一種以高嶺土為原料制備超疏油表面的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于疏油表面制備技術領域，具體涉及一種以高嶺土為原料制備超疏油表 面的方法。
【背景技術】
[0002] 高嶺土是一種成本低廉的粘土礦物和重要的工業原料，我國高嶺土儲量豐富，價 格低廉，因此加強高嶺土超疏油材料的研發與制備，可以拓展高嶺土的應用范圍與降低超 疏油表面的制備成本。
[0003] 超疏油表面常見的制備方法包括：
[0004] 1)由熱堿溶液對鋁，銅等金屬刻蝕，其表面得到微納米級的多級結構，然后用全氟 硅烷類物質對其表面進行修飾以降低表面能，得到超疏油表面。
[0005] 此類方法的優點是反應條件簡單，無需特殊實驗設備和苛刻的實驗條件，但缺點 是使用了全氟硅烷類物質，成本高，且會對水資源造成污染。
[0006] 2)利用電化學刻蝕法，通過控制電極，電解液濃度及溫度，刻蝕時間，電流密度等 電化學參數對金屬材料進行刻蝕，然后用全氟烷基硅烷乙醇溶液對金屬材料進行修飾，得 到超疏油表面。
[0007] 這類方法的優點是經濟環保，缺點是不易于大面積制備，且該工藝過程較為繁雜。
[0008] 3)在聚對苯二甲酸乙二醇酯上浸涂疏水二氧化硅納米顆粒和甲基苯基硅氧烷樹 月旨，然后對其作氧等離子體處理，最后將全氟三氯硅烷氣相沉積于樣品表面。
[0009] 這種方法的優點是所得超疏油材料耐磨損性能好，缺點是實驗周期較長，實驗設 備復雜。
【發明內容】
[0010] 本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種以高嶺土為 原料制備超疏油表面的方法。該方法簡單，易于實現，不需要苛刻的反應條件和復雜的反應 設備，直接使用成本低廉的粘土礦物高嶺土粉為基準原料，通過簡單的操作步驟，溫和的反 應條件便可得到超疏油表面，且該疏油表面具有不受基底限制的優點。
[0011] 為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種以高嶺土為原料制備超疏 油表面的方法，其特征在于，包括以下步驟：
[0012] 步驟一、將氫氧化鈉和全氟辛酸溶解于溶劑中，得到混合溶液，然后向所述混合溶 液中加入高嶺土粉，在室溫條件下超聲分散IOmin~30min ;所述溶劑為蒸餾水或無水乙 醇；所述氫氧化鈉、全氟辛酸和高嶺土粉的質量比為（〇. 1~〇. 3) : (0. 5~1. 5) : 10 ;
[0013] 步驟二、在攪拌條件下將步驟一中經超聲分散后的混合溶液油浴加熱至50°C~ 60 °C后保溫Ih~2h，得到懸濁液；
[0014] 步驟三、將步驟二中所述懸濁液均勻涂覆于基底上，然后將涂覆有懸濁液的基底 在室溫條件下干燥20min~40min，再將干燥后的基底置于干燥箱中，在100°C~120°C條件 下干燥Ih~2h，最后對干燥后的基底表面進行擦拭，在基底上得到超疏油表面。
[0015] 上述的一種以高嶺土為原料制備超疏油表面的方法，其特征在于，步驟一中所述 溶劑的體積為高嶺土粉質量的2~3倍，其中體積的單位為mL，質量的單位為g。
[0016] 上述的一種以高嶺土為原料制備超疏油表面的方法，其特征在于，步驟一中所述 氫氧化鈉、全氟辛酸和高嶺土粉的質量比為（〇. 1~〇. 2) : (0. 5~1. 2) : 10。
[0017] 上述的一種以高嶺土為原料制備超疏油表面的方法，其特征在于，步驟一中所述 氫氧化鈉、全氟辛酸和高嶺土粉的質量比為〇. 1:1:10。
[0018] 上述的一種以高嶺土為原料制備超疏油表面的方法，其特征在于，步驟一中所述 高嶺土粉為化學純試劑。
[0019] 本發明與現有技術相比具有以下優點：
[0020] 1、本發明直接使用成本低廉的粘土礦物高嶺土粉為基準原料，通過簡單的操作步 驟，溫和的反應條件便可得到超疏油表面，且該疏油表面具有不受基底限制的優點。
