一種金屬蒸氣還原制備高純低氧鈦粉的方法及裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及粉末制備技術領域，具體涉及一種金屬蒸氣還原制備高純低氧鈦粉的方法及裝置。
【背景技術】
[0002]作為新興金屬的一員，鈦擁有許多優秀的特性，如比強度大、比重小、耐腐蝕等，而純鈦一般指的是純度大于99%的鈦材料。高純鈦具有許多優良的性能，如密度低、熔點高、強度低、塑性好等特點，近年來，隨著航空航天、電子信息等高科技產業的快速發展，高純鈦的用量也越來越多，如何更好地制備高純鈦，是當今鈦工業發展的重要方向。
[0003]目前制備高純鈦粉最常用的方法主要為氫化脫氫或霧化法，但經過氫化脫氫或霧化法制得純度高的鈦粉，其氧含量較高，其中氫化脫氫得到的鈦粉為不規則形狀；而霧化法得到的鈦粉雖為球形，但霧化過程中容易發生粉末顆粒粘連，粉末粒度偏大并且粒徑分布很寬，故需要進一步的提純得到高純低氧的鈦粉。例如，以采用海綿鈦作為原料，通過氫化脫氫制備得到高純鈦粉為例，由于海綿鈦雜質含量偏高，且與高溫下極易發生氧化形成T12引入主要雜質O元素，最后制得的鈦粉的雜質含量(尤其是氧含量)較高，嚴重影響了最終制得鈦粉的性能，不能滿足工業要求；同時，粉末在高溫脫氫階段中也容易長大和結塊，因此鈦粉的純度和粒度很難達到理想的程度，嚴重制約了粉末冶金鈦行業的發展。
【發明內容】
[0004]本發明要解決的技術問題是克服現有技術存在的不足，提供一種成本低、效率高、環保清潔的金屬蒸氣還原制備高純低氧鈦粉的方法及裝置。
[0005]為解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案:
一種金屬蒸氣還原制備高純低氧鈦粉的方法，其特征在于:包括以下步驟:
(1)選取高純度熔鹽電解鈦為原料，采用氫化脫氫或霧化法對熔鹽電解鈦加工制得鈦粉；
(2)將重量相同的活潑金屬和鈦粉置于真空密封加熱爐中，在真空環境下加熱至使活潑金屬形成蒸氣，活潑金屬蒸氣與鈦粉中的雜質發生還原反應得到高純鈦粉；其中，鈦粉中的主要雜質T12被還原，從而得到高純Ti粉；
(3)對高純鈦粉進行水洗、酸洗和干燥去除附著的金屬氧化物，得到高純低氧鈦粉。
[0006]上述的方法，優選的，鈦粉與活潑金屬非直接接觸地置于真空密封加熱爐中。在還原過程中，鈦粉與活潑金屬不直接接觸，該種方式避免了直接接觸造成的產物污染問題，利于降低產品中雜質的含量。
[0007]上述的方法，優選的，所述步驟(2)中，活潑金屬制備成顆粒置于真空密封加熱爐內料框的的底部，鈦粉通過篩網放置在活潑金屬顆粒的上方。
[0008]上述的方法，優選的，所述步驟(2)中，加熱溫度為1273~1290K，保溫時間為2~3小時，所述真空密封加熱爐內的真空度為3.3X10 3Pa~8.2X10 3Pa0
[0009]上述的方法，優選的，所述活潑金屬為Na，K，Ca，Li或Mg。
[0010]上述的方法，優選的，所述活潑金屬和鈦粉的加入量均為50~60g。
[0011]上述的方法，優選的，所述氫化脫氫法對熔鹽電解鈦加工包括氫化、球磨和脫氫三個步驟，具體是，先將原料置于氫化脫氫爐中氫化得到氫化鈦顆粒，再將氫化鈦顆粒球磨破碎得到氫化鈦粉末，然后將氫化鈦粉末置于氫化脫氫爐中脫氫制得鈦粉；所述霧化法對熔鹽電解鈦加工包括惰性氣體霧化法和旋轉電極霧化法。其中，惰性氣體霧化法即借助高速氣流來擊碎金屬液流；旋轉電極霧化法即用金屬或合金制作成一對電極，通過放電使得金屬端面與電弧接觸區域變成熔融狀態，再通過高速旋轉的離心力將金屬液滴甩出，完成霧化過程。
[0012]本發明中，高純熔鹽電解鈦為顆粒狀。
