納米多孔鈦粉或納米多孔鎳粉的制備方法
【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及一種納米多孔粉體材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]納米多孔材料自問世以來，由于其具有諸多優異性能而受到了極大的關注。現已通過實驗證明納米多孔材料在光催化、化學催化、電極材料、活化、傳感、等領域擁有巨大的潛在應用價值，這些都歸功于納米多孔材料極大比表面積和其具有的獨特的孔道結構。而納米多孔金屬粉末材料由于其獨特的孔道結構進一步增加了其表面積，再加上可能會產生孔洞密閉效應，因此在催化領域有著十分廣闊的應用前景。
[0003]現有的納米多孔材料制備方法較復雜，而且制備的多孔材料比表面積較小，催化性能較差。
【發明內容】
[0004]本發明是要解決現有納米多孔材料制備方法較復雜，而且制備的多孔材料比表面積較小，催化性能較差的問題，提供納米多孔鈦粉或納米多孔鎳粉的制備方法。
[0005]本發明納米多孔鈦粉或納米多孔鎳粉的制備方法，按以下步驟進行:
[0006]—、制備前驅體:將TixAly^ Ni XA1>屬間化合物粉末放入丙酮中，利用超聲振蕩清洗10?15min，隨后在無水乙醇中超聲清洗5?lOmin，得到表面清潔的前驅體粉末；
[0007]二、去合金化:將步驟一中得到的前驅體粉末放在腐蝕液中，分別進行化學去合金化處理，所用的腐蝕液為濃度為0.1?10mol/L的酸性溶液或濃度為0.1?10mol/L的堿性溶液，去合金化處理的溫度為15?95°C，去合金化處理的時間為5?720min ;
[0008]三、后續處理:將去合金化后的粉末取出，先用去離子水反復沖洗，共沖洗120?150s，然后再放入無水乙醇中，利用超聲波清洗10?15min，以移除殘留的其它雜質附著物，將濕潤狀態下的粉末放入真空干燥箱中，干燥5?8h，即可得到納米多孔鈦粉或納米多孔鎳粉。
[0009]本發明是利用TixAly、NixAly金屬間化合物粉末作為前驅體，通過去合金化的方法制備納米多孔鈦粉和納米多孔鎳粉。具有納米多孔結構的鈦粉和鎳粉具有十分廣闊的應用前景，納米多孔鎳作為工業氫化反應催化劑已經實現了工程化應用，而具有納米多孔結構的鎳粉由于具有更大的表面積，因此催化效果更好。除了具有優良的催化性能外，納米多孔鈦粉還可以在表面生成一層T12，因此在光催化領域擁有巨大的應用潛力，可以廣泛應用于殺菌、污水治理等領域。
[0010]本發明的原理:去合金化也叫選擇性腐蝕，是指組成合金的各元素或各相之間的電位差相差較大，通過化學或電化學作用，將相對活潑的合金元素溶解掉，而剩余的惰性元素通過原子的擴散、自重組作用，形成具有納米尺度的三維、連續、開口的多孔結構。對于T1-Al系合金而言，通過查詢標注電極電位手冊可以確定，Al的氫標電勢為-2.300V，而在堿性溶液中，通過計算可以得出Ti的氫標電勢為-0.882V，可見Ti與Al兩種元素間具有較大的電極電位差值，滿足去合金化發生的條件，對于N1-Al系合金而言，兩者的標準電極電位差值為1.4V，因此通過化學去合金化處理的方法都可以獲得納米多孔鈦粉和納米多孔鎳粉。粉末由于表面積更大，可以與腐蝕液充分的接觸，因此去合金化速度更快。
[0011]本發明的有益效果:
[0012]1、與傳統的貴金屬相比較，鈦和鎳均屬于較便宜的金屬，可以有效地降低成本。
[0013]2、與納米多孔塊體材料相比，納米多孔鈦粉和鎳粉具有更大的比表面積，因此催化效果更好；比表面積最高可達62m2/g，將納米多孔粉末放入甲基橙溶液中進行催化降解實驗，降解效率達到82% -89%。
[0014]3、本發明的制備過程簡單，實驗條件容易控制。
[0015]本發明可獲得納米多孔鈦粉和納米多孔鎳粉。
【具體實施方式】
[0016]本發明技術方案不局限于以下所列舉【具體實施方式】，還包括各【具體實施方式】間的任意組合。
[0017]【具體實施方式】一:本實施方式納米多孔鈦粉或納米多孔鎳粉的制備方法，按以下步驟進行:
[0018]—、制備前驅體:將TixAly^ Ni XA1>屬間化合物粉末放入丙酮中，利用超聲振蕩清洗10?15min，隨后在無水乙醇中超聲清洗5?lOmin，得到表面清潔的前驅體粉末；
[0019]二、去合金化:將步驟一中得到的前驅體粉末放在腐蝕液中，分別進行化學去合金化處理，所用的腐蝕液為濃度為0.1?10mol/L的酸性溶液或濃度為0.1?10mol/L的堿性溶液，去合金化處理的溫度為15?95°C，去合金化處理的時間為5?720min ;
