超硬結構體及其制造方法
【技術領域】
[0001 ] 本公開涉及超硬結構體和制造此類結構體的方法，特別但非排它地涉及包含連接到基材的多晶金剛石(PCD)結構的結構體，以及包含其的工具，特別但非排它地用于巖石破解或鉆孔，或用于鉆入地中。
【背景技術】
[0002]多晶超硬材料，如多晶金剛石(PCD)和多晶立方氮化硼(PCBN)可用于多種用于切削、機加工、鉆孔或破解硬質或磨蝕性材料如巖石、金屬、陶瓷、復合材料和含木材料的工具。特別地，包含PCD材料的切削元件形式的工具插入件廣泛用于鉆入地中以開采石油或天然氣的鉆頭中。超硬工具插入件的使用壽命可能受到超硬材料的破碎的限制，包括受到散裂和剝落的限制，或受到工具插入件磨損的限制。
[0003]切削元件，如用于巖石鉆頭或其它切削工具的那些，通常具有基材形式的本體(body)，其具有界面末端/表面和通過例如燒結過程形成接合到該基材的界面表面的切削層的超硬材料。該基材通常由碳化鎢-鈷合金構成，有時稱為燒結碳化鎢，該超硬材料層通常是多晶金剛石(PCD)、多晶立方氮化硼(PCBN)或熱穩定產物TSP材料如熱穩定多晶金剛石O
[0004]多晶金剛石(PCD)是超硬材料(也稱為超硬磨料或超級硬材料)的一個實例，其包含大量互生(inter-grown)的金剛石晶粒，構成了限定金剛石晶粒之間間隙的骨架物(mass)。P⑶材料通常包含至少約80體積％的金剛石，并且在常規上通過對金剛石晶粒的聚集物施以例如大于約5GPa的超高壓力和至少約1，200°C的溫度來制造。完全或部分填充該間隙的材料可以稱為填料或粘合劑材料。
[0005]P⑶通常在燒結助劑如鈷的存在下形成，所述燒結助劑促進了金剛石晶粒的互生。適于PCD的燒結助劑通常也稱為金剛石的溶劑-催化劑材料，這是由于其在一定程度上溶解金剛石并催化其再沉淀的功能。用于金剛石的溶劑-催化劑理解為是能夠在金剛石熱動力學穩定的壓力和溫度條件下促進金剛石生長或金剛石晶粒之間的直接金剛石-金剛石互生的材料。因此，在燒結PCD產物的間隙中可以完全或部分填充有殘余溶劑-催化劑材料。最通常地，PCD常常在鈷-結碳化鎢基材上形成，該基材提供了用于PCD的鈷溶劑-催化劑的源。不能促進金剛石晶粒之間的實質性相關互生的材料本身可以構成與金剛石晶粒的牢固鍵合，但是并非適于PCD燒結的溶劑-催化劑。
[0006]可用于形成合適基材的燒結碳化鎢通過將碳化鎢顆粒/晶粒和鈷混合在一起并隨后加熱以凝固而由分散在鈷基質中的碳化物顆粒構成。為了形成具有超硬材料層如PCD或PCBN的切削元件，金剛石顆粒或晶粒或CBN晶粒在難熔金屬外殼如鈮外殼中鄰近該燒結碳化鎢本體放置并施以高壓和高溫，使得發生金剛石晶粒或CBN晶粒之間的晶粒間接合，形成多晶超硬金剛石或多晶CBN層。
[0007]在一些情況下，該基材可以在連接至超硬材料層之前完全固化，而在其它情況下，該基材可以是生坯，也就是說沒有完全固化。在后一種情況下，該基材可以在HTHP燒結過程中完全固化。該基材可以為粉末形式，并可以在用于燒結該超硬材料層的燒結過程中凝固。
[0008]在地球鉆探領域對改進的生產率的不斷提高的驅動力導致對用于切削巖石的材料的需求不斷提高。具體而言，需要具有提高的耐磨蝕性與耐沖擊性的PCD材料以實現更快的切削速率和更長的工具壽命。
[0009]包含PCD材料的切削元件或工具插入件廣泛用于石油和天然氣鉆探行業中用于鉆入地中的鉆頭。巖石鉆探和其它操作需要高耐磨蝕性與耐沖擊性。限制多晶金剛石(PCD)磨料刀具成功的因素之一是由于PCD與加工材料之間摩擦而生成熱。這種熱導致金剛石層的熱降解。通過提高的PCD層的開裂與剝落以及金剛石反向轉化為石墨，造成提高的磨料損耗，該熱降解提高了該刀具的磨耗率。
[0010]用于改善PCD復合材料的耐磨性的方法通常導致該復合材料的耐沖擊性的降低。
[0011]最耐磨等級的PCD通常受困于刀具在其磨損殆盡之前的災難性斷裂。在使用這些刀具的過程中，裂紋生長，直到它們達到可發生災難性失效時的臨界長度，即當大部分P⑶以脆性方式脫落時。在使用常規燒結PCD過程中遭遇這些長的、快速生長的裂紋，導致短暫的工具壽命。
[0012]此外，不考慮它們的高強度，多晶金剛石(PCD)材料因其低斷裂韌性而通常容易遭受沖擊斷裂。在不會不利地影響該材料的高強度和耐磨性的情況下改進斷裂韌性是一項具有挑戰性的任務。
[0013]因此需要具有良好或改進的耐磨蝕性、抗斷裂性和耐沖擊性的PCD復合材料以及形成此類復合材料的方法。
[0014]發明概述
[0015]從第一方面來看，提供了一種超硬多晶結構體，包含:
[0016]多晶超硬材料的本體，該多晶超硬材料的本體包含:
[0017]超硬相，以及分散在該超硬相中的非超硬相，該超硬相包含多個相互接合的超硬晶粒;
[0018]其中該非超硬相包含不與該超硬晶粒化學反應并構成該多晶超硬材料的本體的小于約10體積％的顆粒或晶粒。
[0019]從第二方面來看，提供了一種形成超硬多晶結構體的方法，包含:
[0020]提供多個超硬材料的顆粒或晶粒；
[0021]提供包含不與該超硬晶粒化學反應的材料的顆粒或晶粒的多個非超硬晶粒或顆粒，其具有小于該超硬材料的晶粒尺寸約30%的晶粒尺寸；
[0022]將多個超硬材料與多個非超硬晶粒合并以形成預燒結組裝件；和
[0023]在用于該超硬晶粒的催化劑/溶劑材料的存在下，在約5.5GPa以上的超高壓力下和該超硬材料比石墨更熱力學穩定的溫度下處理該預燒結組裝件以將超硬材料晶粒燒結在一起，以形成多晶超硬結構體，該超硬晶粒表現出粒間接合，并在其間限定多個間隙區域，該非超硬相分散在該多晶材料中并構成多晶超硬材料本體的小于約10體積％，任何殘余催化劑/溶劑至少部分填充該多個間隙區域。
[0024]從另一方面來看，提供了一種包含上文定義的超硬多晶結構體的工具，該工具用于切削、銑削、研磨、鉆孔、鉆地、鉆巖或其它磨削應用。
[0025]該工具可以包含例如用于鉆地或鉆巖的鉆頭、用于石油和天然氣鉆探行業的旋轉固定刀具鉆頭、或滾錐鉆頭、開孔工具、膨脹工具、擴眼器或其它鉆地工具。
[0026]從另一方面來看，提供了一種包含上文定義的超硬多晶結構體的鉆頭或刀具或用于此的部件。
[0027]附圖概述
[0028]現在將通過實施例并參照附圖描述本發明，其中:
[0029]圖1是用于鉆入地中的鉆頭的P⑶刀具元件的一個實例的透視圖；
[0030]圖2a是在該材料中具有第二分散非反應性相的PCD顯微組織的實例部分的示意性截面圖；
[0031]圖2b是圖2a的示例性P⑶顯微組織的一部分示意性橫截面的放大視圖；
[0032]圖3是顯示與使用常規PCD材料的實施方案的耐磨性相比的耐磨性測試結果的曲線圖；
[0033]圖4是顯示垂直鉆孔試驗的結果的曲線圖，比較了常規未浸出P⑶材料、采用酸處理浸出過的常規PCD材料和按照所述方法制備的PCD材料的實施方案；以及
[0034]圖5是顯示垂直鉆孔試驗的結果的曲線圖，比較了常規未浸出P⑶材料和P⑶材料的另一實施方案。
[0035]相同的附圖標記在所有附圖中是指相同的一般特征。
[0036]發明詳述
[0037]本文中所用的“超硬材料”是具有至少約28GPa的維氏硬度的材料。金剛石和立方氮化硼(cBN)材料是超硬材料的實例。
[0038]本文中所用的“超硬結構體”指的是包含多晶超硬材料的本體的結構體。在此類結構體中，基材可以連接于其，或者該多晶材料的本體可以是無支撐的(free-standing)和無背襯的。
[0039]本文中所用的多晶金剛石(PCD)是一種類型的多晶超硬(PCS)材料，其包含多個金剛石晶粒，其大部分直接彼此相互接合，并且其中金剛石含量為該材料的至少約80體積％。在PCD材料的一個實施方案中，金剛石晶粒之間的間隙可以至少部分填充有包含用于金剛石的催化劑的粘合劑材料。本文中所用的“間隙”或“間隙區域”是PCD材料的金剛石晶粒之間的區域。在PCD材料的實施方案中，間隙或間隙區域可以基本或部分填充有金剛石之外的材料，或它們可以是基本空的。PCD材料可以包含至少一個已經從間隙中除去催化劑材料的區域，在該金剛石晶粒之間留下間隙空隙。
[0040]用于超硬材料的“催化劑材料”能夠促進該超硬材料的生長或燒結。
[0041]本文中所用的術語“基材”指的是在其上方形成該超硬材料層的任何基材。例如，本文中所用的“基材”可以是在另一基材上方形成的過渡層。
[0042]本文中所用的術語“整體成型的”區域或部分彼此鄰接地產生并且沒有被不同種類的材料分隔。
[0043]在如圖1中顯示的實施方案中，切削元件I包括基材10以及在該基材10上形成的超硬材料層12。該基材10可以由硬質材料如燒結碳化鎢構成。該超硬材料12可以是例如多晶金剛石(PCD)或熱穩定產物如熱穩定PCD (TSP)。該切削元件I可以安裝到鉆頭體如刮刀鉆頭體中(未顯示)，并可以例如適于用作鉆入地中的鉆頭的刀具插入件。
[0044]與該基材相對的該超硬材料的暴露上表面構成切削面14，該切削面是在使用中與其邊緣16進行切削的表面。
[0045]在該基材10的一端是與超硬材料層12構成界面的界面表面18，該超硬材料層12在該界面表面處連接于其。如圖1的實施方案中所示，基材10整體是圓柱形的，并具有圓周表面20和外周頂部邊緣22。
[0046]如本文中所用，PCD等級是在金剛