[0013]作為一個總的發明構思，本發明還提供一種用于金屬蒸氣還原制備高純低氧鈦粉的裝置，包括具有爐腔的爐體，所述爐腔的中部設有爐膛，所述爐膛內設有爐罐，所述爐罐中放置有料框，所述料框上裝設有篩網，所述篩網與爐罐的底部之間留有間距，所述爐罐的頂部開口端密封連接有可拆卸的爐蓋，所述爐蓋上設有排氣閥、壓力表和抽真空管道，所述爐罐還連接有進氣管。
[0014]上述的裝置，優選的，所述爐蓋通過壓緊裝置密封安裝于爐罐上；所述進氣管上設有流量計。
[0015]上述的裝置，優選的，所述爐膛與爐體內壁之間填充有保溫棉。
[0016]上述的裝置，優選的，所述爐體、爐膛、爐罐、料框和爐蓋均由不銹鋼制成。
[0017]上述的裝置，優選的，所述篩網表面分布有多個圓形氣孔，這種圓形氣孔能使氣體通過而不讓鈦粉掉落。
[0018]上述的裝置，優選的，所述爐蓋升降由電動絲桿升降機完成，且殼體由型鋼和鋼板焊接成型，爐蓋襯采用全纖維結構，保溫性能好。
[0019]上述的裝置，在實驗時，將用于產生金屬蒸氣的活潑金屬置于料框底部，被還原鈦粉置于料框的篩網上，然后關閉爐蓋，即可用于實驗。抽取真空后開始加熱至一定溫度并保溫一段時間，產生的金屬蒸氣通過篩網的氣孔與被還原鈦粉接觸，發生還原反應，從而避免了活潑金屬和被還原鈦粉直接接觸造成的產物污染問題。此外，可拆卸的爐蓋與爐體密封連接，起到了保障爐體密封性的作用，避免了密封狀態下的氣體逸出，保證了爐膛內部足量的壓強，從而確保還原反應正確高效地進行，也避免了爐內氣體逸出所造成的環境污染問題，同時，也避免了爐外氣體進入爐內造成的反應干擾問題。
[0020]上述裝置在實驗時，隨著反應溫度的不斷升高，爐內氣體的壓力不斷升高，濃度增大，加熱到一定溫度并保溫的過程中，活潑金屬蒸氣能夠充分地與篩網上的被還原金屬發生反應，確保反應高效地進行。整個裝置具有強度高、可重復使用、結構簡單、成本低、密閉性優良、操作方法簡單等特點。
[0021]與現有技術相比，本發明的優點在于:本發明金屬蒸氣還原制備高純低氧鈦粉的方法以高純熔鹽電解鈦為原料，采用氫化脫氫法或霧化法結合金屬蒸氣還原工藝制備高純低氧鈦粉，其在原料及提純工藝上均進行了創新。首先，原料選擇上，選取高純熔鹽電解鈦為原料，其成分中氧含量低(約為lOOppm)，雜質含量極少(約為500ppm)，且所用原料不涉及高污染生產工藝，環保清潔。其次，通過氫化脫氫或霧化法得到的鈦粉，雖然氧含量較高，但其它雜質含量較少，有利于最終得到高純低氧鈦粉。通過金屬蒸氣還原鈦粉工藝最終得到的鈦粉氧含量低(小于lOOOppm)，其它雜質含量也極低(小于lOOppm)，且粒度細小，工藝性能優良。該制備方法的成本低、效率高，造成的污染也很少，所得產品可廣泛應用于粉末冶金凈成型加工、耐磨耐蝕部件、涂料制備等行業。
【附圖說明】
[0022]圖1為本發明用于金屬蒸氣還原制備高純低氧鈦粉的裝置的結構示意圖。
[0023]圖例說明:
1、爐體；2、爐膛；3、爐罐；4、料框；5、篩網；6、爐蓋；7、排氣閥；8、壓力表；9、抽真空管道；10、進氣管；11、壓緊裝置；12、流量計；13、保溫棉；14、電控柜。
【具體實施方式】
[0024]以下結合附圖和具體實施例對本發明作進一步詳細說明。
[0025]實施例1:
選取高純熔鹽電解鈦為原料，采用氫化脫氫法對熔鹽電解鈦加工制得鈦粉；將50g氫化脫氫得到的鈦粉放入真空密封加熱爐內料框的篩網上，選用Ca作為還原金屬，在真空密封加熱爐料框底部加入50gCa，抽取真空至真空密封加熱爐內真空度達到8.2 X 10 3Pa后密封，然后在真空環境下升溫加熱至1278K并保溫2h，反應完成后得到高純鈦粉，待冷卻至室溫后，通過對高純鈦粉進行水洗、酸洗和干燥除去附著在高純