縱向磁場下定向凝固cet細化金屬凝固組織的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種金屬凝固組織的制備方法，尤其是涉及一種外加磁場的金屬凝固組織的制備方法，應用于金屬材料重熔鑄造加工技術領域。
【背景技術】
[0002]金屬材料對于一個國家的發展和進步有著十分重要的影響。隨著現代科學技術的突飛猛進，人們對金屬材料性能的要求也越來越高，而獲得高品質金屬材料的關鍵是有效的控制金屬的凝固過程。其中，細化金屬凝固組織既能提高材料的強度，又能提高材料塑性，同時也能顯著提高其力學性能。為了獲得細化的金屬凝固組織，研究者們進行了大量的探索和研究。根據控制熔體手段的作用方式不同，可以將這些手段分為物理法，化學法以及外加物理場法。
[0003]物理法是指采用機械力引起液相和固相的相對運動，導致枝晶的破碎或枝晶與鑄型分離，在液相中形成大量結晶核心，達到細化金屬凝固組織的效果。但這種方法需要通過振蕩器與熔體接觸才能將振蕩力傳至熔體，造成金屬液的污染，同時，振蕩的細化效果主要集中于振蕩器附近，得到的組織不均勻。化學法主要是向液體中添加少量特殊的化學物質或化學元素，來促使熔體內部的非均質生核及抑制晶粒的長大。但此方法不僅成本高，制備工藝復雜，而且有時因外來質點的加入，使金屬中異質顆粒、夾雜增多，結果反而導致塑性降低，力學性能下降。
[0004]近年來，利用外加物理場方法來改善金屬凝固組織和性能的方法，由于其具有無污染，操作方便，效果顯著等優點，顯示出十分廣闊的應用前景，目前越來越受到材料工作者的重視，日益成為人們的研究熱點。但各自也存在一定的缺點。在超聲波細化金屬凝固組織技術中，將超聲波的耐熱工具頭導入金屬熔體中導入是一個技術關鍵，同時由于超聲波在金屬熔體中的耗散嚴重，其細化作用有限，這也限制了它的應用；對于脈沖電流細化金屬凝固組織技術中，電極與熔體接觸可能會產生激冷效應或污染，電流直接通過金屬熔體，若電流過大則易造成熔體飛濺，電流太小，會使新形成的晶粒在高溫熔體中重熔，弱化細化效果；在脈沖磁場細化金屬凝固組織技術中，將強磁場施加到金屬熔體后產生感應電流，如果磁場強度較大，強磁場也會使金屬表面產生強烈波動甚至飛濺。特別的，在電磁場細化金屬凝固組織技術，無論是外加還是感應產生的交變電流都會在熔體中發生趨膚效應，嚴重影響細化作用范圍。因此，細化作用范圍廣和效果好、無污染和高安全性將是細化金屬凝固組織技術的改善目標，也成為亟待解決的技術問題。
【發明內容】
[0005]為了解決現有技術問題，本發明的目的在于克服已有技術存在的不足，提供一種縱向磁場下定向凝固CET細化金屬凝固組織的方法，在穩恒磁場下進行金屬重熔后定向凝固，使凝固組織發生柱狀晶向到等軸晶的轉變(CET)，從而細化金屬凝固組織。本發明顯著細化金屬凝固組織且細化作用范圍大，與熔體非接觸式無污染，磁場可以抑制液體流動防止飛濺安全性高，適合各種金屬材料的組織細化。
[0006]為達到上述發明創造目的，采用下述技術方案:
一種縱向磁場下定向凝固CET細化金屬凝固組織的方法，步驟如下:
a.金屬熔鑄裝置設置:首先將定向凝固坩禍連接于定向凝固裝置的拉桿上，組成抽拉系統，使其能在加熱爐中抽拉作直線移動；
b.金屬熔鑄過程:在坩禍內裝入固態金屬材料，將加熱爐內腔爐溫加熱到設定溫度，使坩禍中的金屬材料熔化，并按照設定時間對熔化后的金屬熔體進行保溫，然后開啟抽拉系統，以設定的拉速進行定向抽拉，在抽拉過程中，向金屬恪體施加縱向磁場，使所述穩恒磁場的中心磁力線與抽拉方向平行，并始終保持坩禍內的金屬固液界面處于具有設定磁場強度的穩恒磁場區域；坩禍內金屬固液界面前沿的溫度梯度優選控制在40?62.8K/cm ;抽拉系統的拉速優選采用2?20 μπι/s ;優選始終保持坩禍內的金屬固液界面處于接近12T的磁場強度的穩恒磁場區域；對坩禍中的金屬熔體保溫優選接近0.5小時后，再開啟抽拉系統進行抽拉；在坩禍內優選裝入Sn-Pb、Al-Cu, Al-Si或Al-S1- Fe合金進行熔鑄；
c.抽拉結束后，即獲得凝固后的金屬棒材。
[0007]本發明原理:
本發明基于Seeback效應。Seeback效應是指當兩個Seebeck系數不同的金屬上下兩端分別連接在一起，且兩結點之間具有溫度梯度，回路中就會形成熱電流。在定向凝固過程中固液界面會存在較大的溫度梯度，并且枝晶固相和枝晶間的液相成分不同導致其Seebeck系數不同，因此會在固相中產生熱電流。當處于縱向磁場中，若熱電流方向與磁場方向不同，則會產生洛倫茲力。只要熱電流和磁場強度足夠大，產生的洛倫茲力將破壞枝晶完成CET,在界面前沿增大形核率并細化晶粒。
[0008]本發明與現有技術相比較，具有如下顯而易見的突出實質性特點和顯著優點:
1.本發明制備的金屬凝固組織顯著細化，等軸晶尺寸小于0.1_，細化作用深入熔體內部范圍更廣，金屬凝固組織細化更加均勻，柱狀晶幾乎全部轉換成等軸晶；
2.本發明利用定向凝固中的高溫度梯度產生熱電流與磁場作用進行非接觸式熔體處理，同電磁振蕩等接觸熔體處理相比，可以避免電極對熔體的激冷效應或污染；
3.本發明是在傳統定向凝固裝置上外加縱向磁場，操作簡單，易于實現，同時較高的磁場強度會抑制熔體宏觀流動，防止液體飛濺，安全性高。
【附圖說明】
[0009]圖1是本發明實施例一定向凝固方法采用的金屬熔鑄裝置結構示意圖。
[0010]圖2是本發明實施例一方法中CET的原理示意圖。
[0011]圖3是本發明實施例一和對比例一制備的金屬棒材的縱截面的微觀凝固組織照片對比。
[0012]圖4是本發明實施例二和對比例二制備的金屬棒材的縱截面的微觀凝固組織照片對比。
[0013]圖5是本發明實施例三和對比例三制備的金屬棒材的縱截面的微觀凝固組織照片對比。
[0014]圖6是本發明實施例四和對比例四方法中形成的宏觀固液界面EBSD衍射花樣對比。
[0015]圖7是本發明實施例五和對比例五方法中形成的宏觀固液界面EBSD衍射花樣對比。
【具體實施方式】
[0016]本發明的優選實施例詳述如下:
實施例一:
在本實施例中，參見圖1?圖3，本發明定向凝固方法采用的金屬熔鑄裝置由水冷夾套1、加熱爐2、磁體4、冷卻池6、拉桿7和定向凝固坩禍8組成，定向凝固坩禍8通過加熱爐2的加熱使金屬材料熔化，將定向凝固坩禍8連接于定向凝固裝置的拉桿7上，組成抽拉系統，使其能在加熱爐2中抽拉作直線移動，通過拉桿7的抽拉和冷卻池6的冷卻作用使熔化的金屬材料進行定向凝固，在定向凝固i甘禍8內腔中上面部分為合金棒液相部分3，在定向凝固i甘禍8內腔中下面部分為合金棒固相部分6，在合金棒液相部分3和合金棒固相部分6界面位置形成固液界面轉變區，本發明是在傳統定向凝固裝置上通過磁體4施加外加縱向磁場，磁場強度會抑制熔體宏觀流動，防止液體飛濺，同時根據Seeback效應，通過縱向磁場作用于定向凝固的固液界面將柱狀晶轉變為等軸晶，從而獲得細化的金屬凝固組織，本實施例的材料為Sn-20wt% Pb合金，參見圖3。
[0017]參見圖1和圖2，本實施例一種縱向磁場下定向凝固CET細化金屬凝固組織的方法，步驟如下:
a.金屬熔鑄裝置設置:首先將定向凝固坩禍連接于定向凝固裝置的拉桿上，組成抽拉系統，使其能在加熱爐中抽拉作直線移動；
b.金屬恪鑄過程:采用剛玉管作為定向凝固i甘禍8，剛玉管的內徑3mm，長度200mm，磁體4采用電磁體，采用Sn-20wt%Pb合金，按照合金比例4:1稱量打磨掉氧化層的純度為99.99%的Sn和Pb，在真空爐中熔化金屬并電磁攪拌I小時，使原材料充分混合后，用內徑為3mm的石英管進行真空負壓吸鑄，得到成分均勾的Sn-20wt% Pb合金棒試樣，合金棒試樣的直徑2.9_，長度150_，并將其封裝在剛玉管中備用，將垂直定向凝固裝置放入縱向強磁場中，所述縱向強磁場由磁體4產生，將剛玉管連接于定向凝固裝置的拉桿7上，使其能在加熱爐2中抽拉作垂直移動；開啟電磁體使其產生12T縱向磁場，加熱到600°C使合金熔化，并保溫0.5小時，然后開啟抽拉系統以設定的拉速10 μ m/s進行定向抽拉，在抽拉過程中，向金屬熔體施加縱向磁場，使所述穩恒磁場的中心磁力線與抽拉方向平行，并始終保持剛玉管中的金屬固液界面處于具有設定磁場強度的穩恒磁場區域，在抽拉過程中保持