傳輸方向可調式的多級磁場電弧離子鍍方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及傳輸方向可調式的多級磁場電弧離子鍍方法，屬于材料表面處理技術領域。
【背景技術】
[0002]電弧離子鍍技術可以獲得包括碳離子在內的幾乎所有金屬離子，同時以高離化率、繞射性好、膜基結合力好、涂層質量好、沉積效率高和設備操作簡便等優點而受到重視，是目前在工業中得到廣泛應用的物理氣相沉積制備技術之一。其不僅可以用于制備金屬防護涂層，還可以通過工藝方法的調節，實現氮化物、碳化物等高溫陶瓷涂層的制備，同時在功能薄膜領域也有應用。即使對于形狀非規則的零部件，電弧離子鍍也可以實現薄膜的快速沉積，甚至也作為納米多層和超晶格薄膜制備方法(Tay B K, Zhao Z W，Chua DHC.Review of metal oxide films deposited by filtered cathodic vacuum arc technique[J].Mater Sci Eng R，2006，52(1-3): 1-48.)。但是在電弧離子鍍制備薄膜的過程中，由于弧斑電流密度高達2.5-5X 11Vm2,引起靶材表面的弧斑位置處出現熔融的液態金屬，在局部等離子體壓力的作用下以液滴的形式噴濺出來，附著在薄膜表面或鑲嵌在薄膜中形成“大顆粒”(Macroparticles)缺陷(Boxman R L, Goldsmith S.Macroparticlecontaminat1n in cathodic arc coatings: generat1n, transport and control [J].Surf Coat Tech, 1992，52(1): 39-50.)。就像PM2.5對空氣質量的污染一樣，相對于厚度級別為微米或亞微米的薄膜，尺寸在0.1-10微米的大顆粒缺陷對薄膜的質量和性能有著嚴重的危害。隨著薄膜材料和薄膜技術應用的日益廣泛，大顆粒缺陷問題的解決與否成為電弧離子鍍方法進一步發展的瓶頸，嚴重制約了其在新一代薄膜材料制備中的應用。
[0003]目前，為了解決電弧離子鍍方法在使用低熔點的純金屬或多元合金材料易產生大顆粒缺陷的問題，目前主要采用磁過濾的辦法過濾掉大顆粒，如中國專利用于材料表面改性的等離子體浸沒離子注入裝置(公開號:CN1150180，公開日期:1997年5月21日)中采用90°磁過濾彎管對脈沖陰極弧的大顆粒進行過濾，美國學者Anders等人(Anders S，Anders A, Dickinson M R, MacGill R A, Brown I G.S—shaped magnetic macroparticlefilter for cathodic arc deposit1n [J].1EEE Trans Plasma Sci, 1997, 25(4):670-674.)和河南大學的張玉娟等(張玉娟，吳志國，張偉偉等.磁過濾等離子體制備TiN薄膜中沉積條件對薄膜織構的影響.中國有色金屬學報.2004，14(8):1264-1268.)制作了 “S”磁過濾彎管對陰極弧的大顆粒進行過濾，還有美國學者Anders等人(Anders A, MacGill R A.Twist filter for the removal of macroparticles fromcathodic arc plasmas [J].Surf Coat Tech, 2000, 133-134: 96-100.)提出的 Twistfilter的磁過濾，這些方法雖然在過濾和消除大顆粒方面有一定效果，但是等離子體的傳輸效率損失嚴重，使離子流密度大大降低。基于即能過濾大顆粒又能保證效率的基礎上，中國專利真空陰極弧直管過濾器(公開號:CN1632905，公開日期:2005年6月29日)中提出直管過濾的方法，但是這又降低了過濾效果。上海交通大學的戴華等人提出了一種可調式彎曲型磁過濾裝置(Dai H, Shen Y, Li L, Li X, Cai X, Chu P K.A flexiblecurvilinear electromagnetic filter for direct current cathodic arc source [J].Rev Sci Instrum, 2007, 78(9): 095103-095106.和戴華.真空陰極電弧離子鍍層中宏觀顆粒去除技術研究[D];上海交通大學博士論文，2009.)，可以通過調節過濾器彎道的曲率，在宏觀顆粒去除效果以及鍍膜效率之間取得平衡。1992年美國華生科學實驗室的Lossy等人采用在等離子體出口處施加彎曲磁場，來改變等離子體的方向(Lossy R,Pappas D L, Roy R A, Cuomo J J, Sura V M.Filtered arc deposit1n of amorphousdiamond [J], Appl Phys Lett, 1992，61(2): 171-173.)