[0021] 2、本發明制備方法簡單，易于實現，不需要苛刻的反應條件和復雜的反應設備，實 驗周期短，使高嶺土的工業應用得以擴展。
[0022] 3、采用本發明的方法制備的超疏油表面接觸角可達15Γ以上，極大地降低了液 滴與基底表面的接觸面積。
[0023] 下面通過附圖和實施例，對本發明的技術方案做進一步的詳細說明。
【附圖說明】
[0024] 圖1為本發明實施例1制備的超疏油表面的掃描電鏡圖。
[0025] 圖2為菜籽油滴加到本發明實施例1制備的超疏油表面的宏觀照片。
[0026] 圖3為本發明實施例2制備的超疏油表面的掃描電鏡圖。
[0027] 圖4為本發明實施例3制備的超疏油表面的掃描電鏡圖。
【具體實施方式】 [0028] 實施例1
[0029] 本實施例的制備方法包括以下步驟：
[0030] 步驟一、在圓底燒瓶中加入0. 3g氫氧化鈉、3g全氟辛酸和72mL蒸餾水，在室溫條 件下攪拌至氫氧化鈉和全氟辛酸完全溶解，得到混合溶液，然后向所述混合溶液中加入30g 高嶺土粉（化學純試劑），在室溫條件下超聲分散20min ;
[0031] 步驟二、在攪拌條件下將步驟一中經超聲分散后的混合溶液油浴加熱至50°C后保 溫lh，得到懸濁液；
[0032] 步驟三、將步驟二中所述懸濁液均勻涂覆于基底（載玻片）上，然后將涂覆有懸濁 液的基底在室溫條件下干燥30min，再將干燥后的基底置于干燥箱中，在120°C條件下干燥 2h，最后對干燥后的基底表面進行擦拭（可用衛生紙、無紡布或濾紙等擦拭），在基底上得 到超疏油表面。
[0033] 圖1是本實施例制備的超疏油表面的掃描電鏡圖，從圖中可以看出，不同粒徑的 高嶺土顆粒均勻散布在涂層之中，形成了微納米二元復合結構，通常認為微納米二元復合 粗糙結構與低表面能是得到超疏油表面所必需的兩個條件，這些特點共同賦予了該涂層超 疏油的性能。
[0034] 圖2為菜籽油滴加到本實施例制備的超疏油表面的宏觀照片，從圖中可以看出， 菜籽油滴加到該超疏油表面時有很大的靜態接觸角，且當表面有略微的傾斜，油滴便會從 表面滾落，說明該超疏油表面具有優異的疏油效果。
[0035] 實施例2
[0036] 本實施例的制備方法包括以下步驟：
[0037] 步驟一、在圓底燒瓶中加入0. 15g氫氧化鈉、0. 75g全氟辛酸和30mL無水乙醇，在 室溫條件下攪拌至氫氧化鈉和全氟辛酸完全溶解，得到混合溶液，然后向所述混合溶液中 加入15g高嶺土粉（化學純試劑），在室溫條件下超聲分散30min ;
[0038] 步驟二、在攪拌條件下將步驟一中經超聲分散后的混合溶液油浴加熱至60°C后保 溫lh，得到懸濁液；
[0039] 步驟三、將步驟二中所述懸濁液均勻涂覆于基底（載玻片）上，然后將涂覆有懸濁 液的基底在室溫條件下干燥40min，再將干燥后的基底置于干燥箱中，在KKTC條件下干燥 2h，最后對干燥后的基底表面進行擦拭（可用衛生紙、無紡布或濾紙等擦拭），在基底上得 到超疏油表面。
[0040] 圖3是本實施例制備的超疏油表面的掃描電鏡圖，從圖中可以看出，不同粒徑的 高嶺土顆粒均勻散布在涂層之中，形成了微納米二元復合結構，通常認為微納米二元復合 粗糙結構與低表面能是得到超疏油表面所必需的兩個條件，這些特點共同賦予了該涂層超 疏油的性能。
[0041] 實施例3
[0042] 本實施例的制備方法包括以下步驟：
[0043] 步驟一、在圓底燒瓶中加入0. 15g氫氧化鈉、0. 75g全氟辛酸和15mL無水乙醇，在 室溫條件下攪拌至氫氧化鈉和全氟辛酸完全溶解，得到混合溶液，然后向所述混合溶液中 加入5g高嶺土粉（化學純試劑），在室溫條件下超聲分散IOmin ;
[0044] 步驟二、在攪拌條件下將步驟一中經超聲分散后的混合溶液油浴加熱至55°C后保 溫1.5h，得到懸濁液；
[0045] 步驟三、將步驟二中所述懸濁液均勻涂覆于基底（鋁合金金屬片）上，然后將涂覆 有懸濁液的基底在室溫條件下干燥20min，再將干燥后的基底置于干燥箱中，在IKTC條件 下干燥I