高球形度Inconel625合金粉末及其制備方法與應用
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種合金粉末的制備方法，尤其是涉及一種高球形度Inconel625合金粉末及其制備方法與應用，屬于增材制造領域。
【背景技術】
[0002]3D打印技術是根據所設計的三維數字模型，通過3D打印設備逐層增加材料來制造三維零件產品的技術，這種逐層堆積成形技術又被稱作增材制造技術。3D打印技術綜合了數字建模、激光技術、機電控制技術、信息技術、材料科學等諸多領域的前沿技術，被譽為第三次工業革命的核心技術。近年來3D打印技術逐漸應用于實際產品的制造，其中金屬材料的3D打印技術發展尤其迅速。金屬3D打印技術作為整個3D打印體系中最前沿和最有潛力的技術，是先進制造技術的重要發展方向。按照金屬粉末的添置方式將金屬3D打印技術分為三類:
[0003](I)選區激光恪化技術(Selective Laser Melting, SLM)是采用激光有選擇性地分層燒結金屬粉末，并使燒結成形的固化層累積疊加生成所需形狀的零件。SLM最大的特點是采用高功率激光器對金屬粉末進行直接熔化成形，以達到比較致密的組織結構。
[0004](2)激光工程化凈成形技術(Laser Engineered Net Shaping，LENS)是指在基底合金表面上預置或同步送給所選擇的金屬熔覆材料，然后經激光處理使之與基底表層同時熔化，并快速凝固成與基底材料呈冶金結合的表面層，從而顯著改變基底材料的耐磨、耐蝕、耐熱等特性的工藝方法。
[0005](3)電子束恪融技術(Electron Beam Melting, EBM)與SLM非常相似，最基本的差別在于熱源不同。EBM采用電子束作為熱源，保持零件建造過程溫度在退火溫度，對零件微觀結構有明顯影響。
[0006]粉末的流動性是所有用于3D打印技術的粉末材料的關鍵性能之一，較好的粉末流動性有利于提高SLM、EBM過程中的鋪粉均勻性和LENS過程中送粉穩定性，不僅能提高3D打印成形件的尺寸精度、表面質量，也能提高成形件的密度及組織均勻性，大幅度減少零件的加工時間。
[0007]粉末的顆粒形貌直接決定粉末的流動性，用不同霧化方法制備的粉末其形貌有所不同。常見的顆粒形貌有:球形、樹枝形、針狀、粒狀、片狀等，一般適用于3D打印技術的是球形粉末。顆粒球形度較高的粉末由于流動性好，即便是比較細小的粉末，輸送過程也比較順利，相反顆粒球形度較低的粉末，流動性差，導致鋪粉不均勻或者送粉不流暢，最終影響3D打印件的成形質量。另外，由于非球形粉末表面和內部結構疏松，因此非球形粉末的3D打印成形件內部存在一定的氣孔缺陷，而球形粉末的成形件內部氣孔很少甚至沒有。
[0008]雖然顆粒球形度高的粉末的流動性好，但球形顆粒堆積密度小，空隙大，使得成形件的相對密度小，并且球形顆粒之間兩兩相切，影響成形質量。所以在球形顆粒粉末的實際使用中，需要根據不同的3D打印技術，對粉末進行粒度配比、混合，以期實現不同顆粒的優化組合，提高成形質量。
[0009]用于3D打印技術的Inconel625鎳基合金粉末具有不同于傳統粉末冶金所需要的粉末特性，不僅要求傳統粉末所須具備的高純度、低氧含量，同時還要求粉末球形度高、粒度分布優化，并具有良好的流動性和松裝密度。由于Inconel625合金對雜質成分敏感，現有霧化方法制備的粉末往往存在雜質較多、球形度不高的現象，嚴重影響粉末的3D打印成形性能，使用本發明方法制備的Inconel625合金粉末，在保證材料純凈、雜質含量極低的基礎上，粉末的球形度更高，具有更良好的流動性，能夠適用于不同形式的3D打印技術。
【發明內容】
[0010]本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種高球形度Inconel625合金粉末及其制備方法與應用。