，在直線型過濾裝置出口的一端有一個可以將等離子體束沿著初始軸線偏離20°的磁場，實現大顆粒和等離子體的分離，消除了大顆粒對薄膜的不利影響。還有學者提出了磁島式直線型磁過濾裝置(Kleiman A,Marquez A, Boxman R L.Performance of a magnetic island macroparticle filterin a titanium vacuum arc [J].Plasma Sources Sci Technol, 2008, 17(1): 015008.和 Bolt H, Koch F, Rodet J L, Karpov D, Menzel S.A1203 coatings deposited byfiltered vacuum arc - characterizat1n of high temperature properties [J].SurfCoat Tech, 1999，116-119: 956-962.)，通過在直線型磁場中間附加一個磁場，來改變等離子體的傳輸方向，同時阻擋大顆粒從直線型過濾器中輸出。總之，相關的研究人員通過對比各種石茲過濾方法(Anders A.Approaches to rid cathodic arc plasmas of macro- andnanoparticles: a review [J].Surf Coat Tech, 1999, 120-121319-330.和 TakikawaH, Tanoue H.Review of cathodic arc deposit1n for preparing droplet-free thinfilms [J].1EEE Trans Plasma Sci, 2007, 35(4): 992-999.)發現電弧離子鏈等離子體通過磁過濾裝置后保持高的傳輸效率和消除大顆粒非常難以兼顧，嚴重影響著該技術在優質薄膜沉積中的應用。
【發明內容】
[0004]本發明目的是為了為解決傳統電弧離子鍍方法易產生大顆粒缺陷、磁過濾技術引起電弧等離子體傳輸效率低和采用低熔點的純金屬或多元合金材料和非金屬材料(比如石墨)作為靶材在傳統電弧離子鍍方法中存在的大顆粒、通過多級磁場直管磁過濾方法消除電弧等離子體中含有的大顆粒缺陷，同時保證電弧等離子體以較高的傳輸效率通過直管過濾裝置，再利用傳輸方向可調式磁場裝置使鍍膜空間內任意位置的基體工件表面在施加負偏壓的情況可以連續、致密的制備優質薄膜，實現對薄膜中元素含量添加控制、降低使用合金靶的生產成本、提高薄膜的沉積效率、減少放電不穩定性和大顆粒缺陷對薄膜生長和性能的不利影響，提出了傳輸方向可調式的多級磁場電弧離子鍍方法。
[0005]本發明方法所使用裝置包括偏壓電源1、弧電源2、電弧離子鍍靶源3、多級磁場裝置4、多級磁場電源5、傳輸方向可調式磁場裝置6、傳輸方向可調式磁場電源7、真空室8、樣品臺9 ；
該方法包括以下步驟:
步驟一、將待處理的基體工件置于真空室8內的樣品臺9上，工件接偏壓電源I的脈沖輸出端，安裝在真空室8上的電弧離子鍍靶源3接通弧電源2，多級磁場裝置4接通多級磁場電源5，傳輸方向可調式磁場裝置6接通傳輸方向可調式磁場電源7 ； 步驟二、薄膜沉積:將真空室8抽真空，待真空室8內的真空度小于10 2Pa時，通入工作氣體至0.0lPa?1Pa ；
開啟偏壓電源1，偏壓電源I輸出脈沖的峰值電壓值為O?1.2kV，脈沖頻率為OHz?80kHz，脈沖寬度1~90% ;通過調節偏壓電源I輸出的偏壓幅值，脈沖頻率和脈沖寬度，控制基體工件對金屬等離子體的有效吸引和離子能量的調節，進行薄膜的沉積和控制低熔點的純金屬或多元合金材料及非金屬材料(比如石墨)在薄膜中的比例，實現純金屬薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜及具有納米多層或梯度結構的優質薄膜制備；
開啟弧電源2，通過電弧的弧斑運動對電弧離子鍍靶源3的表面進行清洗，調節需要的工藝參數，弧電源2輸出的電流值為10~300A，開啟多級磁場電源5調節多級磁場裝置4，保持電弧等離子體在電弧離子鍍靶源3穩定產生和對大顆粒缺陷進行過濾消除，使電弧等離子體以較高的傳輸效率通過多級磁場裝置4，再利用傳輸方向可調式磁場電源7調節傳輸方向可調式磁場裝置6，保證電弧等離子體到達真空室內任意位置的基體工件表面，進行薄膜的快速沉積。
[0006]本發明的優點:a.多級磁場磁過濾裝置可以消除大顆粒缺陷并保證離化率接近100%的電弧等離子體的高效傳輸；b.多級磁場裝置結合電弧離子鍍靶源的工藝參數，可以實現利用多套沉積裝置調節產生的復合等離子體中各種元素的離子比例，實現不同元素比例的多元多層薄膜的快速沉積；c.傳輸方向可調式磁場裝置可以調節電弧等離子體在真空室中的傳輸方向，實現真空室內任意位置基體工件表面薄膜的快速沉積；d.可以利用磁場對電弧在靶表面的燒蝕進行有效控制，消除由于燒蝕不均產生的“饅頭靶”現象，實現均勻燒蝕和靶材的高效利用；e.所制備薄膜的微觀