墨烯具有力學性能良好、比表面積大、熱導率和電荷迀移率高等物理性質，有望成為替代碳納米管的新型碳基復合材料的優質基體材料氧化石墨烯復合材料具有廣泛的應用前景。
[0003]自然環境包括大氣、海水、土壤等。絕大多數工程設施和機電設備均是在自然環境中使用的，如武器裝備、交通設施、載運工具、海港碼頭、工業設備、城鄉建筑、地下管道等。因此，作為工程設施和機電設備中使用的各類材料，受自然環境腐蝕的情況最為普遍，造成的經濟損失和社會影響也最大。因此，對金屬進行防腐延長其使用壽命，確保安全生產，降低經濟損失具有十分重要的意義。
【發明內容】
[0004]本發明主要解決的技術問題:針對目前鐵金屬設備容易腐蝕造成產品質量下降，直接導致經濟受損，且廢棄物污染環境的弊端，提供了一種附在鐵表面的氧化石墨烯防腐層的制備方法，該方法將氧化的石墨烯、鋅粉和鎳粉制得復合顆粒磁化在鐵片表面，然后再在鐵表面涂上一層環氧樹脂防腐涂料，該方法可以有效防止水汽、氧氣、離子等的滲透，大大提高了金屬的化學防腐性能。
[0005]為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是:
一種附在鐵表面的氧化石墨烯防腐層的制備方法，其具體制備步驟為:
(1)取1.5~2g制備好的氧化石墨烯超聲波分散于去離子水中，超聲時間1.5~2h，得到分散均勻的氧化石墨烯懸濁液；
(2)將3~5g的鋅粉和l~2g的鎳粉加入到上述已分散均勻的氧化石墨烯懸濁液中，進行攪拌30~40min，使其混合物均勻，之后向其溶液中滴加lOmol/L的氨水，邊滴加邊攪拌，調節溶液中的PH值為6.0-7.0 ;
(3)將上述所得的產物進行離心分離，取下層沉淀物多次用去離子水洗滌干凈后再進行離心分離，取下層沉淀物放入烘箱中進行干燥，設置溫度為80~90°C，得到復合氧化石墨稀/鋅/鎳顆粒；
(4)將鐵片放入由無水酒精和純丙酮按1:1的體積比組成的混合溶液中超聲清洗10~15min，取出后用去離子水進行清洗，再放入濃度為90~95%的濃硫酸溶液浸泡3~5h，取出后用去離子水清洗并干燥； (5 )將步驟(3 )的復合顆粒和步驟(4)處理過的鐵片放入磁場中，在飽和磁場強度下進行磁化；
(6)在上述磁化好的鐵片表面上均勻覆蓋一層雙酚A型環氧樹脂防腐蝕涂料，將其放入80-90 0C的烘箱中進行烘干。
[0006]所述氧化石墨烯的制備方法為:
(1)在冰水浴中裝配好500mL的反應瓶，加入適量的濃硫酸/硫酸銀，攪拌下加入2~3g石墨粉，再分次加入6~9g的重鉻酸鉀，控制反應溫度不超過80°C，反應2~3h ;
(2)反應完成后，將溫度緩慢升溫到90°C，繼續攪拌30min，再緩慢加入一定量的去離子水，攪拌20min后，并加入適量的雙氧水還原殘留的氧化劑，直至溶液變色，趁熱過濾，并用5%HC1溶液和去離子水洗滌直至濾液中無硫酸根被檢測為止；
(3)最后將上述濾餅置于60°C的真空干燥箱中充分干燥，保留備用。
[0007]所述雙酚A型環氧樹脂的制備方法為:雙酚A和環氧氯丙烷在NaOH作用下于70?80 °C進行縮聚5?6h得到。
[0008]本發明的有益效果是:
(1)氧化石墨烯獨特的防水防腐蝕、耐高溫、耐堿、耐老化性能對鐵金屬表面具有很好的保護效果；
(2)鋅、鎳粉在氧化石墨烯中可以更好的對鐵金屬進行防腐；
(3)可以有效防止水、氧、離子等的滲透，提高了金屬的化學防腐性能。
【具體實施方式】
[0009]取1.5~2g制備好的氧化石墨烯超聲波分散于去離子水中，超聲時間1.5~2h，得到分散均勻的氧化石墨烯懸濁液；將3~5g的鋅粉和l~2g的鎳粉加入已分散均勻的氧化石墨烯懸濁液中，進行攪拌30~40min，使其混合物均勻，之后向其溶液中滴加lOmol/L的氨水，邊滴加邊攪拌，調節溶液中的PH值為6.0-7.0 ;將所得的產物進行離心分離，取下層沉淀物多次用去離子水洗滌干凈后再進行離心分離，取下層沉淀物放入烘箱中進行干燥，設置溫度為80~90°C，得到復合氧化石墨烯/鋅/鎳顆粒；將鐵片放入由無水酒精和純丙酮按1:1的體積比組成的混合溶液中超聲清洗10~15min，取出后用去離子水進行清洗，再放入濃度為90~95%的濃硫酸溶液浸泡3~5h，取出后用去離子水清洗并干燥；將上述的得到復合顆粒和處理過的鐵片放入磁場中，在飽和磁場強度下進行磁化；在磁化好的鐵片表面上均勻覆蓋一層雙酚A型環氧樹脂防腐蝕涂料，將其放入80~90°C的烘箱中進行烘干。
[0010]所述氧化石墨烯的制備方法為:
(1)在冰水浴中裝配好500mL的反應瓶，加入適量的濃硫酸/硫酸銀，攪拌下加入2~3g石墨粉，再分次加入6~9g的重鉻酸鉀，控制反應溫度不超過80°C，反應2~3h ;
(2)反應完成后，將溫度緩慢升溫到90°C，繼續攪拌30min，再緩慢加入一定量的去離子水，攪拌20min后，并加入適量的雙氧水還原殘留的氧化劑，直至溶液變色，趁熱過濾，并用5%HC1溶液和去離子水洗滌直至濾液中無硫酸根被檢測為止；
(3)最后將上述濾餅置于60°C的真空干燥箱中充分干燥，保留備用。
[0011]所述雙酚A型環氧樹脂的制備方法為:雙酚A和環氧氯丙烷在NaOH作用下于70?80 °C進行縮聚5?6h得到。
[0012]取1.5g制備好的氧化石墨烯超聲波分散于去離子水中，超聲時間1.5h，得到分散均勻的氧化石墨烯懸濁液；將3g的鋅粉和Ig的鎳粉加入已分散均勻的氧化石墨烯懸濁液中，進行攪拌30min，使其混合物均勻，之后向其溶液中滴加10mol/L的氨水，邊滴加邊攪拌，調節溶液中的PH值為6.0 ;將所得的產物進行離心分離，取下層沉淀物多次用去離子水洗滌干凈后再進行離心分離，取下層沉淀物放入烘箱中進行干燥，設置溫度為80°C，得到復合氧化石墨烯/鋅/鎳顆粒；將鐵片放入由無水酒精和純丙酮按1:1的體積比組成的混合溶液中超聲清洗lOmin，取出后用去離子水進行清洗，再放入濃度為90%的濃硫酸溶液浸泡3h，取出后用去離子水清洗并干燥；將上述的得到復合顆粒和處理過的鐵片放入磁場中，在飽和磁場強度下進行磁化；在磁化好的鐵片表面上均勻覆蓋一層雙酚A型環氧樹脂防腐蝕涂料，將其放入80°C的烘箱中進行烘干。
[0013]所述氧化石墨烯的制備方法為:
在冰水浴中裝配好500mL的反應瓶，加入適量的濃硫酸/硫酸銀，攪拌下加入2g石墨粉，再分次加入6g的重鉻酸鉀，控制