[0011]本發明通過控制Si元素含量來提高Inconel625合金粉末顆粒的球形度，運用超聲振動、氣流分級方法對不同粒度的粉末進行配比，最終制備的Inconel625合金粉末具有成分均勻，雜質含量低，球形度高、粒度分布均勻等性能特點，能夠很好的適用于不同的金屬3D打印技術。
[0012]本發明的目的可以通過以下技術方案來實現:
[0013]—種高球形度Inconel625合金粉末的制備方法，包括以下步驟:
[0014](I)合金熔煉:對InConel625合金原料進行熔煉；
[0015](2)添加Si元素:將占Inconel625合金原料重量比0.5?0.7%的Si元素添加劑加入步驟(I)中熔煉的Inconel625合金原料中，繼續熔煉10?15分鐘，得到合金熔體；
[0016](3)霧化制粉:將合金熔體倒入中間漏包，打開漏料閥，合金熔體經中間漏包底部的漏孔自由向下流入氣體霧化爐，在高速惰性氣體流的沖擊作用下，合金熔體粉碎成微細液滴，冷卻、凝固后得到Inconel625合金粉末，粉末降落在霧化冷卻塔底部，被氣體帶入粉末收集裝置；
[0017](4)粉末篩分:將步驟(3)制得的Inconel625合金粉末按照不同金屬3D打印技術對粉末粒度的要求進行超聲篩分、氣流分級，最終制得用于金屬3D打印技術的高球形度Inconel625合金粉末。
[0018]步驟(I)所述的Inconel625合金原料成份組成以重量百分比計符合如下要求:Ni: ^ 58 %, Cr:20-23 %，Mo:8-10 %, Nb:3.15-4.15 %, Fe: ^ 5 %, Al: ^ 0.4 %, Ti:彡 0.4%，Mn:彡 0.5%，C:彡 0.1%，P:彡 0.015%，S 0.015%。
[0019]步驟(I)所述熔煉在真空感應爐內進行，并控制真空感應爐內熔煉溫度范圍為1500°C?1600°C，真空感應爐內真空度為>lPa。
[0020]步驟(I)中Inconel625合金原料完全熔化后，保溫15?20分鐘。
[0021]步驟(2)所述Si元素添加劑包括單質硅粉、金屬硅粉及其混合物，且以質量分數計，Si元素添加劑中娃含量不低于99%。
[0022]步驟(3)所述的中間漏包內溫度控制在1000?1100°C。
[0023]步驟(3)所述的惰性氣體為高純氬氣或高純氮氣，氣體霧化爐內的霧化壓力為0.6 ?6MPa0
[0024]步驟⑷中，不同金屬3D打印技術對粉末粒度的要求分別為:
[0025]選區激光溶化技術:15?60 μ m ;激光工程化凈成形技術:60?150 μ m ;電子束溶融技術:45?100 μ m。
[0026]采用上述制備方法制得的高球形度Inconel625合金粉末，其可用于3D打印。
[0027]常規的金屬粉末改善、提高其流動性的方法是添加分散劑，使粉末顆粒之間的摩擦減少，從而起到提高粉末流動性的效果。但是用于3D打印的Inconel625合金粉末要求粉末的雜質含量在很低的水平，添加分散劑無疑會摻入更多的雜質元素，對3D打印成形造成不利影響。粉末霧化生產中提高粉末顆粒球形度的方法是加大霧化筒體的尺寸，提高合金液滴的過熱度，但是提高霧化筒體的尺寸和合金的過熱度，會造成生產工藝不穩定，生產成本增加，不利于3D打印技術的推廣應用。
[0028]在多年霧化制粉的經驗基礎上，發現Si元素具有降低熔體粘度的作用，在一定的范圍內增加Si元素的含量，可以增加合金恪體的表面能，液滴冷卻時凝固成球形粉末的能力大大增加，同時Si可以作為脫氧劑，減少合金中O的含量，使合金中氧化雜質含量降低，但是較多的Si含量會降低3D打印成形件的塑形和韌性，所以Si元素的添加要保持在一個合適的范圍，經過多次試驗，本發明得出Si元素的最佳添加量在0.5?0.7%之間。
[0029]通過本發明的方法可以保證球形粉末顆粒的比例在95 %以上，這樣使得制備的粉末可以全部用于3D打印技術，本發明制備方法另一個創新點是結合不同的3D打印技術特點，將制備的粉末通過振動篩分、氣流分級的方法，分別用于不同的金屬3D打印技術，大大提高了粉末的利用率，克服了常規3D打印用金屬粉末利用率太低的問題，降低了生產成本，取