[0020]三、后續處理:將去合金化后的粉末取出，先用去離子水反復沖洗，共沖洗120?150s，然后再放入無水乙醇中，利用超聲波清洗10?15min，以移除殘留的其它雜質附著物，將濕潤狀態下的粉末放入真空干燥箱中，干燥5?8h，即可得到納米多孔鈦粉或納米多孔鎳粉。
[0021]本發明的目的是利用去合金化的方法制備出具有納米尺度多孔的金屬粉末材料，并研究不同的合金成分、相組成、電解液種類及濃度，去合金化的溫度及時間等條件對最終納米多孔鈦粉或鎳粉的結構的影響，從而進一步提高這兩種材料的比表面積。本發明適用于制備具有納米尺度多孔的鈦粉和鎳粉。
[0022]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟一所述屬間化合物粉末為Ti3Al、TiAl或TiAl3。其它與【具體實施方式】一相同。
[0023]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二不同的是:步驟一所述NixAly金屬間化合物粉末為Ni 3A1或NiAl。其它與【具體實施方式】一或二相同。
[0024]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同的是:步驟二中腐蝕液為濃度為0.5?9mol/L的酸性溶液。其它與【具體實施方式】一至三之一相同。
[0025]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同的是:步驟二中腐蝕液為濃度為I?7mol/L的酸性溶液。其它與【具體實施方式】一至三之一相同。
[0026]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同的是:步驟二中腐蝕液為濃度為3?5mol/L的酸性溶液。其它與【具體實施方式】一至三之一相同。
[0027]【具體實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】一至六之一不同的是:步驟二中腐蝕液為濃度為0.5?9mol/L的堿性溶液。其它與【具體實施方式】一至六之一相同。
[0028]【具體實施方式】八:本實施方式與【具體實施方式】一至六之一不同的是:步驟二中腐蝕液為濃度為I?7mol/L的堿性溶液。其它與【具體實施方式】一至六之一相同。
[0029]【具體實施方式】九:本實施方式與【具體實施方式】一至六之一不同的是:步驟二中腐蝕液為濃度為3?5mol/L的堿性溶液。其它與【具體實施方式】一至六之一相同。
[0030]【具體實施方式】十:本實施方式與【具體實施方式】一至九之一不同的是:步驟二所述酸性溶液為HCl、H2SO4S HNO 3o其它與【具體實施方式】一至九之一相同。
[0031]【具體實施方式】十一:本實施方式與【具體實施方式】一至十之一不同的是:步驟二所述堿性溶液為NaOH或Κ0Η。其它與【具體實施方式】一至十之一相同。
[0032]【具體實施方式】十二:本實施方式與【具體實施方式】一至i^一之一不同的是:步驟二中去合金化處理的溫度為25?85°C。其它與【具體實施方式】一至^ 之一相同。
[0033]【具體實施方式】十三:本實施方式與【具體實施方式】一至i^一之一不同的是:步驟二中去合金化處理的溫度為45?65°C。其它與【具體實施方式】一至^ 之一相同。
[0034]【具體實施方式】十四:本實施方式與【具體實施方式】一至十三之一不同的是:步驟二中去合金化處理的時間為20?60min。其它與【具體實施方式】一至十三之一相同。
[0035]【具體實施方式】十五:本實施方式與【具體實施方式】一至十三之一不同的是:步驟二中去合金化處理的時間為80?600min。其它與【具體實施方式】一至十三之一相同。
[0036]【具體實施方式】十六:本實施方式與【具體實施方式】一至十三之一不同的是:步驟二中去合金化處理的時間為200?400min。其它與【具體實施方式】一至十三之一相同。
[0037]【具體實施方式】十七:本實施方式與【具體實施方式】一至十六之一不同的是:將步驟三得到的納米多孔鈦粉再放入濃硫酸中停留5?1s后取出，得到表面形成一層T12的納米多孔鈦粉。其它與【具體實施方式】一至十六之一相同。
[0038]采用以下試驗驗證本發明的有益效果:
[0039]試驗一:本試驗制備納米多孔鈦粉的方法具體是按以下步驟完成的:
[0040]一、制備前驅體MTi3Al金屬間化合物粉末放入丙酮中，利用超聲振蕩清洗1min,隨后在無水乙醇中超聲清洗8min，得到表面清潔的Ti3Al前驅體粉末。
[0041]二、去合金化:將步驟一中得到的Ti3Al前驅體粉末放在濃度為